一种进样电离源及其形成方法和工作方法、检测装置

文档序号:51109 发布日期:2021-09-28 浏览:26次 >En<

阅读说明:本技术 一种进样电离源及其形成方法和工作方法、检测装置 (Sample introduction ionization source, forming method and working method thereof, and detection device ) 是由 李灵锋 王妍 李鹏 于 2021-06-29 设计创作,主要内容包括:本发明提供一种进样电离源及其形成方法和工作方法、检测装置,进样电离源包括:相对设置且间隔的支撑网电极和对电极;电源,所述电源的一端连接所述支撑网电极,所述电源的另一端连接所述对电极;进样膜层,所述进样膜层包括:位于所述支撑网电极背向所述对电极一侧表面的半透膜层;激发光源,所述激发光源适于发射激发光至所述进样膜层朝向所述对电极的一侧表面。所述进样电离源的电离效率提高。(The invention provides a sample introduction ionization source, a forming method, a working method and a detection device thereof, wherein the sample introduction ionization source comprises the following components: the supporting net electrode and the counter electrode are oppositely arranged and spaced; one end of the power supply is connected with the supporting net electrode, and the other end of the power supply is connected with the counter electrode; advance kind rete, advance kind rete includes: the semi-permeable membrane layer is positioned on the surface of one side, back to the counter electrode, of the support mesh electrode; and the excitation light source is suitable for emitting excitation light to one side surface of the sample injection film layer facing the counter electrode. The ionization efficiency of the sample introduction ionization source is improved.)

一种进样电离源及其形成方法和工作方法、检测装置

技术领域

本发明涉及电离

技术领域

,具体涉及一种进样电离源及其形成方法和工作方法、检测装置。

背景技术

现有的检测装置,如离子迁移谱中,半透膜用于实现样品分子的进样,半透膜在隔绝环境空气的同时又可以实现挥发性有机物分子的传输。样品分子通过半透膜进样后,再送入到离子源进行样品分子的电离。

然而,由于进样与电离过程是分立的,样品分子从半透膜的一侧通过扩散传输到另一侧,再从半透膜的另一侧扩散到离子源中,整个扩散的过程存在着浓度的梯度分布,样品分子的浓度因为扩散的原因到达电离区时的浓度会降低,实际样品分子的电离效率比较低。

发明内容

因此,本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中进样电离源的电离效率较低的问题,从而提供一种进样电离源及其形成方法和工作方法、检测装置。

本发明提供一种进样电离源,包括:相对设置且间隔的支撑网电极和对电极;电源,所述电源的一端连接所述支撑网电极,所述电源的另一端连接所述对电极;进样膜层;所述进样膜层包括:位于所述支撑网电极背向所述对电极一侧表面的半透膜层;激发光源,所述激发光源适于发射激发光至所述进样膜层朝向所述对电极的一侧表面。

可选的,所述支撑网电极中具有若干网隙;所述进样膜层还包括:离散的光电材料凸起,位于所述半透膜层的表面且位于所述网隙中;所述支撑网电极和所述对电极之间的通道适于通入吸电子气体。

可选的,所述光电材料凸起为石墨烯凸起或碳纳米管凸起。

可选的,所述吸电子气体包括卤代烃气体或氧气中的任意一种或者多种的组合。

可选的,所述光电材料凸起的厚度为1nm-5000nm。

可选的,所述激发光源为紫外灯光源,所述激发光为紫外光。

本发明还提供一种进样电离源的工作方法,包括:所述进样电离源在正离子模式下形成产物正离子;所述进样电离源形成产物正离子的过程包括:进样分子通过所述半透膜层之后在所述激发光源发出的激光发的照射下形成产物正离子。

可选的,所述支撑网电极中具有若干网隙;所述进样膜层还包括:离散的光电材料凸起,位于所述半透膜层的表面且位于所述网隙中;所述支撑网电极和所述对电极之间的通道适于通入吸电子气体;所述进样电离源在负离子模式下形成产物负离子;所述进样电离源形成产物负离子的过程包括:所述激发光源发射激发光至所述光电材料凸起,使所述光电材料凸起产生光生电子;所述光生电子与位于所述支撑网电极表面的水分子和所述吸电子气体形成水合中间离子;所述水合中间离子与通过所述半透膜层的进样分子形成产物负离子。

本发明还提供一种进样电离源的形成方法,包括:提供支撑网电极、对电极和电源;在所述支撑网电极的表面设置进样膜层,形成所述进样膜层的步骤包括:在所述支撑网电极的一侧表面形成半透膜层;将所述支撑网电极和对电极相对设置且间隔,所述半透膜层位于所述支撑网电极背向所述对电极的一侧;将所述电源的一端与所述支撑网电极连接,将所述电源的另一端与所述对电极连接;设置激发光源,所述激发光源适于发射激发光至所述进样膜层朝向所述对电极的一侧表面。

