薄膜太阳能电池使用的azo靶材晶粒尺度的制备方法

文档序号:526015 发布日期:2021-06-01 浏览:6次 >En<

阅读说明:本技术 薄膜太阳能电池使用的azo靶材晶粒尺度的制备方法 (Preparation method of AZO target material grain size used for thin-film solar cell ) 是由 盖伟 古建国 尹凯 张立新 于 2021-03-04 设计创作,主要内容包括:本发明提供了薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法,属于光电材料制备技术领域,该薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法包括S1,湿法磨粉、S2,混合粉浆料干燥制粒、S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形、S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模、S5,精整形和S6,烧结致密等步骤,其中,S1,湿法磨粉:在搅拌球磨机中加入一定量的研磨球、SDN6800湿法球磨用分散剂和一定比例的去离子水,并在搅拌球磨机中加入纯度大于99.95%氧化锌粉和纯度大于99.95%氧化铝粉进行混合搅拌,搅拌数小时后加入聚乙烯醇粘结剂水溶液持续搅拌得到氧化锌铝粉浆料;依据本发明实施例能够获得氧化锌铝靶材晶粒达到小于25um的水平,能够在薄膜太阳能电池中发挥优良的电学和光学性能。(The invention provides a preparation method of an AZO target material grain size used for a thin-film solar cell, which belongs to the technical field of photoelectric material preparation, and comprises the following steps of S1, wet grinding, S2, mixed powder slurry drying and granulating, S3, cold isostatic pressing zinc-aluminum oxide target material forming, S4, separation of the zinc-aluminum oxide target material from a rubber mold, S5, fine shaping and S6, sintering and compacting, and the like, wherein S1 is formed by wet grinding: adding a certain amount of grinding balls, a dispersing agent for SDN6800 wet ball milling and a certain proportion of deionized water into a stirring ball mill, adding zinc oxide powder with the purity of more than 99.95% and alumina powder with the purity of more than 99.95% into the stirring ball mill for mixing and stirring, adding a polyvinyl alcohol binder aqueous solution after stirring for several hours, and continuously stirring to obtain zinc oxide-aluminum powder slurry; according to the embodiment of the invention, the level of the zinc-aluminum oxide target material crystal grain less than 25um can be obtained, and excellent electrical and optical properties can be exerted in a thin-film solar cell.)

薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法

技术领域

本发明属于光电材料制备技术领域,具体而言,涉及薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法。

背景技术

AZO靶材(成分组成:ZnO+Al2O3)是一种制备透明导电氧化物(TCO)薄膜,属于半导体光电子材料,具有较宽的带隙、紫外区吸收、可见光透明、红外区反射以及较低的电阻率等特性,可应用于发光器件、太阳能电池、光波导、传感器、平板液晶显示器和红外反射器等领域。

AZO靶材(成分组成:ZnO:Al2O3)是ZnO掺杂Al2O3,其ZnO基透明导电膜可以利用各种沉积技术制备;如热蒸发、溅射、离子镀;另外,ZnO具有原料丰富、价格低廉、无毒等优点,而其沉积温度相对较低,绿色环保,是一种优异的TCO薄膜材料。

目前AZO靶材主要应用于低辐射(LOW-E)玻璃膜和非晶硅薄膜太阳能电池。而这两种应用于AZO薄膜功能上对AZO靶材的品质要求不同;LOW-E膜对AZO靶材的技术要求相对非晶硅薄膜太阳能电池低。

现有的大部分靶材企业生产的靶材只能用于LOW-E镀膜使用,非晶硅薄膜太阳能电池上使用的AZO靶材对晶粒尺度要求小,一般要求小于25um,AZO靶材生产工艺参数难于控制。

发明内容

本发明实施例提供了薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法,其目的在于解决现有的AZO靶材生产工艺参数难于控制的问题。

鉴于上述问题,本发明提出的技术方案是:

本发明提供薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法,包括以下步骤:

S1,湿法磨粉:在搅拌球磨机中加入一定量的研磨球、SDN6800湿法球磨用分散剂和一定比例的去离子水,并在搅拌球磨机中加入纯度大于99.95%氧化锌粉和纯度大于99.95%氧化铝粉进行混合搅拌,搅拌数小时后加入聚乙烯醇粘结剂水溶液持续搅拌得到氧化锌铝混合粉浆料;

