阅读说明：本技术 一种废粘胶膜的回收再利用方法 (Recycling method of waste adhesive film ) 是由 朱坤坤 余达山 盛永新 王友春 徐卫林 于 2020-06-24 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种废粘胶膜的回收再利用方法,通过将纤维素薄膜生产过程中的边角料和/或粘胶膜废料依次经切断、烘干、开松、浸泡和搅拌处理后可制得纤维素含量为1～10wt％的纤维素溶液,再进一步通过湿法纺丝技术可制备获得再生纤维素纤维。该方法不仅有助于解决粘胶厂加工废料的处理难题,同时还有助于资源的合理利用,且本发明工艺技术简单、成本低且环境友好无污染,有助于废粘胶膜的大规模回收再利用,因此是一种废旧粘胶膜回收再利用的绿色生产工艺,具有较广阔的市场应用前景。(The invention discloses a method for recycling waste viscose films, which comprises the steps of sequentially cutting off leftover materials and/or viscose film waste materials in the production process of cellulose films, drying, opening, soaking and stirring to prepare a cellulose solution with the cellulose content of 1-10 wt%, and further preparing regenerated cellulose fibers by a wet spinning technology. The method is not only beneficial to solving the problem of treatment of the processing waste materials of the viscose factory, but also beneficial to reasonable utilization of resources, and the method has the advantages of simple process technology, low cost, environmental friendliness and no pollution, and is beneficial to large-scale recycling of the waste viscose films, so that the method is a green production process for recycling the waste viscose films, and has a wide market application prospect.)

一种废粘胶膜的回收再利用方法

技术领域

本发明属于天然高分子领域，也属于化学化工、农业、环境工程领域，尤其涉及一种废粘胶膜的回收再利用方法。

背景技术

玻璃纸是一种常见的粘胶膜。木浆或棉浆经碱化、压榨、粉碎、老化、黄化后溶解在NaOH溶液中制成溶液，该溶液经熟成、除杂脱泡后，在拉膜机中经狭长缝隙挤入凝固浴再生形成纤维素薄膜，再经牵伸、水洗、脱硫、漂白、脱盐、塑化和干燥制成玻璃纸。纤维素薄膜高倍牵伸后干燥的过程极易造成薄膜两边缘的卷曲、增厚，为保证产品的质量，通常会将两边缘的薄膜裁掉废弃，处理这些废粘胶膜不仅会额外增加粘胶厂的资金投入，还会造成可用资源的浪费。

废粘胶膜无法通过粘胶法溶解，造成该部分资源的浪费以及废弃物处理所带来的粘胶厂生产成本上升。因此，开发一种废粘胶膜的回收再利用技术对粘胶厂具有重要意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种废粘胶膜的回收再利用方法，将废粘胶膜通过切断、烘干、开松、浸泡和搅拌溶解后制得纤维素溶液，再经过湿法纺丝技术制得再生纤维素纤维。本发明工艺简单、成本低廉且环境友好无污染。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于烘箱中烘干；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松；

S4、将步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入一定温度的NaOH溶液中；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过搅拌机搅拌，使废粘胶膜溶解，得到纤维素溶液；

S6、将步骤S5得到的纤维溶液脱泡后，通过湿法纺丝技术再生得到纤维素纤维。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S1中，所述废粘胶膜为纤维素薄膜生产过程中的边角料和/或粘胶膜废料。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S2中，所述烘干温度为40～100℃，烘干时间为0.1～24h。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S4中，所述NaOH溶液的质量百分比浓度为5～13％。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S4中，NaOH溶液温度为-2～15℃，浸泡时间为0.5～24h。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S4中，废粘胶膜与NaOH溶液的用量比为2∶98～10∶90。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S5中，所述纤维素溶液的浓度为1～ 10％。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S6中，所述湿法纺丝技术采用 H₂SO₄/Na₂SO₄溶液作为凝固浴。

作为上述方案的进一步限定，在步骤S6中，凝固浴溶液中，H₂SO₄的质量百分比浓度为5～20wt％；Na₂SO₄的质量百分比浓度为5～15wt％。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

