多层二氧化硅玻璃体的制造方法
阅读说明：本技术 多层二氧化硅玻璃体的制造方法 (Method for producing multilayer silica glass body ) 是由 森竜也 须釜明彦 于 2019-09-03 设计创作，主要内容包括：本发明是一种多层二氧化硅玻璃体的制造方法,所述方法涉及制造在由硅质材料制成的硅质衬底的表面上提供透明二氧化硅玻璃层的多层二氧化硅玻璃体,其中所述多层二氧化硅玻璃体的制造方法包括制备所述硅质衬底的步骤；制备二氧化硅粒子分散在液体中的二氧化硅浆料的步骤；将所述二氧化硅浆料施用于所述硅质衬底的表面上的步骤；通过对所述硅质衬底施加振动而使施用于所述硅质衬底的表面上的所述二氧化硅浆料流平的步骤；将所述流平的二氧化硅浆料干燥的步骤；以及通过加热使所述干燥的二氧化硅浆料玻璃化,以形成透明二氧化硅玻璃层的步骤。由此,以优良的成品率获得厚度均匀的透明二氧化硅玻璃层,并提供了一种在短时间内容易地制造多层二氧化硅玻璃体的方法。(The present invention is a method for producing a multilayer silica glass body, which involves producing a multilayer silica glass body that provides a transparent silica glass layer on a surface of a siliceous substrate made of a siliceous material, wherein the method for producing the multilayer silica glass body includes a step of preparing the siliceous substrate; a step of preparing a silica slurry in which silica particles are dispersed in a liquid; a step of applying the silica slurry onto a surface of the siliceous substrate; a step of leveling the silica paste applied on the surface of the siliceous substrate by applying vibration to the siliceous substrate; drying the leveled silica slurry; and a step of vitrifying the dried silica slurry by heating to form a transparent silica glass layer. Thus, a transparent silica glass layer having a uniform thickness is obtained with an excellent yield, and a method for easily producing a multilayer silica glass body in a short time is provided.)
技术领域
本发明涉及一种多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法。
背景技术
二氧化硅玻璃具有高纯度和高耐热性，因此被用于半导体热处理设备内部的各种类型的部件中。在半导体热处理设备内部的一部分中，有时使用反射热辐射(红外辐射)的不透明二氧化硅玻璃(不透明二氧化硅玻璃体)。不透明二氧化硅玻璃体是通过在二氧化硅玻璃内形成微气泡或粒子界面而产生的。不透明二氧化硅玻璃体中的气泡或粒子界面会产生漫反射，因此可以反射热辐射。
在诸如此类的不透明二氧化硅玻璃体内存在气泡或粒子界面，因此在使用前后使用氢氟酸等进行蚀刻时，微小的表面空隙可能会打开并产生表面粗糙化。因此，从不透明二氧化硅玻璃体的表面形成二氧化硅玻璃粒子，对热处理后的半导体产品造成不良影响。另外，杂质会渗透到这样打开的空隙中，导致纯度降低。
