一种沉香烟用爆珠及其制备方法
阅读说明：本技术 一种沉香烟用爆珠及其制备方法 (Agilawood blasting bead for cigarette and preparation method thereof ) 是由 杨锦玲 于 2021-01-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种沉香烟用爆珠及其制备方法,通过将作为名贵香料和名贵药材的沉香加入烟用爆珠中,并将其利用到香烟中,该香烟抽吸时具有沉香特殊的香味,可以改善烟草的味道,使得烟气入口柔和、留香好,给消费者带来轻松感、舒适感和满足感；通过将沉香净油与果胶、环糊精混合制备成乳化液,提高了沉香烟用爆珠香气释放的持久性；通过本发明的干燥方式,使爆珠的外壳厚度均一,脆性更佳,从而提高捏破手感；通过本发明提取方法提取出来的沉香净油中倍半萜和色酮类成分相对含量稳定,沉香净油稳定性好,倍半萜类成分常温下即可散发香味,色酮在高温时可以裂解成简单芳香性成分,用该沉香净油制备的沉香烟用爆珠还可预防肺癌,具有保健作用。(The invention provides an agilawood bead for cigarette and a preparation method thereof, wherein agilawood serving as rare spice and rare medicinal material is added into the bead for cigarette and is utilized in the cigarette, the cigarette has the special fragrance of agilawood when being smoked, the taste of the tobacco can be improved, the smoke is soft and has good fragrance, and the agilawood bead brings relaxation, comfort and satisfaction to consumers; the agilawood absolute oil, the pectin and the cyclodextrin are mixed to prepare the emulsion, so that the durability of the fragrance release of the exploded beads for the agilawood cigarette is improved; through the drying mode, the shell of the popping beads is uniform in thickness and better in brittleness, so that the hand feeling of pinching and breaking is improved; the agarwood absolute oil extracted by the extraction method has stable relative content of sesquiterpene and chromone components, good stability, fragrance of the sesquiterpene components at normal temperature, and simple aromatic components of chromone which can be cracked at high temperature.)
技术领域
本发明涉及烟用爆珠领域，特别涉及一种沉香烟用爆珠及其制备方法。
背景技术
在香烟生产技术中，为了使卷烟产品的焦油含量低，我国烟草行业会尽量 降低卷烟产品的焦油含量，但是焦油含量越低的卷烟产品在燃烧时产生的令人 愉悦的香气物质也会越少，严重降低了香烟的口感，且不同等级烟叶产生的香 气也是不同的。所以，现有技术中，在降低香烟中焦油含量的同时，会在香烟 中添加香料，以维持香烟的特征香气。其中，在香烟滤棒中嵌置爆珠，就是一 种在香烟中添加香料的方式。
爆珠是指嵌在烟草过滤嘴内的一颗小胶珠，胶珠内包裹不同类型的液体， 吸烟者可以在吸烟过程中将其捏爆，使珠内流出，使香烟的口感更丰富，更香 润，使吸烟者得到更为舒适的体验。但利用爆珠为香烟加香这一技术的发展还 不成熟，制备的烟用爆珠还存在着加香成分稳定性差，不利于保存，香味不持 久等缺点，因此研究适用于烟用爆珠的加香原料是目前最主要的工作。