S2,混合粉浆料干燥制粒:在搅拌研磨机控制系统中设定研磨时间,把研磨好的氧化锌铝粉浆料倒入喷雾干燥储料装置中,然后运行喷雾雾化干燥造粒设备,制备出氧化锌铝球形粉;

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中等静压成形;

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材;

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S1中的研磨球为氧化锆球。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S1中的研磨球与去离子水重量比例范围为(2.5~2):(1~1.5)。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S1中的氧化锌粉和氧化铝粉的重量比例范围为(97~99.5):(3~0.5)。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S1中的氧化锌粉和氧化铝粉的研磨时间范围为3h~6h。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S2中的氧化锌铝球形粉的大小范围为80目~120目。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S3中的等静压成形压力范围为150MPa~250Mpa。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S6中的氧化锌铝靶材最高烧结温度范围为1200℃~1500℃。

作为本发明的一种优选技术方案,所述步骤S6中的氧化锌铝靶材烧结时间范围为6h~12h。

相对于现有技术,本发明的有益效果是:

(1)本发明通过对氧化锌铝粉体形貌及大小、烧结温度和烧结时间的优化控制,达到了薄膜太阳能电池使用的性能要求。

(2)依据本发明实施例能够使得氧化锌铝靶材晶粒达到小于25um的水平,能够在薄膜太阳能电池中发挥优良的电学和光学性能。

上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂,以下特举本发明的

具体实施方式

附图说明

图1是本发明所公开的薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法的工作流程图。

具体实施方式

为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施方式中的附图,对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施方式是本发明一部分实施方式,而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。

因此,以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围,而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式,都属于本发明保护的范围。

应注意到:相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项,因此,一旦某一项在一个附图中被定义,则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中,需要理解的是,术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系,仅是为了便于描述本发明和简化描述,而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作,因此不能理解为对本发明的限制。

此外,术语“第一”、“第二”仅用于描述目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此,限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中,“多个”的含义是两个或两个以上,除非另有明确具体的限定。

实施例

参照附图1所示,本发明提供一种技术方案:薄膜太阳能电池使用的AZO靶材晶粒尺度的制备方法,包括以下步骤;

实施例一:

S1,湿法磨粉:搅拌球磨机依次加入200Kg氧化锆研磨球、37.5Kg去离子水和0.3Kg的SDN6800湿法球磨用分散剂,开启搅拌球磨机,调节搅拌球磨机控制表值为20;搅拌数分钟后调节搅拌球磨机控制表值为15,并在加入纯度大于99.95%、重量为1.53Kg氧化铝粉后调节搅拌球磨机控制表值为40,当搅拌氧化铝粉2分钟后调回搅拌桶控制表值为15,再加入纯度大于99.95%、重量为75Kg的氧化锌粉,搅拌5分钟后调节搅拌桶控制表值为50,按照控制表值50继续搅拌3小时后停止搅拌,然后加入12.5Kg的聚乙烯醇粘结剂水溶液,在1分钟内从控制表值为5慢慢调节到50,按照控制表值50继续搅拌1小时。

S2,混合粉浆料干燥制粒:先设定喷雾干燥造粒塔进口温度270℃,出口温度110℃,开启加热喷雾干燥造粒塔,使进口和出口的实际温度至设定温度,把步骤S1球磨后的氧化锌铝粉浆料用300目筛子过滤,然后加入喷雾干燥造粒塔的料桶里,继续运行喷雾干燥造粒塔,从喷雾干燥造粒塔的出料口收集干燥球形的氧化锌和氧化铝混合粉,即氧化锌铝球形粉;喷雾干燥造粒塔雾化盘转速控制值为40。

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中静压成形。在冷等静压控制面板上设定分段成形压制压力和时间值如下表:

项目段 1 2 3 4 5 6 7
压力(MPa) 60 60 100 100 160 160 200
时间(s) 随机值 180 随机值 180 随机值 180 随机值

项目段 8 9 10 11 1 13 14
压力(MPa) 200 160 160 100 100 60 60
时间(s) 300 随机值 60 随机值 60 随机值 60

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材。

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成;排胶温度为:室温100℃~600℃,时间为26小时,分6段排胶,排胶分段温度依次是100℃、150℃、250℃、350℃、450℃和600℃;烧结温度为:600℃~1500℃,时间为24小时,烧结分段温度依次是800℃、1000℃、1200℃、1300℃和1500℃,最高烧结温度的时间12小时,到达最高烧结温度1500℃时氧化锌铝靶材截面断口表面粗糙,晶粒尺度大于60um。

实施例二:

S1,湿法磨粉:搅拌球磨机依次加入200Kg氧化锆研磨球、37.5Kg去离子水和0.3Kg的SDN6800湿法球磨用分散剂,开启搅拌球磨机,调节搅拌球磨机控制表值为20;搅拌数分钟后调节搅拌球磨机控制表值为15,并在加入纯度大于99.95%、重量为1.53Kg氧化铝粉后调节搅拌球磨机控制表值为40,当搅拌氧化铝粉2分钟后调回搅拌桶控制表值为15,再加入纯度大于99.95%、重量为75Kg的氧化锌粉,搅拌5分钟后调节搅拌桶控制表值为50,按照控制表值50继续搅拌2小时后停止搅拌,然后加入12.5Kg的聚乙烯醇粘结剂水溶液,在1分钟内从控制表值为5慢慢调节到50,按照控制表值50继续搅拌1小时。

S2,混合粉浆料干燥制粒:先设定喷雾干燥造粒塔进口温度270℃,出口温度110℃,开启加热喷雾干燥造粒塔,使进口和出口的实际温度至设定温度,把步骤S1球磨后的氧化锌铝粉浆料用300目筛子过滤,然后加入喷雾干燥造粒塔的料桶里,继续运行喷雾干燥造粒塔,从喷雾干燥造粒塔的出料口收集干燥球形的氧化锌和氧化铝混合粉,即氧化锌铝球形粉;喷雾干燥造粒塔雾化盘转速控制值为40。

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中静压成形。在冷等静压控制面板上设定分段成形压制压力和时间值如下表:

项目段 1 2 3 4 5 6 7
压力(MPa) 60 60 100 100 160 160 200
时间(s) 随机值 180 随机值 180 随机值 180 随机值

项目段 8 9 10 11 1 13 14
压力(MPa) 200 160 160 100 100 60 60
时间(s) 300 随机值 60 随机值 60 随机值 60

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材。

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成;排胶温度为:室温100℃~600℃,时间为26小时,分6段排胶,排胶分段温度依次是100℃、150℃、250℃、350℃、450℃和600℃;烧结温度为:600℃~1500℃,时间为24小时,烧结分段温度依次是800℃、1000℃、1200℃、1300℃和1500℃,最高烧结温度的时间12小时,到达最高烧结温度1500℃时氧化锌铝靶材截面断口表面粗糙,晶粒尺度大于60um。

实施例三:

S1,湿法磨粉:搅拌球磨机依次加入200Kg氧化锆研磨球、37.5Kg去离子水和0.3Kg的SDN6800湿法球磨用分散剂,开启搅拌球磨机,调节搅拌球磨机控制表值为20;搅拌数分钟后调节搅拌球磨机控制表值为15,并在加入纯度大于99.95%、重量为1.53Kg氧化铝粉后调节搅拌球磨机控制表值为40,当搅拌氧化铝粉2分钟后调回搅拌桶控制表值为15,再加入纯度大于99.95%、重量为75Kg的氧化锌粉,搅拌5分钟后调节搅拌桶控制表值为50,按照控制表值50继续搅拌3小时后停止搅拌,然后加入12.5Kg的聚乙烯醇粘结剂水溶液,在1分钟内从控制表值为5慢慢调节到50,按照控制表值50继续搅拌1小时。

S2,混合粉浆料干燥制粒:先设定喷雾干燥造粒塔进口温度270℃,出口温度110℃,开启加热喷雾干燥造粒塔,使进口和出口的实际温度至设定温度,把步骤S1球磨后的氧化锌铝粉浆料用300目筛子过滤,然后加入喷雾干燥造粒塔的料桶里,继续运行喷雾干燥造粒塔,从喷雾干燥造粒塔的出料口收集干燥球形的氧化锌和氧化铝混合粉,即氧化锌铝球形粉;喷雾干燥造粒塔雾化盘转速控制值为30。

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中静压成形。在冷等静压控制面板上设定分段成形压制压力和时间值如下表:

项目段 1 2 3 4 5 6 7
压力(MPa) 60 60 100 100 160 160 200
时间(s) 随机值 180 随机值 180 随机值 180 随机值

项目段 8 9 10 11 1 13 14
压力(MPa) 200 160 160 100 100 60 60
时间(s) 300 随机值 60 随机值 60 随机值 60