为了解决这个问题，已经报道了一种多层结构玻璃片，其中在不透明二氧化硅玻璃体的两个表面上层压透明二氧化硅玻璃，并通过燃烧器加热，使不透明二氧化硅玻璃体和透明二氧化硅玻璃融合在一起，如例如专利文献1中所述。根据所述文献，不透明二氧化硅玻璃体的表面被透明二氧化硅玻璃层密封，因此，即使使用氢氟酸进行蚀刻，也可以抑制来自表面的粒子。然而，由于多层结构玻璃片被制造成方形或椭圆形，因此所述文献中公开的方法需要切割工序作为后步骤。由其制造的产品往往具有圆形，由于从方形或椭圆形加工成圆形会存在大量损失，从而导致成品率不高的问题。
专利文献2描述了一种方法，其中将无定形的SiO2和醇混合以形成二氧化硅浆料，然后通过刮浆刀或丝网印刷工艺将其涂布在不透明的烧结压制品上并干燥，并使所述浆料在玻璃化炉中透明化。然而，所述方法存在的问题是玻璃化耗时，并且难以厚实而平坦地涂布二氧化硅浆料。
专利文献3描述了一种方法，其中将合成生产的二氧化硅或纯化的天然石英材料(粒度200-5000μm)引入鼓磨机中并湿磨3天，以形成二氧化硅浆料，然后将其涂布在透明或不透明的石英玻璃法兰上并干燥，通过氧氢燃烧器火焰使所述浆料透明化。然而，所述方法存在的问题是湿磨的污染很可能会渗入，而且研磨耗时。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：JP 2004-067456 A
专利文献2：JP 2010-531799 A
专利文献3：JP 2008-510676 A
发明内容
本发明要解决的问题
本发明考虑到上述问题，其目的在于提供一种以良好的成品率制造多层结构二氧化硅玻璃体的方法，其中获得厚度均匀的透明二氧化硅玻璃层，并且这可以在短时间内简单实现。
解决问题的手段
本发明是为了解决上述问题而设计的，提供了一种多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法，用于制造在包含硅质材料的硅质衬底的表面上提供透明二氧化硅玻璃层的多层结构二氧化硅玻璃体，所述方法的特征在于包含：制备硅质衬底的步骤；制备二氧化硅粒子分散在液体中的二氧化硅浆料的步骤；将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底的表面上的步骤；通过对硅质衬底施加振动而使涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦的步骤；将平坦的二氧化硅浆料干燥的步骤；以及通过加热使干燥的二氧化硅浆料玻璃化，以形成透明二氧化硅玻璃层的步骤。
本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法，与作为传统方法之一的将石英玻璃片粘合在一起再进行切割制造多层结构二氧化硅玻璃体的方法相比，实现了更好的成品率。此外，在涂布二氧化硅浆料后，获得的高密度干膜的厚度比传统方法更均匀，因此可以获得气泡少、片材变形小的平坦的透明二氧化硅玻璃层。
这里，振动的振动加速度优选设置在0.10m/s2与5.0m/s2之间。
凭借如上所述的振动加速度，可以有效地使涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦。
此外，根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法，优选地，二氧化硅浆料含有包含硅质材料且粒度在200μm与700μm之间的二氧化硅大粒子，以及包含硅质材料且粒度为30μm或更大且小于200μm的二氧化硅中等粒子；二氧化硅浆料中含有的二氧化硅大粒子和二氧化硅中等粒子的总质量为二氧化硅浆料中含有的所有包含硅质材料的粒子的质量的80％或更多；以及二氧化硅大粒子质量/二氧化硅中等粒子质量，即二氧化硅大粒子的质量与二氧化硅中等粒子的质量之比，设置在0.25与7.0之间。
此外，根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法，优选地，二氧化硅浆料含有包含硅质材料且粒度小于30μm的二氧化硅小粒子；并且二氧化硅浆料中含有的二氧化硅小粒子占二氧化硅浆料中含有的所有包含硅质材料的粒子的质量的2％或更多。
通过按如上文根据粒子大小所述的比例提供二氧化硅浆料中含有的二氧化硅粒子(大粒子、中等粒子和小粒子)，可以更可靠地形成无裂纹且气泡少的平坦的透明二氧化硅玻璃层。
此外，根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法，二氧化硅浆料中含有的液体优选为水。
通过以这种方式使用水作为分散二氧化硅浆料中的二氧化硅粒子的液体，可以容易地制造二氧化硅浆料，其作为在根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法中形成的透明二氧化硅玻璃层的起始材料是有利的。