可选的,形所述支撑网电极中具有若干网隙;形成所述进样膜层的步骤还包括:在所述半透膜层的一侧表面形成位于所述网隙中的离散的光电材料凸起;所述进样电离源的形成方法还包括:设置吸电子气源,所述吸电子气源适于通吸电子气体至所述支撑网电极和所述对电极之间的通道。

可选的,形成所述光电材料凸起的步骤包括:提供混合分散液,所述混合分散液包括:挥发性液体和光电材料微粒;将所述混合分散液涂覆于所述半透膜层朝向网隙的一侧表面以形成光电材料涂层;对所述光电材料涂层进行烘干处理,以去除所述挥发性液体,使得光电材料涂层形成离散的光电材料凸起。

本发明还提供一种检测装置,包括:本发明的进样电离源。

本发明的技术方案具有以下有益效果:

本发明的技术方案提供的进样电离源中,所述激发光源发射的激发光用于直接或者间接激发进样分子,以产生产物离子,这样使得进样分子通过所述半透膜层之后在所述半透膜层的表面被电离,这样使得更多的进样分子被电离,有效的提高进样分子的电离效率。

进一步,所述进样膜层还包括:离散的光电材料凸起,位于所述半透膜层的表面且位于所述网隙中;所述支撑网电极和所述对电极之间的通道适于通入吸电子气体。所述激发光源发射激发光至所述光电材料凸起,使所述光电材料凸起产生光生电子;所述光生电子与位于所述支撑网电极表面的水分子和所述吸电子气体形成水合中间离子;所述水合中间离子与通过所述半透膜层的进样分子形成产物负离子。

附图说明

为了更清楚地说明本发明

具体实施方式

或现有技术中的技术方案,下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图是本发明的一些实施方式,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明一实施例提供的进样电离源的示意图;

图2为本发明另一实施例提供的离子迁移谱仪的示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中,需要说明的是,术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。此外,术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性。

在本发明的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接;可以是机械连接,也可以是电连接;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,还可以是两个元件内部的连通,可以是无线连接,也可以是有线连接。对于本领域的普通技术人员而言,可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

此外,下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。

本发明的一实施例提供一种进样电离源,请参考图1,包括:

相对设置且间隔的支撑网电极100和对电极110;

电源140,所述电源140的一端连接所述支撑网电极100,所述电源140的另一端连接对电极110;

进样膜层,所述进样膜层包括:位于所述支撑网电极100背向所述对电极110一侧表面的半透膜层121;

激发光源130,所述激发光源130适于发射激发光至所述进样膜层朝向所述对电极110的一侧表面。

所述半透膜层121能使进样分子通过,所述半透膜层121隔绝环境空气的同时又可以实现进样分子的传输。所述进样分子包括挥发性有机物分子。

所述激发光源130为紫外灯光源,所述激发光为紫外光。

所述激发光源130发射的激发光用于直接或者间接激发进样分子,以产生产物离子,这样使得进样分子通过所述半透膜层121之后在所述半透膜层121的表面被电离,这样使得更多的进样分子被电离,有效的提高进样分子的电离效率。

所述支撑网电极100中具有若干网隙。

本实施例中,所述进样膜层还包括:离散的光电材料凸起122,位于所述半透膜层121的表面且位于所述网隙中;所述支撑网电极100和所述对电极110之间的通道适于通入吸电子气体。

所述光电材料凸起122为石墨烯凸起或碳纳米管凸起。

当所述光电材料凸起122为碳纳米管凸起时,在一个实施例中,碳纳米管的延伸方向垂直于所述半透膜层121的表面。在其他实施例中,碳纳米管的延伸方向可以随机设置,只要确保碳纳米管凸起是离散分布的。

当所述光电材料凸起122为石墨烯凸起时,在一个实施例中,石墨烯的微观排布为离散地平铺于所述半透膜层121的表面。

所述吸电子气体包括卤代烃气体或氧气中的任意一种或者多种的组合。

所述卤代烃气体包括氟代烃气体、氯代烃气体、溴代烃气体、或碘代烃气体。

在一个实施例中,所述光电材料凸起122的厚度为1nm-5000nm,例如10~50nm。光电材料凸起122的厚度指的是在垂直于半透膜层121表面方向上的尺寸。光电材料凸起122的厚度不能过大,以保证光电材料凸起122较好的离散特性。光电材料凸起122需要设置为离散的的原因为:需要使得通过进样膜层的进样分子继续通过离散的光电材料凸起122之间的间隙,很好的对进样分子的传输。