沉香为世界名贵香料和名贵药材，其味辛、苦，性微温，具行气止痛、温 中止呕、纳气平喘等功效，日本临床试验研究表明，沉香是胃癌特效药和很好 的镇痛药。同时，沉香具有镇静安神、降压、降血糖、抗菌、抗癌、抗心律失 常、抗心肌缺血和中枢神经系统抑制等作用，而且沉香作为名贵的香料，其香 味淡雅、层次分明、留香持久。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种沉香烟用爆珠及其制备方法。
一种沉香烟用爆珠，包括乳化液和成型液；所述乳化液包括以下重量份原 料：15-30份沉香净油、1-5份果胶、1-2份环糊精；
所述成型液包括以下重量份原料：1-5份氯化钙、1-5份海藻酸钠、5-10份 阿拉伯胶、5-10份水；
所述乳化液的用量为成型液重量的80-100％；
进一步的，沉香净油中倍半萜类化合物的相对含量≥25％，色酮类化合物的 相对含量≥45％，倍半萜类和色酮类化合物在此相对含量范围内的沉香净油稳定 性好。
进一步的，沉香烟用爆珠的直径规格为3.0-3.2mm，内容物装量为12.0± 1.0mg/粒，破碎压力为0.7-1.7kg。
进一步的，沉香净油的提取方法，包括以下步骤：
S1.前处理：将沉香粉碎至10-40目；
S2.将粉碎好的沉香采用水蒸气蒸馏法进行提取，得馏分1和沉香渣，该馏 分1中包括易于挥发的倍半萜类成分；
S3.取步骤S2提取后的沉香渣采用乙醇进行加热回流提取或常温超声提取， 趁热过滤，重复提取3-5次，合并滤液后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.0-1.5， 得浓缩液；其中，所述乙醇为体积浓度75-95％乙醇溶液；
S4.取步骤S3的浓缩液再用正丁烷作为溶剂进行萃取，正丁烷与浓缩液的体 积比为1-2:1，萃取次数3-5次，合并萃取液后，再将萃取液减压浓缩至无溶剂， 得馏分2，该馏分2包括色酮类成分和高沸点的倍半萜类成分；
S5.将馏分1和馏分2混匀，得沉香净油。
采用水蒸气蒸馏法提取出的倍半萜类成分常温下即可散发香味，将提取后 的沉香渣用乙醇充分提取出的倍半萜类和色酮类成分，再采用正丁烷作为溶剂 萃取出在高温时可以裂解成简单芳香性成分的色酮类成分和高沸点的倍半萜类 成分。
进一步的，步骤S2中，水蒸气蒸馏法为加热至90-110℃蒸馏3-5h，料液比 g/ml为1:(2-3)。
进一步的，所述加热回流为加热至70-80℃回流提取1-2h。
进一步的，所述常温超声提取的超声频率为60-100KHz，超声时间为1.5-3h。
进一步的，步骤S4中，萃取为在20-30℃的条件下萃取，在此温度下萃取， 避免因色酮类成分发生裂解造成的成分损失。
该沉香烟用爆珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)乳化液的配制：将沉香净油与果胶、环糊精一起搅拌至混合均匀，得 到乳化液；
(2)成型液的配制：将水、海藻酸钠、氯化钙和阿拉伯胶一起搅拌至混合 均匀，得到成型液；
(3)滴丸定型：将乳化液均匀滴制到成型液中固化成型后，清洗，干燥， 得沉香烟用爆珠。
进一步的，步骤(3)中，干燥为以5-8r/min的速度旋转干燥，干燥温度为 20-40℃，干燥湿度为20-40％RH，干燥时间为1-3h，在此温度、湿度条件下， 以5-8r/min的速度旋转干燥，使干燥后的爆珠外壳厚度均一，脆性更佳。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供了一种沉香烟用爆珠及其制备方法，通过将作为名贵香料和名 贵药材的沉香加入烟用爆珠中，并将其利用到香烟中，该香烟抽吸时具有沉香 特殊的香味，可以改善烟草的味道，使得烟气入口柔和、留香好，给消费者带 来轻松感、舒适感和满足感；通过将沉香净油与果胶、环糊精混合制备成乳化 液，提高了沉香烟用爆珠香气释放的持久性。
进一步的，通过本发明的干燥方式，使爆珠的外壳厚度均一，脆性更佳， 从而提高捏破手感；采用本发明提取方法提取出来的沉香净油中倍半萜和色酮 类成分相对含量稳定，保证了沉香净油的稳定性；其中，倍半萜类成分常温下 即可散发香味，色酮类成分在高温时可以裂解成简单芳香性成分，用该沉香净 油制备沉香烟用爆珠，再将沉香烟用爆珠利用到香烟中，使该香烟抽吸时，散 发的沉香香味淡雅、香韵丰富，可以改善烟草的味道，使烟气入口柔和、留香 效果好，给消费者带来轻松感、舒适感和满足感，而且本发明制备的沉香烟用 爆珠还对肺癌细胞株A549具有一定的抑制作用，可以预防肺癌，具有保健作用。