此外，硅质衬底优选地包含不透明二氧化硅玻璃。
通过使用这种包含不透明二氧化硅玻璃的衬底作为衬底，可以制造有利于反射热辐射的多层结构二氧化硅玻璃体。
此外，二氧化硅浆料的玻璃化优选地通过采用燃烧器加热来进行。
通过以这种方式使用燃烧器使二氧化硅浆料玻璃化，可以比使用炉子等时更迅速地进行加热，并且可以大大缩短玻璃化时间。
此外，根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法，也可以在使硅质衬底振动的同时，将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底上。
在本发明中，可以在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料涂布结束后施加振动，但也可以在使硅质衬底振动的同时将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底上。
本发明的优点
与作为传统方法之一的将石英玻璃片粘合在一起再进行切割的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法相比，通过本发明达到的成品率更好。此外，在涂布二氧化硅浆料后，获得的高密度干膜的厚度比传统方法更均匀，因此可以获得气泡少、片材变形小的平坦的透明二氧化硅玻璃层。
附图说明
[图1]是示出根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法的一个实例的流程图。
[图2]是示出根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法的一个不同实例的流程图。
[图3]是示出多层结构二氧化硅玻璃体的一个实例的截面示意图。
[图4]示出了多层结构二氧化硅玻璃体的外观照片，其中(a)是在硅质衬底的表面上涂布二氧化硅浆料之后施加振动时的外观照片(示例性实施例17)，(b)是在硅质衬底的表面上涂布二氧化硅浆料之后未施加振动时的外观照片(比较实例3)。
[图5]示出了多层结构二氧化硅玻璃体的放大截面照片，其中(a)是在硅质衬底的表面上涂布二氧化硅浆料之后施加振动时的放大截面照片(示例性实施例17)，(b)是在硅质衬底的表面上涂布二氧化硅浆料之后未施加振动时的放大截面照片(比较实例3)。
具体实施方式
下面将参考附图更具体地描述本发明。图3示出了可以通过本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法来制造的多层结构二氧化硅玻璃体的一个实例。多层结构二氧化硅玻璃体10在包含硅质材料的硅质衬底11的表面上包含透明二氧化硅玻璃层13、14、15、16。
硅质衬底11优选为包含不透明二氧化硅玻璃的衬底。通过使用这种包含不透明二氧化硅玻璃的衬底作为衬底，可以制造有利于反射热辐射的多层结构二氧化硅玻璃体。可以使用板形(方形或盘形)衬底作为硅质衬底11。本发明的方法尤其可以应用于盘形硅质衬底，因此盘形硅质衬底是优选的。
根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法包含图1所示的流程图中示出的步骤。也就是说，所述方法包含：制备硅质衬底的步骤(步骤S11)；制备二氧化硅粒子(二氧化硅粉末)分散在液体中的二氧化硅浆料的步骤(步骤S12)；将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底的表面上的步骤(步骤S13)；通过对硅质衬底施加振动而使涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦的步骤(步骤S14)；将平坦的二氧化硅浆料干燥的步骤(步骤S15)；以及通过加热使干燥的二氧化硅浆料玻璃化，以形成透明二氧化硅玻璃层的步骤(步骤S16)，从而制造多层结构二氧化硅玻璃体(步骤S17)。
下面将参照图1所示的流程图进一步详细描述根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法的一个实例(第一模式)。首先制备硅质衬底(步骤S11)。在此制备的硅质衬底构成图3所示的硅质衬底11。如上所述，在此制备的硅质衬底优选为包含不透明二氧化硅玻璃的衬底。此外，对于在此制备的硅质衬底的形状没有特别的限制，但也可以制备板形衬底。在此制备的硅质衬底的形状在很大程度上反映了构成图3所示的多层结构二氧化硅玻璃体10的硅质衬底11的形状。
