阅读说明：本技术 一种尿素醛及其衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺 (Efficient environment-friendly reactive extrusion integrated continuous processing technology for urea aldehyde and derivatives thereof ) 是由 向阳 刘亚青 耿阳阳 赵贵哲 于 2021-02-06 设计创作，主要内容包括：本发明具体涉及一种尿素醛及其衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺；具体为首先制备得到羟甲基脲溶液,然后将其送入到反应挤出一体机中,加入或者不加入磷酸盐或其它中微量元素肥料,启动反应挤出一体机的反应单元进行反应,同时启动抽真空脱挥单元脱除反应体系中的水分；反应结束后,启动反应挤出一体机的挤出单元,挤出得到条状产物,经烘干造粒后得到成品。本发明通过将挤出单元与反应单元一体化,实现了反应单元输出端的强制出料,进而实现了尿素醛的连续化生产。此外,在反应挤出一体机上加装抽真空脱挥单元,可以实现不同固含量原料的反应挤出,使终产物的养分组成和含量灵活多变,从而制得适配不同作物养分需求的专用尿素醛。(The invention particularly relates to a high-efficiency environment-friendly reaction extrusion integrated continuous processing technology of urea aldehyde and derivatives thereof; firstly, preparing a hydroxymethyl urea solution, then sending the hydroxymethyl urea solution into a reaction and extrusion integrated machine, adding or not adding phosphate or other medium and trace element fertilizers, starting a reaction unit of the reaction and extrusion integrated machine for reaction, and simultaneously starting a vacuumizing devolatilization unit to remove water in a reaction system; and after the reaction is finished, starting an extrusion unit of the reaction extrusion all-in-one machine, extruding to obtain a strip product, and drying and granulating to obtain a finished product. The invention realizes the forced discharging of the output end of the reaction unit by integrating the extrusion unit and the reaction unit, thereby realizing the continuous production of the urea aldehyde. In addition, the vacuumizing devolatilization unit is additionally arranged on the reaction extrusion all-in-one machine, so that the reaction extrusion of raw materials with different solid contents can be realized, the nutrient composition and content of a final product are flexible and changeable, and the special urea aldehyde adaptive to different crop nutrient requirements is prepared.)

一种尿素醛及其衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工 工艺

技术领域

本发明属于缓控释肥料技术领域，具体涉及一种尿素醛及其衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺。

背景技术

为了解决传统化肥养分利用率低的问题，缓控释肥料成为目前肥料研究的热点，在我国也发展迅速。其中，尿素醛类缓释氮肥是最早被研发成功且最先实现商业化的缓释肥料，目前已成为最具潜力的缓控释肥料品种，对促进我国氮肥产业升级、缓解能源和环境压力具有非常深远的现实意义。

对于尿素醛及其衍生物，目前普遍采用的生产方法有稀溶液法和浓溶液法两种。所谓稀溶液法，即尿素和甲醛以稀溶液的形式反应，生成尿素醛悬浮液，经固液分离，再干燥、粉碎，制成产品，母液则循环使用。其特点是产品质量好，但工艺复杂，成本较高，难以实现大规模量产。浓溶液法是尿素和甲醛以浓溶液的形式反应，反应中间产物不经固液分离而直接加入催化剂(固化剂)固化为产品。其工艺简单，生产成本较低，但得到的高粘尿素醛及其衍生物很难从反应装置中自动出料，只能停留在小批量生产阶段，甚至是实验室阶段。难以从反应装置自动出料成为目前困扰尿素醛聚合反应无法实现工业化放大和连续化生产的主要原因之一。因此，聚合反应完毕后如何将高粘尿素醛及其衍生物自动出料成为该反应连续生产技术的关键。

高分子领域的反应挤出技术已经成为近年来兴起的一种新型高分子成型技术。该技术将物质合成和加工成型两个相互独立的过程结合在一起，生产工艺连续多样、简单高效。但目前该生产技术在农业领域仍鲜有涉及，而利用反应挤出技术实现尿素醛及其衍生物的生产加工，有望解决高粘尿素醛及其衍生物的连续生产问题。

