一种涤纶纺丝用fdy油剂
阅读说明：本技术 一种涤纶纺丝用fdy油剂 (FDY oil agent for polyester spinning ) 是由 王金雪 俞中锋 郝凌霄 杨佳伟 吴亚清 高宏飞 申宝兵 于 2021-01-22 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种涤纶纺丝用FDY油剂,属于涤纶长丝加工领域。该涤纶纺丝用FDY油剂,含有40-60重量份的聚乙二醇烷基酸酯,5-15重量份的甘油酯乙氧基化物,4-6重量份的甘油酯乙氧基化物磷酸酯钾盐,5-25重量份的共聚PO/EO聚醚多元醇,15-25重量份的脂肪酸甲酯乙氧基化物,8-12重量份水,0.1-1重量份添加剂。本发明旨涤纶纺丝用FDY油剂,具有可纺性好,断头率低,发烟温度较高的特点。(The invention provides an FDY oiling agent for polyester spinning, belonging to the field of polyester filament yarn processing. The FDY oil agent for polyester spinning comprises 40-60 parts by weight of polyethylene glycol alkyl acid ester, 5-15 parts by weight of glyceride ethoxylate, 4-6 parts by weight of glyceride ethoxylate phosphate potassium salt, 5-25 parts by weight of copolymerized PO/EO polyether polyol, 15-25 parts by weight of fatty acid methyl ester ethoxylate, 8-12 parts by weight of water and 0.1-1 part by weight of additive. The FDY oiling agent for polyester spinning has the characteristics of good spinnability, low end breakage rate and higher fuming temperature.)
技术领域
本发明属于涤纶长丝加工领域，具体涉及一种涤纶纺丝用FDY油剂。
背景技术
各种工业纤维在纺丝过程中，由于摩擦会产生静电，并且累积。其带电性主要决定于纤维的化学性质和结构。涤纶纤维是目前工业上用量最大的纤维之一，它是以共价键为主链的大分子化合物，由于不能电离，也不能传递电子或离子，并且其分子具有疏水性，分子基团极性很小，所以加工过程中电荷不易逸散。在纺丝过程中，由于丝与丝或者丝与滚轴会不断摩擦，系统中会产生静电，由于涤纶本身绝缘性好，电阻大，静电释放非常慢，会引起电荷积聚，进而引发危险。
化纤油剂尤其是高速纺油剂配方，主要由抗静电剂、平滑剂(润滑作用)、集束剂(抱合作用)、乳化剂等几类主体表面活性剂组成。现有涤纶纺丝用FDY油剂发烟温度较低，断头率较高。
发明内容
本发明旨在提供一种涤纶纺丝用FDY油剂，具有可纺性好，断头率低，发烟温度较高的特点。
本发明的目的采用如下技术方案实现：
一种涤纶纺丝用FDY油剂，含有40-60重量份的聚乙二醇烷基酸酯，5-15重量份的甘油酯乙氧基化物，4-6重量份的甘油酯乙氧基化物磷酸酯钾盐，5-25重量份的共聚PO/EO聚醚多元醇，15-25重量份的脂肪酸甲酯乙氧基化物，8-12重量份水，0.1-1重量份添加剂。
在本发明中，聚乙二醇烷基酸酯是数均分子量为200-1200的聚乙二醇与不饱和脂肪酸形成的单酯或双酯。
在本发明中，甘油酯乙氧基化物的数均分子量为1500-3000。
在本发明中，所述甘油酯乙氧基化物磷酸酯钾盐为所述甘油酯乙氧基化物与五氧化二磷酯化反应后所得。
在本发明中，共聚PO/EO聚醚多元醇的数均分子量为800-2200。
在本发明中，脂肪酸甲酯乙氧基化物的数均分子量为300-500，所述脂肪酸为不饱和脂肪酸。