在步骤S11的制备硅质衬底的同时，制备二氧化硅粒子分散在液体中的二氧化硅浆料(步骤S12)。可以首先进行步骤S11和S12中的任何一个，或者可以同时进行所述步骤。二氧化硅浆料中含有的液体优选为水。通过使用水作为分散二氧化硅浆料中的二氧化硅粒子的液体，可以容易地制造二氧化硅浆料，其作为在根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法中形成的透明二氧化硅玻璃层的起始材料是有利的。此外，使用水作为分散液体具有水便宜且无害等优点。此外，通过使用纯水作为分散液体，还可以抑制金属杂质的污染。
此外，在步骤S12中制备的二氧化硅浆料优选含有包含硅质材料且粒度在200μm与700μm之间的二氧化硅粒子(二氧化硅大粒子)，以及包含硅质材料且粒度为30μm或更大且小于200μm的二氧化硅粒子(二氧化硅中等粒子)。此外，二氧化硅浆料中含有的二氧化硅大粒子和二氧化硅中等粒子的总质量优选为二氧化硅浆料中含有的所有包含硅质材料的粒子的质量的80％或更多。此外，二氧化硅大粒子质量/二氧化硅中等粒子质量，即二氧化硅大粒子的质量与二氧化硅中等粒子的质量的比率，优选设置在0.25与7.0之间。通过按如上文根据粒子大小所述的比例提供二氧化硅浆料中含有的二氧化硅粒子(大粒子和中等粒子)，可以更可靠地形成无裂纹且气泡很少的平坦的透明二氧化硅玻璃层。此外，通过使用这样的二氧化硅浆料，可以获得例如无粘合剂且无裂纹的超过1mm的厚涂膜。因此，即使在玻璃化之后，也可以将气泡减至最少。
此外，在步骤S12中制备的二氧化硅浆料优选含有包含硅质材料且粒度小于30μm的二氧化硅粒子(二氧化硅小粒子)。此外，二氧化硅浆料中含有的二氧化硅小粒子优选占二氧化硅浆料中含有的所有包含硅质材料的粒子的质量的2％或更多。通过按如上所述的比例提供二氧化硅浆料中含有的二氧化硅小粒子，可以更可靠地形成无裂纹且气泡少的平坦的透明二氧化硅玻璃层。气相二氧化硅可以适当地用作粒度小于30μm的二氧化硅小粒子。
然后将步骤S12中制备的二氧化硅浆料涂布在步骤S11中制备的硅质衬底的表面上(步骤S13)。对于涂布方法没有特别的限制。例如，可以采用将二氧化硅浆料放置在硅质衬底的表面上，并使用二氧化硅棒等进行铺展的方法。在步骤S13中，二氧化硅浆料也可以仅涂布在硅质衬底的一个表面上，或者也可以涂布在其两个或更多个表面上。此外，涂布和干燥以及玻璃化(透明化)可以一次在一个表面上重复进行。例如，在图3所示的硅质衬底11的一个表面上涂布的二氧化硅浆料可以被干燥和透明化以形成透明二氧化硅玻璃层13，之后可以通过相同的程序形成透明二氧化硅玻璃层14，并且可以通过相同的程序进一步形成透明二氧化硅玻璃层15、16。
然后，通过对硅质衬底施加振动使涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦(步骤S14)。通过对硅质衬底施加振动使二氧化硅浆料平坦。透明二氧化硅玻璃层在即使在步骤S16的玻璃化后也能保持其形状的同时形成，因此，可以获得不均匀性小的多层结构二氧化硅玻璃体。另外，二氧化硅浆料中的二氧化硅粒子因振动而沉淀，使浆料的密度增加，因此在玻璃化过程中几乎没有收缩，不太可能发生片材变形。此外，二氧化硅粒子之间的距离变得更近，因此在玻璃化过程中二氧化硅粒子可以无间隙地粘合，并且透明二氧化硅玻璃层中含有的气泡即使在玻璃化(透明化)后也减少。
对于施加振动的手段没有特别的限制。可以适当地使用众所周知的振动手段，如市售的空气振动器或超声波振动器。
步骤S14中振动的振动加速度优选设置在0.10m/s2与5.0m/s2之间。通过将振动加速度设置在这一范围内，可以有效地使涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦。当振动加速度等于或大于0.10m/s2时，可以施加足够的振动以进行平坦。因此，在步骤S15中二氧化硅浆料已干燥后，干浆料(二氧化硅浆料已干燥后形成的层)的密度增加，并且在步骤S16中玻璃化后，可以使大气泡不易残留在透明二氧化硅玻璃层中。同时，当振动加速度等于或小于5.0m/s2时，可以实现足够的平坦。当振动加速度等于或小于5.0m/s2时，可以防止涂布的二氧化硅浆料的中心变薄，周边区域变厚，并且不会使涂布的二氧化硅浆料过度向外铺展。此外，可以减小干浆料的高度差。振动的振动加速度的下限更优选等于或大于0.50m/s2，特别优选等于或大于1.0m/s2。振动的振动加速度的上限更优选等于或小于4.0m/s2，特别优选等于或小于3.0m/s2。