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材。

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成;排胶温度为:室温100℃~600℃,时间为26小时,分6段排胶,排胶分段温度依次是100℃、150℃、250℃、350℃、450℃和600℃;烧结温度为:600℃~1500℃,时间为24小时,烧结分段温度依次是800℃、1000℃、1200℃、1300℃和1500℃,最高烧结温度的时间12小时,到达最高烧结温度1500℃时氧化锌铝靶材截面断口表面粗糙,晶粒尺度大于60um。

实施例四:

S1,湿法磨粉:搅拌球磨机依次加入200Kg氧化锆研磨球、37.5Kg去离子水和0.3Kg的SDN6800湿法球磨用分散剂,开启搅拌球磨机,调节搅拌球磨机控制表值为20;搅拌数分钟后调节搅拌球磨机控制表值为15,并在加入纯度大于99.95%、重量为1.53Kg氧化铝粉后调节搅拌球磨机控制表值为40,当搅拌氧化铝粉2分钟后调回搅拌桶控制表值为15,再加入纯度大于99.95%、重量为75Kg的氧化锌粉,搅拌5分钟后调节搅拌桶控制表值为50,按照控制表值50继续搅拌3小时后停止搅拌,然后加入12.5Kg的聚乙烯醇粘结剂水溶液,在1分钟内从控制表值为5慢慢调节到50,按照控制表值50继续搅拌1小时。

S2,混合粉浆料干燥制粒:先设定喷雾干燥造粒塔进口温度270℃,出口温度110℃,开启加热喷雾干燥造粒塔,使进口和出口的实际温度至设定温度,把步骤S1球磨后的氧化锌铝粉浆料用300目筛子过滤,然后加入喷雾干燥造粒塔的料桶里,继续运行喷雾干燥造粒塔,从喷雾干燥造粒塔的出料口收集干燥球形的氧化锌和氧化铝混合粉,即氧化锌铝球形粉;喷雾干燥造粒塔雾化盘转速控制值为20。

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中静压成形。在冷等静压控制面板上设定分段成形压制压力和时间值如下表:

项目段 1 2 3 4 5 6 7
压力(MPa) 60 60 100 100 160 160 200
时间(s) 随机值 180 随机值 180 随机值 180 随机值

项目段 8 9 10 11 1 13 14
压力(MPa) 200 160 160 100 100 60 60
时间(s) 300 随机值 60 随机值 60 随机值 60

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材。

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成;排胶温度为:室温100℃~600℃,时间为26小时,分6段排胶,排胶分段温度依次是100℃、150℃、250℃、350℃、450℃和600℃;烧结温度为:600℃~1500℃,时间为24小时,烧结分段温度依次是800℃、1000℃、1200℃、1300℃和1500℃,最高烧结温度的时间12小时,到达最高烧结温度1500℃时氧化锌铝靶材截面断口表面粗糙,晶粒尺度大于60um。

实施例五:

S1,湿法磨粉:搅拌球磨机依次加入200Kg氧化锆研磨球、37.5Kg去离子水和0.3Kg的SDN6800湿法球磨用分散剂,开启搅拌球磨机,调节搅拌球磨机控制表值为20;搅拌数分钟后调节搅拌球磨机控制表值为15,并在加入纯度大于99.95%、重量为1.53Kg氧化铝粉后调节搅拌球磨机控制表值为40,当搅拌氧化铝粉2分钟后调回搅拌桶控制表值为15,再加入纯度大于99.95%、重量为75Kg的氧化锌粉,搅拌5分钟后调节搅拌桶控制表值为50,按照控制表值50继续搅拌3小时后停止搅拌,然后加入12.5Kg的聚乙烯醇粘结剂水溶液,在1分钟内从控制表值为5慢慢调节到50,按照控制表值50继续搅拌1小时。

S2,混合粉浆料干燥制粒:先设定喷雾干燥造粒塔进口温度270℃,出口温度110℃,开启加热喷雾干燥造粒塔,使进口和出口的实际温度至设定温度,把步骤S1球磨后的氧化锌铝粉浆料用300目筛子过滤,然后加入喷雾干燥造粒塔的料桶里,继续运行喷雾干燥造粒塔,从喷雾干燥造粒塔的出料口收集干燥球形的氧化锌和氧化铝混合粉,即氧化锌铝球形粉。

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中静压成形。在冷等静压控制面板上设定分段成形压制压力和时间值如下表:

项目段 1 2 3 4 5 6 7
压力(MPa) 60 60 100 100 160 160 200
时间(s) 随机值 180 随机值 180 随机值 180 随机值