在本发明中，脂肪酸脂肪酸甲酯乙氧基化物与聚乙二醇烷基酸酯中所用的不饱和脂肪酸有一种或一种以上是相同的，这样稳定性较好。
在本发明中，所述添加剂是消泡剂和聚乙二醇按照质量比为1:1-2的混合物。
本发明还提供所述FDY油剂的制备方法，包括如下步骤：将聚乙二醇烷基酸酯混合均匀，得到混合物1；将甘油酯乙氧基化物和甘油酯乙氧基化物的磷酸酯钾盐混合均匀，得到混合物2；将脂肪酸甲酯乙氧基化物混合均匀，得到混合物3；将共聚PO/EO聚醚多元醇混合均匀，得到混合物4；在搅拌状态下，在混合物1中依次加入混合物2、3和4，搅拌均匀，置55-65℃条件下40-50小时，加入水和添加剂，搅拌后离心分离，弃掉沉淀，即得FDY油剂。
本发明涤纶纺丝用FDY油剂，稳定性好，具有可纺性好，断头率低，发烟温度较高的特点。
具体实施方式
实施例1
FDY油剂1制备方法如下：
(1)称取如下组分：10g聚乙二醇油酸双酯A、20g聚乙二醇油酸双酯B、10g聚乙二醇油酸单酯C、10g聚乙二醇油酸双酯D、8g甘油酯乙氧基化物A、5g甘油酯乙氧基化物A的磷酸酯钾盐、3g共聚PO/EO聚醚多元醇A、3g共聚PO/EO聚醚多元醇B、10g脂肪酸甲酯乙氧基化物A、10g脂肪酸甲酯乙氧基化物B、10g去离子水和0.5g添加剂。其中添加剂是：消泡剂ZS-2802(江苏钟山化工有限公司)和聚乙二醇400按照质量比为1：1的混合物。
(2)将聚乙二醇油酸双酯A、聚乙二醇油酸双酯B、聚乙二醇油酸单酯C、聚乙二醇油酸双酯D混合均匀，得到混合物1；将甘油酯乙氧基化物A和甘油酯乙氧基化物A的磷酸酯钾盐混合均匀，得到混合物2；将脂肪酸甲酯乙氧基化物A和脂肪酸甲酯乙氧基化物B混合均匀，得到混合物3；将共聚PO/EO聚醚多元醇A和共聚PO/EO聚醚多元醇B混合均匀，得到混合物4；
(3)在搅拌状态下，在混合物1中加入混合物2，搅拌均匀；然后，在搅拌状态下，再加入混合物3，搅拌均匀；在搅拌状态下，加入混合物4，搅拌均匀。然后，搅拌两小时，置60℃烘箱中热储48小时。热储完毕后，加入水和添加剂，搅拌60分钟后离心分离，弃掉沉淀(杂质)，取液体作为FDY油剂1。
实施例2
FDY油剂2制备方法如下：
(1)称取如下组分：10g聚乙二醇油酸双酯A；25g聚乙二醇油酸双酯D；15g聚乙二醇油酸单酯E；8g甘油酯乙氧基化物A；3g甘油酯乙氧基化物C；3g甘油酯乙氧基化物A的磷酸酯钾盐；3g甘油酯乙氧基化物C的磷酸酯钾盐；3g共聚PO/EO聚醚多元醇E；3g共聚PO/EO聚醚多元醇F。6g脂肪酸甲酯乙氧基化物A；10g脂肪酸甲酯乙氧基化物B；10g去离子水；0.2g添加剂。其中添加剂是：消泡剂ZS-2802(江苏钟山化工有限公司)和聚乙二醇400按照质量比为1：2的混合物。
(2)将聚乙二醇油酸双酯A、聚乙二醇油酸双酯D、聚乙二醇油酸单酯E混合均匀，得到混合物1；将甘油酯乙氧基化物A、甘油酯乙氧基化物C、甘油酯乙氧基化物A的磷酸酯钾盐和甘油酯乙氧基化物C的磷酸酯钾盐混合均匀，得到混合物2；将脂肪酸甲酯乙氧基化物A和脂肪酸甲酯乙氧基化物B混合均匀，得到混合物3；将共聚PO/EO聚醚多元醇E和共聚PO/EO聚醚多元醇F混合均匀，得到混合物4；
(3)在搅拌状态下，在混合物1中加入混合物2，搅拌均匀；然后，在搅拌状态下，再加入混合物3，搅拌均匀；在搅拌状态下，加入混合物4，搅拌均匀。然后，搅拌两小时，置60℃烘箱中热储48小时。热储完毕后，加入水和添加剂，搅拌60分钟后离心分离，弃掉沉淀(杂质)，取液体作为FDY油剂2。
实施例3
FDY油剂3制备方法如下：
(1)称取如下组分：5g聚乙二醇油酸双酯A；15g聚乙二醇油酸双酯F；15g聚乙二醇油酸单酯G；10g聚乙二醇油酸单酯E；3g甘油酯乙氧基化物A；5g甘油酯乙氧基化物B；2g甘油酯乙氧基化物A的磷酸酯钾盐；2g甘油酯乙氧基化物B的磷酸酯钾盐；12g共聚PO/EO聚醚多元醇C；8g共聚PO/EO聚醚多元醇D；5g脂肪酸甲酯乙氧基化物C；5g脂肪酸甲酯乙氧基化物D；5g脂肪酸甲酯乙氧基化物E；10g去离子水；0.1g添加剂。其中添加剂是：消泡剂ZS-2802(江苏钟山化工有限公司)和聚乙二醇600按照质量比为1：1的混合物。