本实施例中,所述进样电离源还包括:加热单元(未图示),所述加热单元位于所述进样膜层背向所述对电极110一侧的表面,所述加热单元适于加热所述半透膜层121,使样品分子更快扩散到所述的光电材料凸起122,同时更有利于所述光电材料凸起122产生光电子,提高电离效率。

在一个实施例中,所述加热单元的结构为包含进样通道和加热棒的金属块。

本发明另一实施例还提供上述进样电离源的工作方法,包括:

所述进样电离源在正离子模式下形成产物正离子;

所述进样电离源形成产物正离子的过程包括:进样分子通过所述半透膜层之后在所述激发光源发出的激光发的照射下形成产物正离子。

所述激发光源发射的激发光直接激发通过半透膜层的进样分子,以形成产物正离子。具体的,M+hv→M+,其中,M为进样分子,M+为产物正离子,hv为激发光的能量。

所述进样膜层还包括:所述支撑网电极中具有若干网隙;所述进样膜层还包括:离散的光电材料凸起,位于所述半透膜层的表面且位于所述网隙中;所述支撑网电极和所述对电极之间的通道适于通入吸电子气体

所述进样电离源在负离子模式下形成产物负离子;所述进样电离源形成产物负离子的过程包括:所述激发光源发射激发光至所述光电材料凸起,使所述光电材料凸起产生光生电子;所述光生电子与位于所述支撑网电极表面的水分子和所述吸电子气体形成水合中间离子;所述水合中间离子与通过所述半透膜层的进样分子形成产物负离子。

在一个实施例中,吸电子气体为氧气,水合中间离子为水合氧离子O2 -(H2O),M为进样分子,产物负离子为MO2 -(H2O)n-1,具体形成过程为下式:

具体的,CNTs or Graphene+hv→e-

e-+O2+nH2O→O2 -(H2O)n

O2 -(H2O)n+M→MO2 -(H2O)n-1+H2O。

其中,CNTs代表碳纳米管凸起,Graphene代表石墨烯凸起,hv为激发光的能量,e-代表光生电子,M为进样分子。

本发明另一实施例还提供一种进样电离源的形成方法,包括:提供支撑网电极、对电极和电源;在所述支撑网电极的表面设置进样膜层,形成所述进样膜层的步骤包括:在所述支撑网电极的一侧表面形成半透膜层;将所述支撑网电极和对电极相对设置且间隔,所述半透膜层位于所述支撑网电极背向所述对电极的一侧;将所述电源的一端与所述支撑网电极连接,将所述电源的另一端与所述对电极连接;设置激发光源,所述激发光源适于发射激发光至所述进样膜层朝向所述对电极的一侧表面。

所述支撑网电极中具有若干网隙;形成所述进样膜层的步骤还包括:在所述半透膜层的一侧表面形成位于所述网隙中的离散的光电材料凸起;所述进样电离源的形成方法还包括:设置吸电子气源,所述吸电子气源适于通吸电子气体至所述支撑网电极和所述对电极之间的通道。

形成所述光电材料凸起的步骤包括:提供混合分散液,所述混合分散液包括:挥发性液体和光电材料微粒;将所述混合分散液涂覆于所述半透膜层朝向网隙的一侧表面以形成光电材料涂层;对所述光电材料涂层进行烘干处理,以去除所述挥发性液体,使得光电材料涂层形成离散的光电材料凸起。

在一个具体的实施例中,将半透膜层和支撑网电极放置于甩胶机中,支撑网电极朝上,取0.21wt%的石墨烯分散液滴于半透膜层上,先550转/分保持12s,再3000转/分保持40s,之后,将半透膜层和支撑网电极放到加热台上在150℃保持10min烘干半透膜层表面的挥发性液体。

在另一个实施例中,将半透膜层和支撑网电极放置于甩胶机中,支撑网电极朝上,取1wt%的碳纳米管分散液滴于半透膜层上,先550转/分保持12s,再3000转/分保持40s,之后,将半透膜层和支撑网电极放到加热台上在150℃保持10min烘干表面的挥发性液体。

上述形成光电材料凸起的过程中,由于支撑网电极将所述半透膜层撑开,因此在工艺过程中避免半透膜层收缩,利于光电材料凸起的分散性。

本发明另一实施例还提供一种检测装置,包括:本发明的进样电离源。

参考图2,检测装置为离子迁移谱仪。所述离子迁移谱仪还包括:迁移单元,所述迁移单元位于所述对电极110背离所述支撑网电极100一侧。

所述迁移单元包括:若干间隔的导电环200,每个所述导电环上施加的电压不同;检测器210,所述检测器210用于检测产物离子。所述迁移单元的区域还适于通入漂移气。

在其他实施例中,所述检测装置为质谱仪。

显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例,而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

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