项目段 8 9 10 11 1 13 14
压力(MPa) 200 160 160 100 100 60 60
时间(s) 300 随机值 60 随机值 60 随机值 60

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材。

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成;排胶温度为:室温100℃~600℃,时间为26小时,分6段排胶,排胶分段温度依次是100℃、150℃、250℃、350℃、450℃和600℃;烧结温度为:600℃~1500℃,时间为24小时,烧结分段温度依次是800℃、1000℃、1200℃、1300℃和1500℃,最高烧结温度的时间12小时,到达最高烧结温度1470℃时氧化锌铝靶材断口截面粗糙程度明显减小,晶粒尺度小于60um,继续从最高烧结温度1470℃降至1300℃,烧结后氧化锌铝靶材断口截面从粗糙到细腻,AZO靶材晶粒尺度从大于60um减小到小于25um。

具体的,可以看出本实施例最高烧结温度能明显减小氧化锌铝靶材的晶粒尺度,观察靶材断口截面随最高烧结温度的降低从粗糙变得细腻。

实施例六:

S1,湿法磨粉:搅拌球磨机依次加入200Kg氧化锆研磨球、37.5Kg去离子水和0.3Kg的SDN6800湿法球磨用分散剂,开启搅拌球磨机,调节搅拌球磨机控制表值为20;搅拌数分钟后调节搅拌球磨机控制表值为15,并在加入纯度大于99.95%、重量为1.53Kg氧化铝粉后调节搅拌球磨机控制表值为40,当搅拌氧化铝粉2分钟后调回搅拌桶控制表值为15,再加入纯度大于99.95%、重量为75Kg的氧化锌粉,搅拌5分钟后调节搅拌桶控制表值为50,按照控制表值50继续搅拌3小时后停止搅拌,然后加入12.5Kg的聚乙烯醇粘结剂水溶液,在1分钟内从控制表值为5慢慢调节到50,按照控制表值50继续搅拌1小时。

S2,混合粉浆料干燥制粒:先设定喷雾干燥造粒塔进口温度270℃,出口温度110℃,开启加热喷雾干燥造粒塔,使进口和出口的实际温度至设定温度,把步骤S1球磨后的氧化锌铝粉浆料用300目筛子过滤,然后加入喷雾干燥造粒塔的料桶里,继续运行喷雾干燥造粒塔,从喷雾干燥造粒塔的出料口收集干燥球形的氧化锌和氧化铝混合粉,即氧化锌铝球形粉。

S3,冷等静压氧化锌铝靶材成形:将制成的氧化锌铝球形粉填入装配好的专用橡胶模具内,并把橡胶模具放置在专用模具框中,用吊装机械装置把模具框吊入冷等静压液压缸中静压成形。在冷等静压控制面板上设定分段成形压制压力和时间值如下表:

项目段 1 2 3 4 5 6 7
压力(MPa) 60 60 100 100 160 160 200
时间(s) 随机值 180 随机值 180 随机值 180 随机值

项目段 8 9 10 11 1 13 14
压力(MPa) 200 160 160 100 100 60 60
时间(s) 300 随机值 60 随机值 60 随机值 60

S4,氧化锌铝靶材脱离橡胶模:先从冷等静压液压缸中吊出模具框,并从模具框里取出模具,最后从模具中取出成形后的毛坯氧化锌铝靶材。

S5,精整形:成形后的毛坯氧化锌铝靶材装夹在精整形车床上,精整形规格尺寸根据用户所需尺寸要求定制;

S6,烧结致密:精整形的氧化锌铝靶材放置在烧结炉装料平台上,其氧化锌铝靶材距离烧结炉加热元件大于等于35mm,氧化锌铝靶材间距大于等于5mm,烧结炉控制系统设定分段烧结温度和时间,烧结炉加热排胶和烧结两个过程依次在同一个炉子完成;排胶温度为:室温100℃~600℃,时间为26小时,分6段排胶,排胶分段温度依次是100℃、150℃、250℃、350℃、450℃和600℃;烧结温度为:600℃~1500℃,时间为24小时,烧结分段温度依次是800℃、1000℃、1200℃、1300℃和1500℃,最高烧结温度的时间依次为10、8和6小时,到达最高烧结温度1500℃时氧化锌铝靶材截面、粗糙程度随高温烧结时间的减少而明显减小,晶粒尺度从大于60um减小到小于25um,观察靶材断口截面从粗糙到细腻。

以上仅为本发明的优选实施方式而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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