阅读说明：本技术 一种高纯砷提纯与包装一体化装备及工艺 (High-purity arsenic purification and packaging integrated equipment and process ) 是由 曲胜利 刘元辉 董准勤 邹琳 李辉 周君祺 于丕永 宫昭臣 曲振强 修振东 孙学 于 2021-01-20 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种高纯砷提纯及包装一体化装备,包括左侧包装装置和右侧升华装置,所述包装装置包括过渡仓、破碎仓、包装仓,还有氩气置换管路、真空系统、气体吸收与净化装置；所述升华装置包括加热系统、降温系统、真空系统、升华炉管,升华炉管内部分为左边结晶段、右边升华段,结晶段内还有结晶管,可以从升华炉拿出,并且升华炉左边一小部分有一个带有减压阀的升华炉帽在破碎仓内；此外,整个设备还有含氧量和湿度监测装置,用于监测设备内氧含量。本发明还提出了一种高纯砷升华提纯与无氧包装的工艺,使用高纯砷提纯及包装一体化装备对高纯砷进行再加工、无氧包装,保证产品的质量稳定。(The invention provides high-purity arsenic purification and packaging integrated equipment, which comprises a left side packaging device and a right side sublimation device, wherein the packaging device comprises a transition bin, a crushing bin, a packaging bin, an argon gas replacement pipeline, a vacuum system and a gas absorption and purification device; the sublimation device comprises a heating system, a cooling system, a vacuum system and a sublimation furnace tube, the interior of the sublimation furnace tube is divided into a left crystallization section and a right sublimation section, a crystallization tube is arranged in the crystallization section and can be taken out of the sublimation furnace, and a sublimation furnace cap with a pressure reducing valve is arranged on a small part of the left side of the sublimation furnace in the crushing bin; in addition, the whole equipment is also provided with an oxygen content and humidity monitoring device which is used for monitoring the oxygen content in the equipment. The invention also provides a process for sublimation purification and oxygen-free packaging of high-purity arsenic, which uses the high-purity arsenic purification and packaging integrated equipment to reprocess and package the high-purity arsenic without oxygen, thereby ensuring the stable quality of the product.)

一种高纯砷提纯与包装一体化装备及工艺

技术领域

本发明涉及化工设备领域，尤其涉及一种高纯砷提纯与包装一体化装备及工艺。

背景技术

高纯砷是合成砷化镓、砷化铟、硒化砷等化合物的主要原料，已在航空航天、5G通信、大规模集成电路、半导体等诸多尖端领域广泛应用。随着科学技术的发展，上述尖端领域正在蓬勃发展，故而对高纯砷的产量和质量都提出了较高的要求。

按照纯度的不同，高纯砷可分为6N、7N等，随着纯度的不断提高，性能也越来越好。然而，生产出的高纯砷往往由于产品出炉和包装不连续使产品接触空气，导致产品氧化，达不到下游市场的要求；并且由于工艺稳定性问题导致还原砷杂质元素含量不达标，导致产品质量不合格。

因此，有必要设计一种高纯砷再加工和包装的装置及方法，使得高纯砷产品质量合格且稳定。

发明内容

本发明的目的在于克服上述技术问题，采用升华工艺对高纯砷进行再加工，并且升华、包装采用一体化的设备，在升华完后无缝进行包装，保证产品的质量稳定。

为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种高纯砷提纯与包装一体化装备，包括机体，所述机体上设有包装装置和升华装置，所述包装装置包括包括并排设置的过渡仓、包装仓、破碎仓，所述包装仓通过左仓门与过渡仓连通，所述包装仓通过右仓门与破碎仓连通，所述包装装置还设置有氩气置换管路、真空系统、气体吸收与净化装置，所述包装仓和破碎仓内均设有手套操作位；所述升华装置包括设于中间的升华炉，所述升华炉外侧设有加热系统，升华炉上方设有降温系统，所述升华炉后端与真空系统相连接，升华炉内设有升华炉管，所述升华炉管包括结晶段和升华段，结晶段内设有结晶管，可以从升华炉拿出，所述升华炉左边一小部分带有减压阀的升华炉帽在破碎仓内；所述机体上还设有含氧量和湿度监测装置；

进一步地，所述升华炉为卧式升华炉；

还提供了一种高纯砷升华提纯与无氧包装的工艺，采用高纯砷提纯与包装一体化设备，包括如下步骤：

a、提前将设备各部分进行净化，使氧含量降至1ppm；

b、将还原生产出的高纯砷放入破碎仓内进行破碎；

c、将破碎好的高纯砷装入石英舟中，再把装有高纯砷的石英舟放入升华炉的升华段，安装好结晶管及尾部管帽；

d、使用真空泵对升华炉抽真空度至1Pa~20Pa，并稳定20-30分钟；升华段温度设置为400℃~600℃，结晶段温度为200℃~350℃，恒温时间5~10小时，高纯砷开始升华、结晶；

e、升华完成后进行降温至室温，打开减压阀对升华炉内破真空；

f、将结晶管、石英舟从升华炉拿到破碎仓，对高纯砷进行出料破碎，破碎后对破碎仓、包装仓通氩气进行清洁，将高纯砷放入包装仓，对高纯砷进行最后的包装，包装后经过渡仓拿出即可。