发明内容

本发明克服现有技术的不足，提供一种尿素醛及其衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺。

为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种尿素醛的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入计算量的甲醛，然后加入计算量的尿素，设定温度下反应，得到羟甲基脲溶液；

(2)将反应挤出一体机的模口密封，然后将步骤(1)得到的羟甲基脲溶液加入到反应挤出一体机中；

(3)开启反应挤出一体机的反应单元搅拌轴，在设定温度和设定转速下进行反应，同时启动抽真空脱挥单元脱除反应体系中的水分，直至反应体系变粘稠；

(4)打开反应挤出一体机的模口，启动反应挤出一体机的挤出单元，挤出得到条状产物；

(5)将条状产物在100℃下烘干后造粒，即得到粒形良好的尿素醛颗粒。

一种尿素醛衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺，包括如下步骤：

(1)在反应器中加入计算量的甲醛，然后加入计算量的尿素，设定温度下反应，得到羟甲基脲溶液；

(2)将反应挤出一体机的模口密封，然后将步骤(1)得到的羟甲基脲溶液加入到反应挤出一体机中，之后加入计算量的磷酸盐，或中微量元素肥料，或磷酸盐和微量元素肥料的混合物；

(3)开启反应挤出一体机的反应单元搅拌轴，在设定温度和设定转速下进行反应，同时启动抽真空脱挥单元脱除反应体系的水分，直至反应体系变粘稠；

(4)打开反应挤出一体机的模口，启动反应挤出一体机的挤出单元，挤出得到条状产物；

(5)将条状产物在100℃烘干后造粒，即得到粒形良好的尿素醛衍生物颗粒。

进一步的，上述尿素醛或尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述尿素和甲醛的摩尔比为0.5～4:1。

进一步的，上述尿素醛或尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述尿素和甲醛的反应温度为20℃～100℃。

进一步的，上述尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述磷酸盐为羟基磷灰石、磷酸二氢铵、过磷酸钙和磷酸二氢钾中的一种或多种的复合物；所述中微量元素肥料为硫酸亚铁、硫酸锰、硫酸锌、硫酸铜、硼酸、硅酸钠和硅酸钾中的一种或多种的复合物。所述磷酸盐或中微量元素肥料的添加量根据不同农作物生长需要而定。

进一步的，上述尿素醛或尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述反应挤出一体机的反应单元温度为30～100℃。

进一步的，上述尿素醛或尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述反应挤出一体机反应单元搅拌转速为0～50r/min。

进一步的，上述尿素醛或尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述反应挤出一体机抽真空脱挥单元抽真空真空度为0～-0.1MPa。

进一步的，上述尿素醛或尿素醛衍生物高效环保反应挤出一体化连续加工工艺中，所述反应挤出一体机挤出单元的挤出速率为0～50r/min。

与现有技术相比本发明具有以下有益效果：

(1)本发明通过将挤出单元与反应单元一体化，实现了反应单元输出端的强制出料，从而实现了尿素醛及其衍生物的连续化生产，解决了传统尿素醛在反应生产过程中无法自动出料，从而无法实现连续化生产的问题；

(2)本发明通过在反应挤出一体机上加装抽真空脱挥单元，可以实现不同固含量原料的反应挤出，终产物的养分组成和含量灵活多变，可以制得适配不同作物养分需求的尿素醛；

(3)利用本发明工艺生产的尿素醛肥料，同时还可以根据农作物生长需要，添加硼、硅、铁、铜、锰、锌等植物生长过程中所必需的中微量元素，从而有效调节土壤成分，满足作物全部生长过程中对中微量元素的需求；

(4)采用本发明工艺生产的尿素醛肥料，能够在现有高分子材料反应挤出造粒装置上进行生产，投资小，回收期短。此外，还丰富了现有的产品结构，形成了高端产品，经济效益和社会效益均显著。

