一种清洁高效的纤维素丝（cf）及其制备方法
阅读说明：本技术 一种清洁高效的纤维素丝（cf）及其制备方法 (Clean and efficient Cellulose Filament (CF) and preparation method thereof ) 是由 温洋兵 王春平 于 2021-01-15 设计创作，主要内容包括：本发明公开了的一种清洁高效的纤维素纤丝及其制备方法,其制备过程包括碱尿素溶液的配制及纸浆基材的制备和溶液浸泡及机械进一步加工。所述纤维素纤丝制备方法制备出的纤维素纤丝长径比高,结构均匀,利于改性应用,而且制备浓度高,本发明纤维素纤丝制备方法在实际操作过程中碱-尿素溶剂可循环使用。(The invention discloses a clean and efficient cellulose cellosilk and a preparation method thereof. The cellulose fibrils prepared by the cellulose fibril preparation method have high length-diameter ratio, uniform structure, benefit for modification application and high preparation concentration, and the alkali-urea solvent can be recycled in the actual operation process.)
技术领域
本发明属于纤维素丝制备技术领域，涉及一种纤维素丝及其制备方法，尤其涉及一种清洁高效的纤维素丝的制备方法。
背景技术
纤维素丝CF是一种从纸浆中提取的纤维，是一种特殊的新型纤维材料，外观为丝状纤维，长度在100μm-1mm之间，直径为几百纳米到3微米之间，具有较大的长宽比和出色的机械性能。
目前已报道多种纤维素纤丝的制备方法,主要包括：通过酶处理，化学预处理(TEMPO氧化，阳离子化等)等将纤维润胀,而后经高压均质机均质、微射流剪切得到纳米纤维素纤丝。纤维素纤丝出色的物理化学特性使其能够应用于众多领域,因此在国内外近年来大量有关纤维素纤丝制备和应用被报道，然而,巨大的能量消耗、较高的分离成本依然是制约和困扰纤维素纤丝产业化应用的首要问题。目前,酶辅助机械法、化学预处理改性法应用于纤维素纤丝的制备,但是依然在制备能耗和降低成本方面无重大突破,例如,生物酶/机械法制备纤维素纤丝中酶虽能在一定程度上促进纤维的分丝帚化,但并不能将植物纤维内部的微细纤维间的氢键结合得到润胀,仍需要依靠巨大的机械能量才能分离出纤维素纤丝,且制备浓度较低(小于2％),纤维尺寸不均匀；TEMPO/NaBr/NaCI0氧化体系能够选择性氧化纤维素的6位羟基,并能使纤维得到充分的润胀,能得到尺寸均一的纤维素纤丝,但其成本较高,且TEMPO氧化剂毒性、腐蚀性较强,具有强烈的刺激性,因此其并不能成为一种理想、绿色的纤维素纳米纤维的制备手段。
因此探索和研究一种清洁、高效的纤维素纤丝的制备方法及工艺对促进纤维素纤丝的产业化生产具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足之处，而提供一种清洁、高效的纤维素纤丝的制备方法。该方法工艺简单，易于实施操作，并且清洁高效，解决了现有技术存在的缺陷。
为实现本发明的目的，所采用的技术方案为：
一种清洁高效的纤维素丝(CF)的制备方法，
(1)将纸浆原料利用碱-尿素溶液进行低温预处理；
(2)然后进行机械研磨；
(3)进行抽滤获得均匀的纤维素丝；
(4)回收碱-尿素溶液。
(5)将纸浆原料利用碱-尿素溶液进行低温预处理；
(6)然后进行机械研磨；
(7)进行抽滤获得均匀的纤维素丝；
(8)回收碱-尿素溶液。
具体的：
所述纸浆原料为针叶木浆、阔叶木浆或混合浆中的一种。控制浆浓度为2％ (w/v)～20％(w/v)，所述浓度优选的条件为5％(w/v)～15％(w/v)；
所述碱-尿素溶液中的碱为碱性氢氧化物质，优选氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂，将碱与尿素混合。碱的质量百分比为2～30wt％，其中氢氧化钠优选浓度为5-10wt％、氢氧化钾浓度优选为2-20wt％、氢氧化锂浓度优选3-15wt％，尿素质量百分比为2-45wt％；
所述低温预处理为将碱-尿素溶液在可控温冷藏室内冷藏1h，温度控制在 0℃～-30℃。然后将纸浆放入预冷的溶液中，在室温下搅拌5min～10min，最后将混合后的溶液放入冷藏室1h～4h。
所述机械研磨，研磨机械为胶体磨、高浓盘磨、中浓磨浆机、双螺旋研磨机中的一种，利用机械的机械力使纤维产生滑动或位移从而将植物纤维分离成纤维素丝。研磨次数为1～10次
所述回收碱-尿素溶液：将经过机械研磨之后的纤维进行抽滤，回收滤液。
与利用酶处理,化学预处理(TEMPO氧化,阳离子化等)制备纤维素纤丝相比，本发明的一种清洁高效的纤维素纤丝的制备方法优点和有益效果如下：
1)、纤维素纳米纤维的解离的关键因素是纤维的充分润胀,相比于 TEMPO/NaBr/NaCIO氧化体系高昂的成本以及体系化学品的毒性带来的危害、酶辅助处理巨大的能耗输入等问题,碱-尿素润胀体系则为一种理想的纤维素纳米纤维解离的预处理方法,其具有效率高、成本低廉、无污染的特性,满足当前绿色制造的理念；