本发明的有益效果是：本发明采用升华工艺对高纯砷进行再加工，通过卧式升华炉实现砷与杂质的进一步分离，且升华与包装采用一体化的设备，在升华完后无缝进行包装，保证了产品的质量合格且稳定。

附图说明

图1为本发明的整体结构示意图；

图2为本发明的结晶管结构示意图。

零件说明：1、过渡仓，2、包装仓，3、破碎仓，4、升华炉，5、过渡仓门，6、手套操作位，7、左仓门，8、右仓门，9、减压阀，10、升华炉帽，11、降温系统，12、加热系统，13、升华段，14、兴奋剂晶管，15、结晶段，16、真空系统，17、机体。

具体实施方式

请注意，虽然本发明只显示了一种实施例，而不是全部的实施例，但是，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在不违背本发明核心思想的前提下，所获得的的所有其他实施例，也在本发明的保护范围内。

如图1所示，本发明提出的高纯砷提纯与包装一体化装备包括两大部分，包装装置和升华装置。

包装装置由过渡仓1、包装仓2、破碎仓3组成；过渡仓左侧有一过渡仓门5与外界连通；包装仓2的左仓门7与过渡仓1连通，右仓门8与破碎仓3连通；包装仓2、破碎仓3均有手套操作位6，设备内部的工作均通过操作者将手伸入手套操作位6进行操作；除此以外，包装部分还自带氩气置换管路、净化系统、真空系统。

升华装置主要设备是升华炉4，包括降温系统11、加热系统12、升华炉升华段13、升华炉结晶段15、结晶管14、真空系统16组成。升华炉结晶段15左侧有一带减压阀9的升华炉帽10，并且炉帽10在破碎仓3内。

此外，整个设备还有气体含氧量及湿度监测装置。

包装部分自带氩气置换管路、净化系统、真空系统的作用是：为包装部分过渡仓1、包装仓2、破碎仓3进行净化，使氧含量降至1ppm。

升华炉帽10的作用是：为升华炉4密封，相当于是升华炉4的门；减压阀9的作用是：使用破碎仓4中的氩气为升华炉破真空。

在升华炉4中，高纯砷在升华炉升华段13升华，在结晶管15结晶。

气体含氧量及湿度监测装置通过布置在过渡仓1、包装仓2、破碎仓3内的气体传感器，监控各区域的氧含量。

过渡仓1、包装仓2、破碎仓3、升华炉4均采用密封件保证密封性。

高纯砷再加工的步骤为：将高纯砷经过渡仓1、包装仓2送入破碎仓3，在破碎仓进行破碎，之后送入升华炉4的升华段13进行升华，升华完成后将高纯砷送入包装仓2进行包装，最后经过渡仓1取出即可。

高纯砷在破碎后和包装前，应对破碎仓3、包装仓2进行氩气净化，使氧含量降至1ppm。

高纯砷升华提纯与无氧包装的工艺，采用上述设备，步骤如下：

a、提前将设备各部分进行净化，使氧含量降至1ppm；

b、将还原生产出的高纯砷放入破碎仓内，进行破碎。

c、将破碎好的高纯砷装入石英舟中，再把装有高纯砷的石英舟放入升华段。

d、使用真空泵对升华炉抽真空度至10Pa，并稳定20分钟；升华段温度设置为480℃，结晶段温度为300℃，恒温时间7小时；升华段温度设置为520℃℃，结晶段温度为320℃，恒温时间6小时，通过卧式升华炉实现砷与杂质的进一步分离。

e、升华工艺结束后，使用加热的氩气对升华炉管内吹扫，待升华炉管内氧含量降至1ppm进行冷却至室温，冷却工艺为：自然冷却3小时，打开降温系统冷却3小时；冷却完成后，打开减压阀对升华炉内破真空。

f、冷却后将结晶管、石英舟从升华炉管拿到破碎仓，对高纯砷进行出料破碎，破碎后对破碎仓、包装仓通氩气进行清洁，将高纯砷放入包装仓，使用新的包装瓶对高纯砷进行最后的包装，经过渡仓拿出即可。物料产出后再避免与氧气接触。

尽管本发明公开了优选的实施例，但是，应意识到，在不超出所附权利要求书公开的本发明的核心思想的情况下，各种增减、更改及取代都是可能的。