具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

参照图1所示，一种电子级三氟化氯的纯化系统，包括：顺序连接的第一哈氏合金冷凝器11、第一哈氏合金升温罐体12、哈氏合金耐压升温罐体13、3级金属吸附剂层床14、2级低温精馏装置15、液化罐体16以及稳压罐体17。

所述第一哈氏合金冷凝器11的进料端设置于该第一哈氏合金冷凝器11的顶端且与反应器10相连通，所述第一哈氏合金冷凝器11的出料端设置于其底端且与所述第一哈氏合金升温罐体12的进料端连接。所述第一哈氏合金冷凝器11用于将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品进行冷凝，从而通过温度差(产生负压)来给所述反应器10出口的气体提供向第一哈氏合金冷凝器11运动的动力。所述第一哈氏合金冷凝器11用于将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到～-30℃～-50℃。在实施例中，如果冷凝温度大于-30℃，则有可能造成上述温度差所产生的负压不足以持续给予反应器10出口的气体运动的动力；而如果冷凝温度小于-50℃，过低的冷凝温度将导致三氟化氯粗产品的流动性下降，从而不利于三氟化氯粗产品的在后续工艺步骤中持续流动。

优选的，所述第一哈氏合金冷凝器11用于将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到-35℃～-40℃，该冷凝温度范围下，三氟化氯粗产品具有足够的向第一哈氏合金冷凝器11的动力，同时还具有更佳地在后续工艺步骤中的持续流动性。在其中一个实施例中，所述第一哈氏合金冷凝器11用于将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到-38℃，这一冷凝温度下三氟化氯粗产品具有足够的向第一哈氏合金冷凝器11的动力，同时还具有足够在后续工艺步骤中的持续流动性，并且这一冷却温度的维持所耗费的成本较低，换言之，该冷凝温度在低成本运行分离装置的情况下仍能够有效确保分离装置的运行效率。

需要说明的是，上述冷凝温度为-38℃是指在-38℃左右，这是因为，三氟化氯粗产品持续地流入第一哈氏合金冷凝器11中，后流入的三氟化氯粗产品仍需要一小段时间与进行换热，因此第一哈氏合金冷凝器11将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到的温度即使预先设定，也会存在一些小幅度波动，但这些小幅度波动属于可以接受的范围。

所述第一哈氏合金升温罐体12的进料端设置于其底部，并与所述第一哈氏合金冷凝器11的出料端连通。所述第一哈氏合金升温罐体12的出料端设置于其顶部并与所述哈氏合金耐压升温罐体13连通。所述第一哈氏合金升温罐体12对三氟化氯粗产品升温，带动第一哈氏合金升温罐体12内部的液体气化，迅速达到饱和蒸气压，使三氟化氯不再进行自分解。

因此，可以理解的是，在实施例中，第一哈氏合金冷凝器11和第一哈氏合金升温罐体12二者的布置方式是与三氟化氯粗产品所处的温度环境相适应的。其中，第一哈氏合金冷凝器11的出料端在上端，有利于在第一哈氏合金冷凝器11内冷凝为液态的三氟化氯粗产品在自身的重力作用下迅速地从第一哈氏合金冷凝器11转出。

进一步地，第一哈氏合金升温罐体12的进料端位于其底端，这就使得上述液态的三氟化氯粗产品无需再额外克服重力进入到第一哈氏合金升温罐体12，如此降低了能耗。在此基础上，第一哈氏合金升温罐体12的出料端位于其顶端，使得气化的三氟化氯粗产品借由热气流的上升趋势顺势经由顶端出料端转出第一哈氏合金升温罐体12，如此有效提高了产品的输送效率。

所述第一哈氏合金升温罐体12将三氟化氯粗产品升温到15℃～25℃，若升温的温度小于15℃，则三氟化氯粗产品气化的速度相对较慢，不利于工艺过程的高效进行，然而，如果升温的温度大于25℃，将会使三氟化氯粗产品所需要达到的饱和蒸气压过高，这同样不利于使三氟化氯粗产品迅速达到饱和蒸气压，从而导致工艺过程的实施效率降低。