2)、利用碱-尿素体系润胀体系破坏植物纤维内部微细纤维间的氢键结合, 使得纤维得到充分润胀，碱-尿素体系润胀植物纤维化学品用量小,碱-尿素易于回收重复利用。
3)、碱-尿素润胀体系机械研磨处理则能有效的利用高浓磨浆产生的巨大的纤维摩擦力,代替高压均质机等设备,一方面能够提高纤维素纳米纤维的解离浓度,另一方面降低纤维素纳米纤维解离时能耗的输入,最终达到降低生产成本的目的。
附图说明
图1为氢氧化钾/尿素处理后高浓盘磨磨浆生产CF流程图；
图2为部分氢氧化钾/尿素浓度下纤维的宽度变化图；
图3为胶体磨研磨次数不同情况下的纤维形态图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图，给出实施实例以对本发明进行更为详细的说明。有必要指出的是以下所描述的实施实例不能理解为对本发明保护范围的限制,该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明所做的一些非本质的改进和调整仍应属于本发明的保护范围。
实施例1
称取2000g针叶木漂白硫酸盐浆，选定浆浓度为10％(w/v)。分别将质量百分比为10％的氢氧化钠与质量百分比为0％、10％、20％、30％、40％、50％的尿素混合液置于体积为25L带有搅拌器的容器中，开动搅拌装置，搅拌液体中不再有晶体析出，搅拌结束后将碱-尿素液体放置在温度为-10℃的冷藏室预冷1h，随后，分别将2000g针叶木漂白硫酸盐浆放入碱-尿素溶液中，室温下搅拌5min，搅拌结束后将容器放置在-10℃的冷藏室静置2h，静置结束后，将浆料经胶体磨研磨循环研磨5次，研磨结束后将浆料进行抽滤。得到CF并回收碱尿素溶液。在胶体磨研磨之前，与未经过碱尿素预处理的纤维相比，经碱-尿素处理的纤维润胀效果明显，纤维宽度有所增加，纤维宽度增大如表1。
表1纤维宽度随尿素质量分数变化表
实施例2
称取20.0kg阔叶木浆，选定浆浓度为10％(w/v)。分别将质量百分比为10％的尿素与质量百分比为0％、10％、20％、30％、40％、50％的氢氧化锂混合液置于体积为200L带有搅拌器的容器中，开动搅拌装置，搅拌液体中不再有晶体析出，搅拌结束后将碱-尿素液体放置在温度为-10℃的冷藏室预冷1h，随后，分别将 20.0kg针叶木漂白硫酸盐浆放入碱-尿素溶液中，室温下搅拌5min，搅拌结束后将容器放置在-10℃的冷藏室静置2h，静置结束后，将浆料配置成25％浓度经高浓磨浆机研磨6次，研磨结束后将浆料进行抽滤。得到CF并回收碱尿素溶液。在高浓研磨之前，与未经过碱尿素预处理的纤维相比，经碱-尿素处理的纤维润胀效果明显，纤维直径明显增大。
实施例3
称取5.0kg针叶木漂白硫酸盐浆，选定浆浓度为8％(w/v)。分别将质量百分比为0-30％的尿素与质量百分比为0-20％的氢氧化钾混合液置于体积为 100L带有搅拌器的容器中，开动搅拌装置，搅拌液体中不再有晶体析出，搅拌结束后将碱-尿素液体放置在温度为-10℃的冷藏室预冷1h，随后，分别将 10.0kg针叶木漂白硫酸盐浆放入碱-尿素溶液中，室温下搅拌5min，搅拌结束后将容器放置在-10℃的冷藏室静置2h，静置结束后，将浆料经中浓磨浆机研磨6次，磨浆浓度为10％，研磨结束后将浆料进行抽滤。得到CF并回收碱尿素溶液。在研磨之前，与未经过碱尿素预处理的纤维相比，经碱-尿素处理的纤维润胀效果明显，纤维直径明显增大，参见图2所示。
实施例4
称取5.0kg针叶木漂白硫酸盐浆，选定浆浓度为10％(w/v)。分别将质量百分比为10％的氢氧化钾与质量百分比为25％的尿素混合液置于体积为100L带有搅拌器的容器中，开动搅拌装置，搅拌液体中不再有晶体析出，搅拌结束后将碱-尿素液体放置在温度为0℃、-5℃、-10℃、-15℃、-20℃、-25℃、-30℃的冷藏室预冷1h，随后，分别将2000g针叶木漂白硫酸盐浆放入碱-尿素溶液中，室温下搅拌5min，搅拌结束后将容器放置在0℃、-5℃、-10℃、-15℃、 -20℃、-25℃、-30℃的冷藏室静置2h，静置结束后将浆料经胶体磨研磨循环研磨5次，研磨结束后将浆料进行抽滤。经纤维形态分析，不同预冷温度的碱尿素溶液对纤维的润胀程度不同，经研磨之后制备的CF的尺寸及均匀度也有所不同。
实施例5
称取5.0g针叶木漂白硫酸盐浆，选定浆浓度为12％(w/v)。分别将质量百分比为10％的氢氧化钾与质量百分比为16％的尿素混合液置于体积为100L带有搅拌器的容器中，开动搅拌装置，搅拌液体中不再有晶体析出，搅拌结束后将碱-尿素液体放置在温度为-10℃的冷藏室预冷1h，随后，分别将5.0kg针叶木漂白硫酸盐浆放入碱-尿素溶液中，室温下搅拌5min，搅拌结束后将容器放置在-10℃的冷藏室静置2h，静置结束后将浆料经胶体磨研磨循环研磨1-7次，研磨结束后将浆料进行抽滤。得到CF并回收碱尿素溶液。结果表明胶体磨的机械力可以把润胀之后的纤维剥离、分散，最终得到均匀的CF。如图3所示，其中图a为胶体磨研磨1次后的纤维形态，图d为胶体磨研磨7次的纤维形态。
上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、代替、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
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