(1)本发明将工业废弃物废粘胶膜成功溶解，解决了粘胶厂不能溶解废粘胶膜的难题，有利于降低粘胶厂生产成本，同时避免了可用资源的浪费。

(2)本发明具有工艺简单、能耗小、无污染等优点。废粘胶膜通过切断、烘干、开松、浸泡、搅拌溶解得到纤维素溶液，与现有粘胶法相比，工艺流程简单，因而能耗小。同时，所采用的溶剂NaOH价格便宜、无毒无害且已在工业生产中得到广泛应用，因此溶剂回收技术成熟、安全性高、无污染。

(3)本发明制得的纤维素溶液成分与工业粘胶法制得纤维素溶液成分类似，同时湿法纺丝凝固浴与粘胶法相同(都为H₂SO₄/Na₂SO₄凝固浴)。因此，该技术可直接应用于现有粘胶纤维生产线，有助于降低粘胶厂生产成本，同时有利于该方法的快速工业化，具备较广阔的市场应用前景。

附图说明

图1为本发明一种废粘胶膜的回收再利用方法的工艺流程图。

图2为实施例12制得的再生纤维素丝的拉伸性能测试结果图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明；除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。

下面通过具体的实施例子并结合附图对本发明做进一步的详细描述。

实施例1

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将2g步骤S1得到的切断废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中5h；

S3、将步骤S2得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部有不溶固形物，说明纤维素未完成溶解。

实施例2

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中5h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min；

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例3

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于40℃烘箱中烘干24h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中5h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min；

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例4

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于100℃烘箱中烘干0.1h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中5h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min；

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例5

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为5wt％的NaOH溶液中24h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例6

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为13wt％的NaOH溶液中20h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例7

一种废粘胶膜的回收再利用方法，，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中0h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部有不溶固形物，说明纤维素未完成溶解。

实施例8

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为0℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中0.5h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例9

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将2g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入98g溶液温度为15℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中24h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例10

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将4g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入96g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中5h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，离心管底部没有不溶固形物，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例11

一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将10g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入90g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中20h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min。

观察本实施例，制得的纤维素溶液，发现5000rpm离心5min后，纤维素溶液呈凝胶状，剪切作用下可流动，显微镜下观察不到废粘胶膜碎片，说明废粘胶膜完成溶解。

实施例1～11实验条件及测得的实验结果具体如下表所示：

实施例12

参照图1，一种废粘胶膜的回收再利用方法，包括如下步骤：

S1、将废粘胶膜切断；

S2、将步骤S1得到的切断废粘胶膜置于60℃烘箱中烘干5h；

S3、将步骤S2得到的烘干废粘胶膜通过搅拌机开松1min；

S4、将4g步骤S3得到的开松废粘胶膜浸入96g溶液温度为4℃、质量百分比浓度为9wt％的NaOH溶液中5h；

S5、将步骤S4得到的碱浸废粘胶膜通过豆浆机搅拌2min，使废粘胶膜溶解，得到浓度为5％的纤维素溶液；

S6、将步骤S5得到的纤维素溶液经5000rpm离心5min脱泡后，通过注射器将纤维素溶液挤入H₂SO₄/Na₂SO₄凝固浴中再生、再经水洗、晾干得到再生纤维素丝；其中，凝固浴中H₂SO₄的质量百分比浓度为15wt％；Na₂SO₄的质量百分比浓度为10wt％。

对本实施例制得的再生纤维素丝的拉伸性能进行测试，结果如图2所示，由图中结果可知，本实施例制得的再生纤维素丝的平均拉伸强度为138.5 MPa，平均断裂伸长率为21.1％。

以上所述，仅为本发明的说明实施例，并非对本发明任何形式上和实质上的限制，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，做出的若干改进和补充也应视为本发明的保护范围；凡熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明精神和范围的情况下，利用以上所揭示的技术内容做出的些许更改、修饰与演变的等同变化，均为本发明的等效实施例；同时，凡依据本发明的实质技术对上述实施例所做的任何等同变化的更改、修饰与演变，均仍属于本发明的保护范围。