附图说明

图1为一种高效环保的尿素醛及其衍生物反应挤出一体化连续加工工艺流程图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步说明。

如图1所示，本发明的具体加工工艺流程为：将甲醛和尿素混合均匀后进行反应，得到羟甲基脲溶液。将羟甲基脲溶液送入到反应挤出一体机中，加入或者不加入磷酸盐和其它中微量元素肥料，启动反应挤出一体机的反应单元进行反应，同时启动抽真空脱挥单元脱除反应体系中的水分。反应结束后，打开反应挤出一体机模口，启动反应挤出一体机的挤出单元，挤出得到条状产物，经烘干、切粒、筛分、计量包装后得到成品。

实施例1

制备尿素醛衍生物的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺，包括以下步骤：

(1)在反应器中加入5000g甲醛，再加入1920g尿素，80℃反应30min，得到羟甲基脲溶液。

(2)将反应挤出一体机的模口密封，然后将上述羟甲基脲溶液加入到反应挤出一体机中，之后加入50g羟基磷灰石。

(3)将反应挤出一体机反应单元的温度设为100℃，搅拌轴转速调节到50r/min进行反应，同时启动抽真空脱挥单元脱除反应体系的水分，真空度为-0.07MPa，直至反应体系变粘稠。

(4)打开反应挤出一体机的模口，启动反应挤出一体机挤出单元，挤出速率为10r/min，挤出得到条状产物。

(5)将条状产物在100℃下烘干后造粒，即得高分子缓控释氮磷钾肥颗粒。

实施例2

制备尿素醛的高效环保反应挤出一体化连续加工工艺，包括以下步骤：

(1)在反应器中加入5000g甲醛，再加入1920g尿素，80℃反应30min，得到羟甲基脲溶液。

(2)将反应挤出一体机的模口密封，然后将上述羟甲基脲溶液加入到反应挤出一体机中。

(3)将反应挤出一体机反应单元的温度设为100℃，搅拌轴转速调节到50r/min进行反应，同时启动抽真空脱挥单元脱除反应体系的水分，真空度为-0.07MPa，直至反应体系变粘稠。

(4)打开反应挤出一体机的模口，启动反应挤出一体机挤出单元，挤出速率为10r/min，挤出得到条状产物。

(5)将条状产物在100℃下烘干后造粒，即得尿素醛肥料颗粒。

对照例1

制备尿素醛衍生物的加工工艺，包括以下步骤：

(1)在反应器中加入5000g甲醛，再加入1920g尿素，80℃反应30min，得到羟甲基脲溶液。

(2)将反应挤出一体机的模口密封，然后将上述羟甲基脲溶液加入到反应挤出一体机中，之后加入50g羟基磷灰石。

(3)将反应挤出一体机反应单元的温度设为100℃，搅拌轴转速调节到50r/min进行反应，反应过程不抽真空，直至反应体系变粘稠。

(4)打开反应挤出一体机的模口，启动反应挤出一体机挤出单元，挤出速率为10r/min，挤出得到条状产物。

(5)将条状产物在100℃下烘干后造粒，即得高分子缓控释氮磷钾肥料颗粒。

对照例2

制备尿素醛衍生物的加工工艺，包括以下步骤：

(1)在反应器中加入5000g甲醛，再加入1920g尿素，80℃反应30min，得到羟甲基脲溶液。

(2)将上述羟甲基脲溶液加入到立式反应釜中，并将反应釜的温度设为100℃，之后加入50g羟基磷灰石进行反应，直至反应体系变粘稠。

(3)手工从立式反应釜中取出粘稠物，加入到挤压制粒机中，挤压得到条状产物。

(4)将条状产物在100℃烘干后造粒，即得高分子缓控释氮磷钾肥料颗粒。

对实施例1～2和对照例1～2所制得的尿素醛及其衍生物的性能进行测试，测试结果如表1所示。

表1加工所制尿素醛及其衍生物的性能

以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。