具体实施方式
本发明提供了一种沉香烟用爆珠及其制备方法，本领域技术人员可以借鉴 本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改 动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明 所述组合物及其制备方法和应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明 显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述组合物及其制备方法和应 用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
在本发明具体对比试验中，各组除应有的区别外，其余材料等试验环境均 保持一致。
为了更好理解本发明技术内容，下面提供具体实施例，对本发明做进一步 的说明。
实施例1
一种沉香烟用爆珠，包括乳化液和成型液，乳化液的用量为成型液重量的 95％；
所述乳化液包括以下重量原料：26g沉香净油、3g果胶、2g环糊精；
所述成型液包括以下重量原料：4g氯化钙、3g海藻酸钠、6g阿拉伯胶、8 份水；
沉香净油的制备方法：将10kg沉香粉碎至20目，采用水蒸气蒸馏法加热 至100℃蒸馏3h进行提取，得20克馏分1和沉香渣，其中，蒸馏的料液比g/ml 为1:3；将沉香渣加入体积浓度为75％乙醇溶液中，加热至70℃回流提取2h， 趁热过滤，重复提取3次，合并滤液后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.2，得 6L浓缩液；再用6L的正丁烷作为溶剂，在30℃的条件下萃取浓缩液，萃取次 数5次，合并萃取液后，再将萃取液减压浓缩至无溶剂，得到220克馏分2；将 馏分1和馏分2混匀，得240克沉香净油。
沉香烟用爆珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)乳化液的配制：将沉香净油与果胶、环糊精一起搅拌至混合均匀，得 到乳化液；
(2)成型液的配制：将水、海藻酸钠、氯化钙和阿拉伯胶一起搅拌至混合 均匀，得到成型液；
(3)滴丸定型：将乳化液均匀滴制到成型液中固化成型后，清洗，然后放 入滚筒中以6r/min的速度旋转干燥，干燥温度为20℃，干燥湿度为40％RH，干 燥1h，得到沉香烟用爆珠。
实施例2
一种沉香烟用爆珠，包括乳化液和成型液，乳化液的用量为成型液重量的 80％；
所述乳化液包括以下重量原料：15g沉香净油、1g果胶、1g环糊精；
所述成型液包括以下重量原料：5g氯化钙、5g海藻酸钠、10g阿拉伯胶、 10份水；
沉香净油的制备方法：将5kg的沉香原料粉碎至10目，采用水蒸气蒸馏法 加热至90℃蒸馏5h进行提取，得到5g馏分1和沉香渣，其中，蒸馏的料液比 g/ml为1:2；再将沉香渣加入体积浓度为95％乙醇溶液中，加热至80℃回流提 取1h，趁热过滤，重复提取3次，合并滤液后，将滤液减压浓缩至相对密度为 1.0，得3L浓缩液；再用5L的正丁烷作为溶剂，在20℃的条件下萃取浓缩液， 萃取次数3次，合并萃取液后，再将萃取液减压浓缩至无溶剂，得61g馏分2； 将馏分1和馏分2混匀，得66g沉香净油。
沉香烟用爆珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)乳化液的配制：将沉香净油与果胶、环糊精一起搅拌至混合均匀，得 到乳化液；
(2)成型液的配制：将水、海藻酸钠、氯化钙和阿拉伯胶一起搅拌至混合 均匀，得到成型液；
(3)滴丸定型：将乳化液均匀滴制到成型液中固化成型后，清洗，然后放 入滚筒中以8r/min的速度旋转干燥，干燥温度为20℃，干燥湿度为30％RH，干 燥3h，得到沉香烟用爆珠。
实施例3
一种沉香烟用爆珠，包括乳化液和成型液，乳化液的用量为成型液重量的 90％；
所述乳化液包括以下重量原料：26g沉香净油、3g果胶、2g环糊精；
所述成型液包括以下重量原料：4g氯化钙、3g海藻酸钠、6g阿拉伯胶、8 份水；
沉香净油的制备方法：将5kg的沉香原料粉碎至40目，采用水蒸气蒸馏法 加热至110℃蒸馏4h进行提取，得8g馏分1和沉香渣，其中，蒸馏的料液比 g/ml为1:2；将沉香渣加入体积浓度为80％乙醇溶液中，常温下超声提取，超声 频率为100KHz，超声时间为3h，过滤，重复提取5次，合并滤液后，将滤液减 压浓缩至相对密度为1.5，得2L浓缩液；再用2L的正丁烷作为溶剂，在25℃ 的条件下萃取浓缩液，萃取次数5次，合并萃取液后，再将萃取液减压浓缩至 无溶剂，得150克馏分2；将馏分1和馏分2混匀，得158g沉香净油。