此外，施加振动的时间可以设置为20秒或更长时间。当施加振动持续像这样的时间时，可以实现本发明的优点。此外，施加振动的时间更优选设置为1分钟或更长时间。对于施加振动的时间没有特别的上限，但考虑到可生产性，优选为10分钟或更短的时间。
此外，施加振动时的振动频率(频率)优选设置为10Hz或更大，更优选设置为30Hz或更大。对于施加振动时的振动频率(频率)的上限没有特别的限制，可以是如上所述的超声波振动器所采用的超声波范围内的振动频率。然而，不需要高于必要的振动频率，并且可以将50kHz设置为上限。
在步骤S14之后，将平坦的二氧化硅浆料干燥(步骤S15)。干燥可以通过空气干燥来进行，或者可以采用干燥仪器，例如红外面板加热器等。然后，通过加热使干燥的二氧化硅浆料(干浆料)玻璃化，并通过这一加热形成透明二氧化硅玻璃层(步骤S16)。关于步骤S16中的二氧化硅浆料的玻璃化没有特别的限制，但优选通过使用燃烧器加热来进行。通过使用燃烧器使二氧化硅浆料玻璃化，可以比使用炉子等时更迅速地进行加热，并且可以大大缩短玻璃化时间。
接下来将参照图2描述根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法的一个不同实例(第二模式)。
在此第二模式中，以与上述第一模式中的步骤S11和S12相同的方式进行制备硅质衬底的步骤(S21)和制备二氧化硅粒子分散在液体中的二氧化硅浆料的步骤(步骤S22)。
然后，在使硅质衬底振动的同时，将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底上(步骤S23)。在本方法中，通过对硅质衬底施加振动，使涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦。在本发明中，如第一模式中一般，可以在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料涂布结束后施加振动，但也可以在使硅质衬底振动的同时将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底上。这也使得可以设想更短的处理时间。
随后，可以采用与步骤S15和S16相同的方式进行将平坦的二氧化硅浆料干燥的步骤(步骤S24)和通过加热使干燥的二氧化硅浆料玻璃化以形成透明二氧化硅玻璃层的步骤(步骤S25)。可以通过上述步骤制造多层结构二氧化硅玻璃体(步骤S26)。
示例性实施例
下面将介绍本发明的示例性实施例和比较实例，以更具体地描述本发明，但本发明不受这些示例性实施例的限制。
[示例性实施例1]
图3所示的多层结构二氧化硅玻璃体10是通过以下步骤制造的。
首先制备包含直径为300mm且厚度为2mm的盘形不透明二氧化硅玻璃的衬底(构成图3所示的硅质衬底11的衬底)作为硅质衬底(步骤S11)。
然后，以下述方式制备二氧化硅粒子分散在液体中的二氧化硅浆料(步骤S12)。将平均粒度为500μm的二氧化硅粒子(MKC二氧化硅：由日本化成株式会社(Nihon Kasei Co.,Ltd.)生产)(二氧化硅大粒子)和平均粒度为70μm的二氧化硅粒子(MKC二氧化硅：由日本化成株式会社生产)(二氧化硅中等粒子)以3:1的质量比量出到塑料容器中，得到混合二氧化硅粒子。将德山公司(Tokuyama Corporation)生产的气相二氧化硅NSS3N(根据目录值的平均粒度：0.125μm)和CP102(根据目录值的平均粒度：12μm)(二氧化硅小粒子)和水以10:3:150的质量比量出，并使用搅拌器在2000rpm下搅拌1分30秒，得到二氧化硅细粒子分散液。将二氧化硅细粒子分散液和上述混合二氧化硅粒子以2:5的质量比量出到塑料容器中，并使用聚四氟乙烯棒混合至多30秒，得到二氧化硅粒子分散在液体中的二氧化硅浆料(用于涂布的二氧化硅浆料)。应注意，在这种情况下，二氧化硅浆料中含有的二氧化硅大粒子和二氧化硅中等粒子的总质量为二氧化硅浆料中含有的所有二氧化硅粒子的质量的约96.9％。此外，二氧化硅小粒子的质量为二氧化硅浆料中含有的所有二氧化硅粒子的质量的约3.1％。
然后，将步骤S12中制备的用于涂布的二氧化硅浆料置于步骤S11中制备的直径为300mm且厚度为2mm的不透明二氧化硅玻璃(其两个表面均为研磨表面)上，并使用二氧化硅玻璃棒将用于涂布的浆料平铺。以这种方式将二氧化硅浆料涂布在硅质衬底的表面上(步骤S13)。