在实施例中，优选的，所述第一哈氏合金升温罐体12将三氟化氯粗产品升温到16℃～20℃，在该升温温度范围内，三氟化氯粗产品具有相对更快的气化速度，同时具有合理的饱和蒸气压，如此更为有利于工艺过程的高效实施。在其中一个实施例中，所述第一哈氏合金升温罐体12将三氟化氯粗产品升温到18℃，在该升温温度下，三氟化氯粗产品不仅有相对更快的气化速度，同时具有合理的饱和蒸气压，还使得维持升温的能源消耗较低，即三氟化氯粗产品的气化速度、饱和蒸气压和能源消耗达到了良好的平衡。

所述哈氏合金耐压升温罐体13用于对三氟化氯粗产品气体进行升温增压，增大哈氏合金耐压升温罐体13的内部压力，使三氟化氯气体达到后续精馏等纯化工序需要的正压力。所述哈氏合金耐压升温罐体13的温度为40℃～50℃，所述哈氏合金耐压升温罐体13的压力为0.5MPa～0.6MPa。可以理解的是，在哈氏合金耐压升温罐体13的温度升高的情况下，其内部的压力将增大，因此这里所给出的温度范围是至关重要的，以下仍将围绕温度范围的端点进行说明。即如果前述温度小于40℃，则三氟化氯气体的压力不足以高效完成后续工序甚至不能完成后续工序，而如果温度大于50℃，一方面会增加能源消耗和哈氏合金耐压升温罐体13不必要的压力负荷，另一方面，可能会导致三氟化氯气体在后续工序中的流动情况不易控制，从而影响对三氟化氯气体的纯化过程。

在实施例中，优选的，所述哈氏合金耐压升温罐体13的温度为45℃～48℃，所述哈氏合金耐压升温罐体13的压力为0.55MPa～0.58MPa，如此在确保完成后续工序的情况下，还有更为有利于控制三氟化氯气体的流动情况。在其中一个实施例中，所述哈氏合金耐压升温罐体13的温度为46℃，所述哈氏合金耐压升温罐体13的压力为0.56MPa，温度为46℃时，三氟化氯气体所具有的压力接近最佳。

此外，为了保证一定的安全性，需要控制所述哈氏合金耐压升温罐体13的体积。优选的，所述哈氏合金耐压升温罐体13的体积为0.5m³～1m³,在其中一个实施例中，所述哈氏合金耐压升温罐体13的体积为0.6m³。

在实施例中，所述3级金属吸附剂层床14包括第一碱金属吸附剂层床140、第二碱金属吸附剂层床141、第三碱金属吸附剂层床142，其用于吸附游离氟化氢，以降低后续氟化氢的提纯压力。这是由于氟化氢与所述三氟化氯会形成氟氢键难以分离，通过所述3级金属吸附剂层床14中的碱金属吸附剂与氟化氢分子间缔合形成更加牢固的氢键而分离纯化。

在实施例中，所述碱金属吸附剂为Al₂O₃+LiF,的混合物。优选的，所述碱金属吸附剂为Al₂O₃+LiF,按照质量比1:2～5混合的混合物。当前述质量比大于1:2时，Al₂O₃的占比过高，很可能会导致吸附剂对氟化氢的吸附能力下降，而当前述质量比小于1:5时，所需的LiF的量过大，吸附剂的造价因此高昂。在其中一个实施例中，所述碱金属吸附剂为Al₂O₃+LiF,按照质量比1:2.4混合的混合物，如此即能够使吸附剂具有高吸附能力，又能够将吸附剂的成本控制在合理的范围内。

