均四甲苯的生产方法
阅读说明：本技术 均四甲苯的生产方法 (Production method of durene ) 是由 冯海涛 马剑峰 冯佰荣 于 2021-02-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种均四甲苯的生产方法,包括以下步骤：S1、将均四甲苯母液加入结晶釜中获得均四甲苯晶体混合液；S2、将均四甲苯晶体混合液加入压滤机中获得均四甲苯滤饼；S3、将均四甲苯滤饼计入粉碎机中,获得均四甲苯块状物料；S4、将均四甲苯块状物料和压滤获得的滤液加入搅拌釜中获得均四甲苯结晶体物料；S5、将均四甲苯结晶体物料加入压榨机中获得均四甲苯固体饼；S6、将获均四甲苯固体饼加入粉碎机中获得均四甲苯成品。本发明全程密闭输送,依次经过冷冻结晶、压滤、第一次粉碎、搅拌、压榨、第二次粉碎生产出均四甲苯,生产出产品纯度达到99％的均四甲苯,该工艺流程短、生产成本低、产品纯度高。(The invention discloses a production method of durene, which comprises the following steps: s1, adding the durene mother liquor into a crystallization kettle to obtain durene crystal mixed liquor; s2, adding the durene crystal mixed solution into a filter press to obtain a durene filter cake; s3, adding the durene filter cake into a crusher to obtain a durene block material; s4, adding the durene massive material and filtrate obtained by filter pressing into a stirring kettle to obtain durene crystal material; s5, adding the durene crystal material into a squeezer to obtain a durene solid cake; and S6, adding the durene solid cake into a crusher to obtain a durene finished product. The invention carries out the whole process of closed conveying, and durene is produced by freezing crystallization, filter pressing, primary crushing, stirring, squeezing and secondary crushing in sequence, and the produced durene has the product purity of 99 percent, and the process flow is short, the production cost is low and the product purity is high.)
技术领域
本发明属于均四甲苯提纯的技术领域，具体涉及一种均四甲苯的生产方法。
背景技术
均四甲苯又名杜烯，化学名为1,2,4,5-四甲基苯，是一种重要的有机化工原料。主要用于生产均苯四甲酸二酐(1,2,4,5-苯甲酸二酐，PMDA),均苯四甲酸二酐是生产聚酰亚胺聚合物的重要原料，聚酰亚胺是一种耐高温、低温、耐辐射、抗冲击且具有优异电性能和机械性能的新型合成材料，在宇航和机电工业中具有其它工程塑料不可替代的重要用途。随着聚酰亚胺市场用量的不断扩大，均四甲苯作为合成聚酰亚胺的主要原料，其需求也与日俱增。均四甲苯的生产路线分为两类，一类是化学合成法，包括异构化法、烷基化法、歧化反应法等，合成方法不但工艺复杂，成本也较高；另一类是分离提纯法，以石油和煤加工过程中的副产物，主要是C10重芳烃为原料进行分离提纯。我国C10资源丰富，炼油厂的催化重整装置、涤纶厂的宽馏分催化重整装置、乙烯装置以及煤高温炼焦装置等。对于国内企业来说，从C10中提取高附加值的均四甲苯，能为企业带来显著的经济效益。