沉香烟用爆珠的制备方法，包括以下步骤：
(1)乳化液的配制：将沉香净油与果胶、环糊精一起搅拌至混合均匀，得 到乳化液；
(2)成型液的配制：将水、海藻酸钠、氯化钙和阿拉伯胶一起搅拌至混合 均匀，得到成型液；
(3)滴丸定型：将乳化液均匀滴制到成型液中固化成型后，清洗，然后放 入滚筒中以5r/min的速度旋转干燥，干燥温度为30℃，干燥湿度为40％RH，干 燥3h，得到沉香烟用爆珠。
实施例4
实施例4与实施例1的不同在于：
沉香净油的制备方法：将10kg沉香粉碎至20目，采用水蒸气蒸馏法加热 至100℃蒸馏3h进行提取，得19.5克馏分1和沉香渣，其中，蒸馏的料液比g/ml 为1:3；将沉香渣采用体积浓度为75％乙醇溶液作为溶剂，加热至70℃回流提取 2h，趁热过滤，重复提取3次，合并滤液后，将滤液减压浓缩至无溶剂，得到 650克馏分2；将馏分1和馏分2混匀，得669.5克沉香净油。
实施例5
实施例5与实施例1的区别在于：
沉香净油的制备方法为将10kg沉香粉碎至20目，采用水蒸气蒸馏法加热 至100℃蒸馏3h进行提取，得19克馏分1和沉香渣，其中，蒸馏的料液比g/ml 为1:3；将沉香渣加入体积浓度为75％乙醇溶液中，加热至70℃回流提取2h， 趁热过滤，重复提取3次，合并滤液后，将滤液减压浓缩至相对密度为1.2，得 6.3L浓缩液；取浓缩液再用6.3L的正丁烷在55℃的条件下进行萃取，萃取次数 5次，合并萃取液后，再将萃取液减压浓缩至无溶剂，得到185克馏分2；将馏 分1和馏分2混匀，得204克沉香净油。
实施例6
实施例6与实施例1的区别在于：
步骤(3)中，干燥为在20℃的条件下风干。
对比例1
为比较本发明乳化液配方和常规乳化液配方的作用效果，本对比例采用常 规乳化液配方。
所述乳化液包括以下重量原料：5g无水氯化钙、1g羧甲基纤维素钠、2g环 糊精、5g泊洛沙姆、26g沉香净油。
其他部分同实施例1。
对比例2
为比较乳化液各成分不同用量的作用效果，本对比例乳化液各成分的具体 用量如下：
所述乳化液包括以下重量原料：20g沉香净油、0.5g果胶、0.5g环糊精。
其他部分同实施例1。
对比例3
为比较沉香净油的不同用量的作用效果，本对比例沉香净油的具体用量如 下：
所述乳化液包括以下重量原料：8g沉香净油、3g果胶、2g环糊精。
其他部分同实施例1。
试验例1沉香提取物中成分测试
采用GC-MS对实施例1-5的沉香净油进行测试，具体测试条件如下，测试 结果见表1。
质谱条件：电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；离子源温度230℃； 四极杆温度150℃；接口温度280℃；发射电流34.8μA；倍增器电压1561V； 质量扫描范围20-550m/z。对总离子流图中的各峰经质谱数据系统检索及核对 Nist2005和Wiley275标准质谱图，比对鉴定化合物。
色谱条件：色谱柱为弹性石英毛细管柱HP-5MS 5％Phenyl Methyl Siloxane(30m×0.25mm×0.25μm)；升温程序：柱温50℃，保持2min，以5℃/min 升温至310℃，保持10min；汽化室温度250℃；载气为高纯He(99.999％)； 载气流量1.0mL/min；不分流；溶剂延迟时间：3.0min；
表1沉香净油中成分检测结果
样品
倍半萜类相对含量(％)
色酮类相对含量(％)
实施例1
34.52
51.91
实施例2
25.19
45.69
实施例3
38.89
52.71
实施例4
12.65
58.15
实施例5
26.41
39.87
由表1可知，采用本申请提取方法提出的沉香净油中倍半萜类相对含量在25.19％以上，色酮类相对含量在45.69％以上，倍半萜类和色酮类相对含量稳定， 保证了沉香净油的稳定性；实施例4未进行正丁烷萃取，其提取得到的沉香净 油中倍半萜类相对含量仅有12.65％，实施例5的萃取温度过高，色酮类成分因 高温发生裂解，其提取得到的沉香净油中色酮类相对含量仅有39.87％。
试验例2抽吸测试
采用实施例和对比例沉香烟用爆珠制得的香烟，与市场普通爆珠的香烟相 比较，比较入口的柔和程度(1差-5好)，气味芳香(1差-5好)，捏破手感(1 差-5好)，捏破声响(1差-5好)，余香持久度(1差-5好)，燃吸满意度(1 差-5好)，采用小组5人评吸，得分取平均值，评吸结果如见表2；