所述3级金属吸附剂层床14的反应温度为150℃～200℃，当反应温度低于150℃时，反应进行的效率较低，这很可能导致氟化氢并未充分地被吸附，而当反应温度大于200℃时，由于氢键的断裂与键合是一种可逆过程，有可能因为可逆过程而对吸附氟化氢的反应产生阻碍。优选的，所述3级金属吸附剂层床14的反应温度为160℃～180℃。

在其中一个实施例中，所述金属吸附剂层床14的反应温度为175℃，从而其使三氟化氯中氟化氢含量降至0.5v％以下。所述碱金属吸附剂可以设计成10～200目不同粒径级配的球状颗粒物在3级金属吸附剂层床14内杂乱堆积，以加大其表面积，提高吸附效率。

每一碱金属吸附剂层床的高度可以是1.8～2.5米，如果碱金属吸附剂层床的高度小于1.8米，则将导致氟化氢的吸附量下降，这进而会导致三氟化氯的纯化程度降低，而如果碱金属吸附剂层床的高度大于2.5米，三氟化氯气体所受到的阻碍增加，所要求的三氟化氯的正压力就需要对应增加，然而这种情况下很可能已经难以进一步对三氟化氯进行纯化。在其中一个实施例中，每一碱金属吸附剂层床的高度约为2米。且每一碱金属吸附剂层床的材料可选用哈氏合金。

另外，正如以上描述中所提及的，由于氢键的断裂与键合是一种可逆过程，因此，本发明进一步提供一种所述3级金属吸附剂层床14的再生方法。将所述3级金属吸附剂层床14加热到350～450℃并保温12小时～96小时，从而使碱金属吸附剂再生。优选的，将所述3级金属吸附剂层床14加热到380～420℃并保温24小时～48小时。在其中一个实施例中，将所述3级金属吸附剂层床14加热到400℃并保温36小时左右。

所述2级低温精馏装置15包括低沸塔150以及高沸塔151。所述低沸塔150从下到上依次包括第一再沸器1501、第一低沸塔填料段1502、第二低沸塔填料段1503以及第一冷凝器1504。所述高沸塔151从下到上依次包括第二再沸器1511、第一高沸塔填料段1512、第二高沸塔填料段1513、第三高沸塔填料段1514以及第二冷凝器1515。每一填料段内设置有萃取剂，用于进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子。

所述萃取剂为氟醚油，且所述氟醚油中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。在实施例中，如果所述氟醚油中固定液比固定相的质量比小于0.3:1，那么固定液的在氟醚油中的占比将会过低，这将降低氟醚油离散氟化氢和三氟化氯缔合分子的效果。然而，如果所述氟醚油中固定液比固定相的质量比大于0.5:1，则固定液至少难以完全经由固定相分散，而实际表现出的离散氟化氢和三氟化氯缔合分子的效果也会降低。在其中一个实施例中，所述氟醚油中固定液比固定相的质量比为0.4:1。

为了获得良好的精馏效果，需要严格控制填料段的温度。优选的，所述第一再沸器1501上端第二层塔板的温度为10～12℃，所述第一冷凝器1504下端第二层塔板的温度为-22.5～24℃；所述第二再沸器上端第二层塔板的温度为11～12℃，所述第二再沸器1511上端第二层塔板的温度为-6～-4℃。所述第一低沸塔填料段1502的高度为1.8米左右、第二低沸塔填料段1503的高度为1.6米左右。所述高沸塔填料段的高度为2.8米左右。通过上述优选设计，可将氟化氢含量降至500PPmv以下，以满足电子级三氟化氯的要求。

在实施例中，所述液化罐体16利用降温冷凝，使所述2级低温精馏装置的精馏塔出口的三氟化氯气体冷凝成液态，从而被收集储存。所述液化罐体16的温度为-20℃～-30℃。