然后，通过对已经涂布二氧化硅浆料的硅质衬底施加振动，使步骤S13中的涂布在硅质衬底的表面上的二氧化硅浆料平坦(步骤S14)。在此步骤中，通过使用空气振动器以2.0m/s2的振动加速度施加振动1分钟来使二氧化硅浆料平坦。
在步骤S14中使二氧化硅浆料平坦后，使用红外面板加热器干燥二氧化硅浆料，以获得干浆料片(在硅质衬底的表面上形成干浆料的状态)(步骤S15)。将加热器与上面涂有二氧化硅浆料的硅质衬底之间的间隙设置为50mm，并且进行干燥10分钟。干浆料的厚度为约1.8mm。
然后，丙烷燃烧器相对于步骤S15中获得的干浆料片以恒定的速度移动，以使其表面透明化(步骤S16)。在此过程中，燃烧器移动速度设置为100mm/min，丙烷流量设置为15m3/h，氧气总流量设置为100m3/h，干浆料片与燃烧器之间的间隙设置为70mm。作为上述步骤的结果，透明二氧化硅玻璃层的厚度为约1mm。通过以上步骤获得多层结构二氧化硅玻璃体(步骤S17)。
[示例性实施例2]
除了使用平均粒度为50μm的二氧化硅中等粒子代替示例性实施例1中平均粒度为70μm的二氧化硅中等粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例3]
除了使用平均粒度为150μm的二氧化硅中等粒子代替示例性实施例1中平均粒度为70μm的二氧化硅中等粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例4]
除了使用平均粒度为250μm的二氧化硅大粒子代替示例性实施例1中平均粒度为500μm的二氧化硅大粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例5]
除了使用平均粒度为600μm的二氧化硅大粒子代替示例性实施例1中平均粒度为500μm的二氧化硅大粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[比较实例1]
除了来自示例性实施例1的浆料在不通过振动使其平坦的情况下干燥以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[比较实例2]
使用燃烧器将尺寸为400mm2×厚度5mm的不透明石英玻璃和相同尺寸的透明石英玻璃粘合并拉制，通过激光切割将拉制玻璃切割成300mm的直径尺寸，得到多层结构玻璃片。
[示例性实施例6]
除了使用平均粒度为10μm的二氧化硅粒子(在二氧化硅小粒子范围内的粒子)代替示例性实施例1中平均粒度为70μm的二氧化硅中等粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。应注意，在这种情况下，二氧化硅浆料中含有的二氧化硅大粒子和二氧化硅中等粒子的总质量(在此示例性实施例中，二氧化硅浆料不含二氧化硅中等粒子)为二氧化硅浆料中含有的所有二氧化硅粒子的质量的72.7％。
[示例性实施例7]
除了使用平均粒度为250μm的二氧化硅粒子(在二氧化硅大粒子范围内的粒子)代替示例性实施例1中平均粒度为70μm的二氧化硅中等粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例8]
除了使用平均粒度为100μm的二氧化硅粒子(在二氧化硅中等粒子范围内的粒子)代替示例性实施例1中平均粒度为500μm的二氧化硅大粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例9]
除了使用平均粒度为800μm的二氧化硅粒子(甚至比二氧化硅大粒子的范围更大的粒子)代替示例性实施例1中平均粒度为500μm的二氧化硅大粒子以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。应注意，在这种情况下，二氧化硅浆料中含有的二氧化硅大粒子和二氧化硅中等粒子的总质量(在此示例性实施例中，二氧化硅浆料不含二氧化硅大粒子)为二氧化硅浆料中含有的所有二氧化硅粒子的质量的24.2％。
[示例性实施例10]
除了将示例性实施例1中平均粒度为500μm的二氧化硅大粒子与平均粒度为70μm的二氧化硅中等粒子的质量比设置为0.1:1以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例11]