原有均四甲苯除冷冻结晶釜与现有的结晶设备数量一致外、离心和压榨设备台数很多、离心和压榨装抖和卸料等操作过程都需大量的手工操作、工人的劳动強度比较大。其次压榨工艺最严重的问题是安全环保和职业健康问题、压榨基本都在敞开式的环境条件下进行、生产环境会比较恶劣、对操作人员的身体健康都有一定伤害、VOCs无组织排放严重对企业的正常运行造成很不利的影响。
因此，一种简单有效、易工业化的技术路线具有重要意义。
发明内容
为解决现有技术存在的缺陷，本发明提供一种均四甲苯的生产方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
本发明提供一种均四甲苯的生产方法，包括以下步骤：
S1、冷冻结晶：将均四甲苯母液加入结晶釜中，冷冻结晶获得均四甲苯晶体混合液；
S2、压滤：将步骤S1获得的均四甲苯晶体混合液加入压滤机中，压滤获得均四甲苯滤饼；
S3、第一次粉碎：将步骤S2获得的均四甲苯滤饼加入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯块状物料；
S4、搅拌：将步骤S3获得的均四甲苯块状物料和步骤S2压滤获得的滤液加入搅拌釜中，搅拌获得均四甲苯结晶体物料；
S5、压榨：将步骤S4获得的均四甲苯结晶体物料加入压榨机中，压榨获得均四甲苯固体饼；
S6、第二次粉碎：将步骤S5获得的均四甲苯固体饼加入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯成品。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S1中均四甲苯溶液通过将C10原料精馏切取190℃～200℃的馏分获得，均四甲苯溶液中含有18％～28％的均四甲苯。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S1中冷冻结晶过程为冷冻至-20℃～-30℃，冷冻时间为6～12h，结晶釜的搅拌速度为34r/min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S2中压滤过程包括以下步骤：
S21、进料，经冷却结晶获得的均四甲苯晶体混合液由柱塞泵打入滤板进液口，均四甲苯晶体混合液充满过滤室，透过滤布并由滤布截留均四甲苯晶体，为保证均四甲苯晶体混合液能够充满滤板间的腔体，形成均匀的滤饼，需要先关闭滤板下部的出口阀门，通过视镜观察滤板上不的滤油出料口有液油溢流后再打开下部的出口阀；
S22、过滤，当进料完毕，液油相关阀门打开后即进入过滤阶段，过滤时滤布截留固相均四甲苯晶体，过滤阶段的终点以进油压力达到0.2Mpa完成；
S23、挤压，当过滤进油泵停止后进入挤压阶段，膜板内开始输入挤压物料，膜板膨胀挤压物料形成均四甲苯滤饼，滤液从均四甲苯滤饼中分离，挤压阶段以达到压力0.8Mpa结束；
S24、挤压完成后，挤压物料停止，逐渐泄压到0.3Mpa，开始进行液油管线的吹扫；液油线管的油吹到溶剂油第一中间罐，再利用柱塞泵输送至SA-1500溶剂密闭产品管；吹扫完后继续泄压到0Mpa，打开滤板获得滤饼。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S3粉碎获得均四甲苯块状物料的粒径为5～8cm。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S5中压榨过程包括以下步骤：设定挤压压力为20～22MPa，挤压时间为50～80min，获得的均四甲苯结晶体物料经柱塞泵输送进压榨机，在压榨过程中脱出溶剂油，溶剂油输送到第二中间罐中，70％的溶剂油经柱塞泵输送至结晶釜再利用，30％的溶剂油经柱塞泵输送至搅拌釜作为搅拌液再利用。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤S6中粉碎获得均四甲苯成品的粒径为2～5cm。
本发明相较于现有技术，具有以下有益效果：
第一，本发明以C10为原料，经过精馏、冷冻结晶、压滤、第一次粉碎、搅拌、压榨、第二次粉碎，生产出产品纯度达到99％的均四甲苯，该工艺流程短、生产成本低、产品纯度高。