表2抽吸测试结果
组别
柔和程度
气味芳香
余香持久
捏破手感
捏破声响
燃吸满意度
实施例1
4.9
4.9
5.0
4.9
4.8
4.9
实施例2
4.7
4.9
5.0
5.0
4.9
4.8
实施例3
5.0
5.0
5.0
5.0
4.9
5.0
实施例4
4.4
4.5
4.6
4.8
4.8
4.6
实施例5
4.6
4.6
4.7
4.8
4.8
4.7
实施例6
4.9
4.8
4.9
4.5
4.8
4.7
对比例1
4.8
4.8
4.3
4.6
4.4
4.5
对比例2
4.9
4.9
4.4
4.5
4.5
4.4
对比例3
4.6
4.4
4.2
4.8
4.8
4.3
市售爆珠香烟1
3.5
3.8
1.3
4.2
2.5
3.2
市售爆珠香烟2
2.1
2.5
1.6
2.9
3.5
2.2
市售爆珠香烟3
4.2
4.0
2.5
4.0
4.0
3.8
结果表明：本发明制得的沉香烟用爆珠香烟，烟气中带有较好的沉香香味， 烟草本香与沉香香味协调性好，入口柔和，香气芳香宜人，留香持久，捏破手 感好，捏破声响脆，并且能给消费者带来轻松感、舒适感和满足感；与实施例1 相比，实施例6未采用本发明干燥方法，其制得的爆珠捏破手感较差；对比例1 采用常规乳化液配方，制备所得沉香烟用爆珠香烟的香味持久性和燃吸满意度 差；对比例2未采用本发明乳化液各成分的用量，制备所得沉香烟用爆珠香烟 的香味持久性差；对比例3使用的沉香净油含量降低，制备所得沉香烟用爆珠 香烟的香味、柔和程度，香味持久性均降低；市售爆珠香烟的抽吸效果整体都较实施例差。
试验例3抑制肺癌细胞株活性检测
采用MTT法检测本实施例和对比例沉香烟用爆珠抑制肺癌细胞株的活性， 具体检测方法如下，结果见表3；
1)细胞培养：将人肺癌细胞株A549在培养箱37℃，5％CO2，湿度大于 90％的条件下，于含有10％小牛血清RPMI1640完全培养基中培养；贴壁细胞 用0.25％胰酶消化；选取处于对数生长期的细胞进行实验。
2)采用MTT法检测本实施例的抗肿瘤活性，实验设试验组、阴性对照组 (市售普通香烟爆珠内容物，40μg/mL、80μg/mL)、阳性对照组(丝裂霉素 C溶液，1μg/mL、5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL)。试验组采用本发明实施 例和对比例提供的沉香烟用爆珠的内容物，每个样品设5个浓度梯度，浓度依 次为：5μg/mL、10μg/mL、20μg/mL、40μg/mL、80μg/mL；其中，市售普 通香烟爆珠内容物与沉香烟用爆珠的内容物的制备方法为取2粒爆珠加入到试 管中，压破烟用爆珠，使爆珠内容物释放，静置备用。
3)选取对数生长期的细胞，用RPMI1640完全培养基将人肺癌细胞株A549 细胞株培养制成单细胞悬浮液，用血球计数板计数，按50000个/mL的浓度接种 90μL于96孔平底细胞培养板，设阴性对照组、阳性对照组和试验组。各细胞 株中加入样品后继续培养72h，培养条件为37℃，5％CO2，湿度90％以上，之 后取出，置于显微镜下观察每孔细胞形态；
4)然后加入5mg/mL的MTT溶液15μL，37℃反应4h后，吸弃上清，再 向各孔加入100μL DMSO，充分溶解，用ELX-800酶标仪测量各孔的OD值(测 量波长为490nm)，按以下公式计算抑制率：
抑制率(％)＝(对照组OD值-实验组OD值)/对照组OD值×100％
5)以样品浓度为横坐标，样品的抑制率为纵坐标，作图并求出抑制率为50％ 时样品的浓度(IC50)，样品活性结果即以半数抑制浓度(IC50)表示。
表3各样品对人肺癌细胞株A549细胞的抑制活性检测结果
注：/表示无抑制活性。
如表3可知，实施例1-6和对比例1-3所制备沉香烟用爆珠对肺癌细胞株 A549均具有一定的细胞毒活性，其中，对比例3未采用本发明沉香净油的用量， 其制备的爆珠对肺癌细胞株A549活性的抑制效果降低，而市售普通爆珠对其没 有表现出抑制活性。由此表明本发明提供的沉香净油制备的沉香烟用爆珠具有 抑制肺癌细胞的活性，说明用含有本发明沉香净油的沉香烟用爆珠制备的香烟 具有预防肺癌的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发 明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发 明的保护范围之内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种香烟过滤嘴