除了将示例性实施例1中平均粒度为500μm的二氧化硅大粒子与平均粒度为70μm的二氧化硅中等粒子的质量比设置为8.0:1以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例12]
除了将来自示例性实施例1的干浆料片在真空气氛下在1440℃下加热4小时以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例13]
除了以0.05m/s2的振动加速度施加示例性实施例1中的振动1分钟以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例14]
除了以6.0m/s2的振动加速度施加示例性实施例1中的振动1分钟以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例15]
除了使用水代替示例性实施例1中混合气相二氧化硅的二氧化硅细粒子分散液以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。
[示例性实施例16]
除了示例性实施例1中二氧化硅细粒子分散液和混合二氧化硅粒子以4:1的质量比混合以外，以与示例性实施例1相同的方式获得多层结构二氧化硅玻璃体。在这种情况下，二氧化硅浆料中含有的二氧化硅大粒子和二氧化硅中等粒子的总质量为二氧化硅浆料中含有的所有二氧化硅粒子的质量的75.8％。
上述示例性实施例和比较实例整理在表1和2中。表2示出了评价结果。
[评价的详细内容]
相对于上述示例性实施例和比较实例，评价了干浆料状态、干浆料密度、玻璃化时间、透明二氧化硅玻璃层中的气泡状态(表2中的“透明层中的气泡状态”)和成品率。
·对于干浆料状态，通过目测检查表面状态。
·对于干浆料密度，通过测量计算出干浆料的质量和体积。
·当玻璃化耗时少于1小时时，玻璃化时间被认为是“特别好”。当玻璃化耗时少于1小时30分钟时，玻璃化时间被认为是“良好”。当玻璃化耗时1小时30分钟或更长时间时，玻璃化时间被认为是“有点差”，但在示例性实施例或比较实例中没有此类情况。
·为了评价透明二氧化硅玻璃层中的气泡状态，在10mm×10mm的视野内没有尺寸为150μm或更大的气泡时，这被认为是“特别好”。在10mm×10mm的视野内没有尺寸为200μm或更大的气泡时，这被认为是“良好”。在10mm×10mm的视野内有一或多个尺寸为200μm或更大的气泡时，这被认为是“差”。
·成品率是成品多层结构二氧化硅玻璃体的质量除以起始材料的质量所得到的值。
·上述项目的总体评价结果在表2中显示为“评价”。
[表1]
续表1：
Ex.Emb.＝示例性实施例
Comp.Ex.＝比较实例
[表2]
续表2：
Ex.Emb.＝示例性实施例
Comp.Ex.＝比较实例
Esp.good＝特别好
从表2清楚地看出，与比较实例2(一种通过粘合石英玻璃片制造多层结构二氧化硅玻璃体的方法)相比，根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法取得了更好的成品率。此外，从示例性实施例1和比较实例1的比较中清楚地看出，本发明使得获得气泡少的平坦的透明二氧化硅玻璃层成为可能。
此外，多层结构二氧化硅玻璃体是在与示例性实施例1和比较实例1基本相同的条件下制造的，但使用长方体硅质衬底(示例性实施例17和比较实例3)。图4(a)示出了示例性实施例17的多层结构二氧化硅玻璃体的外观照片，图4(b)示出了比较实例3的多层结构二氧化硅玻璃体的外观照片。此外，图5(a)示出了示例性实施例17的多层结构二氧化硅玻璃体的放大截面照片，图5(b)示出了比较实例3的多层结构二氧化硅玻璃体的放大截面照片。从图4(a)和图4(b)的比较中清楚地看出，在根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法中可以均匀地形成透明二氧化硅玻璃层。此外，从图5(a)和图5(b)的比较中清楚地看出，根据本发明的多层结构二氧化硅玻璃体的制造方法使得在硅质衬底和透明二氧化硅玻璃层的界面处的气泡的尺寸可以减小。此外，图5(a)中最大气泡的尺寸(直径)为108μm，图5(b)中最大气泡的尺寸(直径)为218μm。
应注意，本发明不限于上述实施例的模式。此实施例的模式为简单的说明，且具有如本发明的权利要求书中所揭示的技术概念和基本上相同的配置且表现出相同效果的任何实施例也由本发明的技术范围涵盖。
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