第二，结晶时间为6～12h，结晶时间短，均四甲苯不能充分从溶液中析出，但时间太长浪费冷量，生产成本相应上升，本发明的结晶时间既成本低，又收率高，保证均四甲苯充分的从溶液中分离出来，保证了产品的纯度。
第三，结晶过程，溶液中先生成晶核，晶核生长后，溶质分子会继续一层层排列上去而形成晶粒，这就是结晶生长，晶体成长第一步是溶质扩散，待结晶的溶质借扩散穿过靠结晶表面的一个静止液层，由溶液中转移至晶体表面；第二步为表面反应，达到晶体表面的溶质嵌入晶面，使晶体长大，搅拌增加了溶质与晶面的接触。搅拌速度对结晶成长速度有影响，加速了反应速率。搅拌速度过低，结晶釜表面易形成挂壁，不利于对物料的降温。本发明结晶釜搅拌速度为34r/min。
第四，压榨工序是保证产品质量合格的最后一道防线，充分的挤压时间和压力，才能保证物料中油品充分流出，从而使成品达到纯度要求，但挤压压力和时间不是越长越好，过长浪费能源，提高成本。
附图说明
图1是本发明一种均四甲苯的生产方法的工作流程图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
为了达到本发明的目的，如图1所示，在本发明的其中一种实施方式中提供一种均四甲苯的生产方法，包括以下步骤：
S1、冷冻结晶：将均四甲苯母液加入结晶釜中，冷冻结晶获得均四甲苯晶体混合液；其中，均四甲苯母液通过将C10原料精馏切取190℃的馏分获得，均四甲苯母液中含有18％的均四甲苯，冷冻结晶过程为冷冻至-20℃，冷冻时间为6h，结晶釜的搅拌速度为34r/min。
S2、压滤：将步骤S1获得的均四甲苯晶体混合液加入压滤机中，压滤获得均四甲苯滤饼；其中，压滤过程包括以下步骤：S21、进料，经冷却结晶获得的均四甲苯晶体混合液由柱塞泵打入滤板进液口，均四甲苯晶体混合液充满过滤室，透过滤布并由滤布截留均四甲苯晶体，为保证均四甲苯晶体混合液能够充满滤板间的腔体形成均匀的滤饼，需要先关闭滤板下部的出口阀门，通过视镜观察滤板上不的滤油出料口有液油溢流后再打开下部的出口阀；S22、过滤，当进料完毕，液油相关阀门打开后即进入过滤阶段，过滤时滤布截留固相均四甲苯晶体，过滤阶段的终点以进油压力达到0.2Mpa完成；S23、挤压，当过滤进油泵停止后进入挤压阶段，膜板内开始输入挤压物料，膜板膨胀挤压物料形成均四甲苯滤饼，滤液从均四甲苯滤饼中分离，挤压阶段以达到压力0.8Mpa结束；S24、挤压完成后，挤压物料停止，逐渐泄压到0.3Mpa，开始进行液油管线的吹扫；液油线管的油吹到溶剂油第一中间罐，再利用柱塞泵输送至SA-1500溶剂密闭产品管；吹扫完后继续泄压到0Mpa，打开滤板获得滤饼。
S3、第一次粉碎：将步骤S2获得的均四甲苯滤饼计入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯块状物料；均四甲苯块状物料的粒径为5cm。
S4、搅拌：将步骤S3获得的均四甲苯块状物料和步骤S2压滤获得的滤液加入搅拌釜中，搅拌获得均四甲苯结晶体物料；
S5、压榨：将步骤S4获得的均四甲苯结晶体物料加入压榨机中，压榨获得均四甲苯固体饼；其中，压榨过程包括以下步骤：设定挤压压力为20MPa，挤压时间为50min，获得的均四甲苯结晶体物料经柱塞泵输送进压榨机，在压榨过程中脱出溶剂油，溶剂油输送到第二中间罐中，70％的溶剂油经柱塞泵输送至结晶釜再利用，30％的溶剂油经柱塞泵输送至搅拌釜作为搅拌液再利用。
S6、第二次粉碎：将步骤S5获得的均四甲苯固体饼加入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯成品。均四甲苯成品的粒径为2cm。
实施例2
作为第二实施例，本实施例提供一种均四甲苯的生产方法，包括以下步骤：
S1、冷冻结晶：将均四甲苯溶液加入结晶釜中，冷冻结晶获得均四甲苯晶体混合液；其中，均四甲苯溶液通过将C10原料精馏切取200℃的馏分获得，均四甲苯溶液中含有28％的均四甲苯，冷冻结晶过程为冷冻至-30℃，冷冻时间为12h，结晶釜的搅拌速度为34r/min。