此外，在所述液化罐16的后端，增设所述稳压罐体17，液态三氟化氯通过管路流入稳压罐体17后，升温达到一定温度后，气态三氟化氯压力达到稳定后，开始充装。

进一步的，由于三氟化氯特殊的性质，极易与水等物质剧烈反应。特别的，与水剧烈反应生产易爆的氟氧化物。本发明中均采用氮气(低温氮气及常温氮气)作为低高沸塔的冷热煤介质，可有效解决三氟化氯精馏的安全问题。

请参照图2，本发明实施例进一步提供一种电子级三氟化氯的纯化系统的温差动力控制方法，包括以下步骤：

S1，通过所述第一哈氏合金冷凝器11将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品进行冷凝，形成第一级温差，从而通过第一级温差给所述反应器10的出口气体提供动力。所述第一哈氏合金冷凝器11将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到～-30℃～-50℃，优选的，所述第一哈氏合金冷凝器11将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到～-35℃～-40℃。在其中一个实施例中，所述第一哈氏合金冷凝器11将所述反应器10产生的三氟化氯粗产品冷凝到～-38℃左右。

S2，通过所述第一哈氏合金升温罐体12对三氟化氯粗产品升温，带动所述第一哈氏合金升温罐体12的内部液体气化形成第二级温差，使三氟化氯迅速达到饱和蒸气压不再进行自分解。所述第一哈氏合金升温罐体12将三氟化氯粗产品升温到15℃～25℃，优选的，所述第一哈氏合金升温罐体12将三氟化氯粗产品升温到16℃～20℃。在其中一个实施例中，所述第一哈氏合金升温罐体12将三氟化氯粗产品升温到～18℃。

S3，通过所述哈氏合金耐压升温罐体13对三氟化氯粗产品气体进行升温增压形成第三级温差，增大所述哈氏合金耐压升温罐体13的内部压力，使三氟化氯气体达到后续精馏等纯化工序需要的正压力。所述哈氏合金耐压升温罐体13的温度为40℃～50℃，所述哈氏合金耐压升温罐体13的压力为0.5MPa～0.6MPa。

S4，通过所述液化罐体16降温冷凝形成第四级温差，使精馏塔出口的三氟化氯气体冷凝成，从而被液态收集储存。所述液化罐体16的温度为-20℃～-25℃。

请参照图3，本发明实施例进一步提供一种电子级三氟化氯的分离方法，包括以下步骤：

S1，通过加热所述3级金属吸附剂层床14中的碱金属吸附剂，使所述碱金属吸附剂与氟化氢分子间缔合形成更加牢固的氢键而分离，实现一级纯化。所述碱金属吸附剂为Al₂O₃+LiF,的混合物。优选的，所述碱金属吸附剂为Al₂O₃+LiF,按照质量比1:2～5混合的混合物。在其中一个实施例中，所述碱金属吸附剂为Al₂O₃+LiF,按照质量比1:2.4混合的混合物。所述3级金属吸附剂层床14的加热温度为150℃～200℃，优选的，所述3级金属吸附剂层床14的加热温度为160℃～180℃。

S2，通过所述2级低温精馏装置15进一步离散氟化氢和三氟化氯缔合分子，实现二级纯化，其中，所述2级低温精馏装置15包括有氟醚油萃取剂。所述氟醚油中固定液比固定相的质量比为0.3～0.5:1，且固定液为YLVAC06/16，固定相为401担体。

请参照图4，本发明实施例进一步提供一种电子级三氟化氯的精馏温度方法，包括以下步骤：

S1，控制所述第一再沸器上端的第二层塔板的温度为10～12℃，所述第一冷凝器下端的第二层塔板的温度为-22.5～24℃。可以通过热端和冷端的温度进行控制所述塔板的温度。

S2，控制所述第二再沸器上端的第二层塔板的温度为11～12℃，所述第二冷凝器下端的第二层塔板的温度为-6～-4℃。可以通过热端和冷端的温度进行控制所述塔板的温度。

以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。