S2、压滤：将步骤S1获得的均四甲苯晶体混合液加入压滤机中，压滤获得均四甲苯滤饼；其中，压滤过程包括以下步骤：S21、进料，经冷却结晶获得的均四甲苯晶体混合液由柱塞泵打入滤板进液口，均四甲苯晶体混合液充满过滤室，透过滤布并由滤布截留均四甲苯晶体，为保证均四甲苯晶体混合液能够充满滤板间的腔体，形成均匀的滤饼，需要先关闭滤板下部的出口阀门，通过视镜观察滤板上不的滤油出料口有液油溢流后再打开下部的出口阀；S22、过滤，当进料完毕，液油相关阀门打开后即进入过滤阶段，过滤时滤布截留固相均四甲苯晶体，过滤阶段的终点以进油压力达到0.2Mpa完成；S23、挤压，当过滤进油泵停止后进入挤压阶段，膜板内开始输入挤压物料，膜板膨胀挤压物料形成均四甲苯滤饼，滤液从均四甲苯滤饼中分离，挤压阶段以达到压力0.8Mpa结束；S24、挤压完成后，挤压物料停止，逐渐泄压到0.3Mpa，开始进行液油管线的吹扫；液油线管的油吹到溶剂油第一中间罐，再利用柱塞泵输送至SA-1500溶剂密闭产品管；吹扫完后继续泄压到0Mpa，打开滤板获得滤饼。
S3、第一次粉碎：将步骤S2获得的均四甲苯滤饼计入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯块状物料；均四甲苯块状物料的粒径为8cm。
S4、搅拌：将步骤S3获得的均四甲苯块状物料和步骤S2压滤获得的滤液加入搅拌釜中，搅拌获得均四甲苯结晶体物料；
S5、压榨：将步骤S4获得的均四甲苯结晶体物料加入压榨机中，压榨获得均四甲苯固体饼；其中，压榨过程包括以下步骤：设定挤压压力为22MPa，挤压时间为80min，获得的均四甲苯结晶体物料经柱塞泵输送进压榨机，在压榨过程中脱出溶剂油，溶剂油输送到第二中间罐中，70％的溶剂油经柱塞泵输送至结晶釜再利用，30％的溶剂油经柱塞泵输送至搅拌釜作为搅拌液再利用。
S6、第二次粉碎：将步骤S5获得的均四甲苯固体饼加入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯成品。均四甲苯成品的粒径为5cm。
实施例3
作为第三实施例，本实施例提供均四甲苯的生产方法，包括以下步骤：
S1、冷冻结晶：将均四甲苯溶液加入结晶釜中，冷冻结晶获得均四甲苯晶体混合液；其中，均四甲苯溶液通过将C10原料精馏切取195℃的馏分获得，均四甲苯溶液中含有20％的均四甲苯，冷冻结晶过程为冷冻至-26℃，冷冻时间为8h，结晶釜的搅拌速度为34r/min。
S2、压滤：将步骤S1获得的均四甲苯晶体混合液加入压滤机中，压滤获得均四甲苯滤饼；其中，压滤过程包括以下步骤：S21、进料，经冷却结晶获得的均四甲苯晶体混合液由柱塞泵打入滤板进液口，均四甲苯晶体混合液充满过滤室，透过滤布并由滤布截留均四甲苯晶体，为保证均四甲苯晶体混合液能够充满滤板间的腔体，形成均匀的滤饼，需要先关闭滤板下部的出口阀门，通过视镜观察滤板上不的滤油出料口有液油溢流后再打开下部的出口阀；S22、过滤，当进料完毕，液油相关阀门打开后即进入过滤阶段，过滤时滤布截留固相均四甲苯晶体，过滤阶段的终点以进油压力达到0.2Mpa完成；S23、挤压，当过滤进油泵停止后进入挤压阶段，膜板内开始输入挤压物料，膜板膨胀挤压物料形成均四甲苯滤饼，滤液从均四甲苯滤饼中分离，挤压阶段以达到压力0.8Mpa结束；S24、挤压完成后，挤压物料停止，逐渐泄压到0.3Mpa，开始进行液油管线的吹扫；液油线管的油吹到溶剂油第一中间罐，再利用柱塞泵输送至SA-1500溶剂密闭产品管；吹扫完后继续泄压到0Mpa，打开滤板获得滤饼。
S3、第一次粉碎：将步骤S2获得的均四甲苯滤饼计入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯块状物料；均四甲苯块状物料的粒径为6cm。
S4、搅拌：将步骤S3获得的均四甲苯块状物料和步骤S2压滤获得的滤液加入搅拌釜中，搅拌获得均四甲苯结晶体物料；
S5、压榨：将步骤S4获得的均四甲苯结晶体物料加入压榨机中，压榨获得均四甲苯固体饼；其中，压榨过程包括以下步骤：设定挤压压力为21MPa，挤压时间为60min，获得的均四甲苯结晶体物料经柱塞泵输送进压榨机，在压榨过程中脱出溶剂油，溶剂油输送到第二中间罐中，70％的溶剂油经柱塞泵输送至结晶釜再利用，30％的溶剂油经柱塞泵输送至搅拌釜作为搅拌液再利用。
S6、第二次粉碎：将步骤S5获得的均四甲苯固体饼加入粉碎机中，粉碎获得均四甲苯成品。均四甲苯成品的粒径为4cm。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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