(2)将聚乙二醇油酸双酯A、聚乙二醇油酸双酯F、聚乙二醇油酸单酯G和聚乙二醇油酸单酯E混合均匀，得到混合物1；将甘油酯乙氧基化物A、甘油酯乙氧基化物B、甘油酯乙氧基化物A的磷酸酯钾盐和甘油酯乙氧基化物B的磷酸酯钾盐混合均匀，得到混合物2；将脂肪酸甲酯乙氧基化物C、脂肪酸甲酯乙氧基化物D和脂肪酸甲酯乙氧基化物E混合均匀，得到混合物3；将共聚PO/EO聚醚多元醇C和共聚PO/EO聚醚多元醇D混合均匀，得到混合物4；
(3)在搅拌状态下，在混合物1中加入混合物2，搅拌均匀；然后，在搅拌状态下，再加入混合物3，搅拌均匀；在搅拌状态下，加入混合物4，搅拌均匀。然后，搅拌两小时，置60℃烘箱中热储48小时。热储完毕后，加入水和添加剂，搅拌60分钟后离心分离，弃掉沉淀(杂质)，取液体作为FDY油剂3。
实施例1-3中成分采用实施例4-8中方法制备。
实施例4聚乙二醇油酸单、双酯制备
分别采用如下方法制备各聚乙二醇油酸单、双酯：将聚乙二醇投入釜中，加柠檬酸(催化剂)，启动搅拌器，氮气置换3次，升温至130℃，然后在130℃、真空条件下脱水1.5小时。升温至180℃，然后抽真空至压力为-0.095MPa时，关闭真空，通入油酸，升温至210℃并在210℃保温7小时，然后抽真空并保持真状态空0.5小时。降温至100℃，将物料压至处理釜中。在处理釜中，当物料温度为70～80℃时，加入物料质量5％的水和0.1％的磷酸，搅拌1小时，然后加入物料质量0.5％的硅酸盐白土(精制剂)8g，搅拌0.5小时，再升温至120～130℃脱水，至水分合格过滤出料，得到聚乙二醇油酸单、双酯。各聚乙二醇油酸单、双酯制备过程中的聚乙二醇数均分子量(Mn)及加入量、催化剂用量和油酸加入量(g)见表1。
表1
实施例5甘油酯乙氧基化物制备
将蓖麻油投入釜中，加入催化剂(MgO、Al2O3和TiO2的混合氧化物，并且Mg、Al和Ti的摩尔比为1：3：0.5)，启动搅拌器，氮气置换3次，升温至135℃，然后在135℃、真空条件下脱水2小时。升温至140℃，然后抽真空至压力为-0.095MPa时，关闭真空，通入环氧乙烷，升温至160℃，通完环氧乙烷后在160℃老化2小时，然后抽真空并维持真空状态0.5小时，降温至80℃，压至处理釜中。当物料温度降至70～80℃，加入160g水和20.2g磷酸，搅拌1小时，然后加入白土(精制剂)8g，搅拌0.5小时，升温至120～130℃脱水，至水分合格过滤出料。
表2
实施例6共聚PO/EO聚醚多元醇制备
将起始剂和催化剂(KOH)加入0.5L高压釜中。将高压釜与装有环氧乙烷和环氧丙烷混合气体的贮罐连接。高压釜内，在搅拌下升温至80℃，抽真空以脱除反应体系中的微量水及其它低沸点物质，再用N2置换釜内的残量空气。升温至140℃并保温，控制压力0.35Mpa，连续稳定通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物。通入环氧乙烷和环氧丙烷的混合物结束后，老化30min后，通冷却水进行冷却，卸压，移出产品，采用常规方法脱除催化剂，得到各共聚PO/EO聚醚多元醇。
表3各产物及其制备过程中使用的原料及其用量
表3中：EO是环氧乙烷的缩写，PO是环氧丙烷的缩写。
实施例7脂肪酸甲酯乙氧基化物制备
将一定量脂肪酸甲酯和适量催化剂(MgO、Al2O3和TiO2的混合氧化物，并且Mg、Al和Ti的摩尔比为1：3：0.5)加入高压釜中。连接环氧乙烷贮罐与高压釜。高压釜中，在搅拌下升温至80℃，抽真空以脱除反应体系中的微量水及其它低沸点物质，再用N2置换釜内的残量空气。高压釜升温至160℃，控制压力0.3Mpa，连续稳定通入环氧乙烷至所要求的量。环氧乙烷通入结束后，老化30min后，通冷却水进行冷却，卸压，移出产品，滤去催化剂，即得脂肪酸甲酯乙氧基化物。各产物及反应过程中脂肪酸甲酯用量、环氧乙烷的用量和催化剂用量见表4。
表4各产物及制备过程具体的原料使用量
实施例8甘油酯乙氧基化物磷酸酯钾盐的制备
将实施例5所得甘油酯乙氧基化物A、甘油酯乙氧基化物B和甘油酯乙氧基化物C分别与五氧化二磷反应，制备相应的甘油酯乙氧基化物磷酸酯钾盐。具体方法如下：将甘油酯乙氧基化物加入圆底烧瓶，在常压下60℃保温，按甘油酯乙氧基化物与五氧化二磷摩尔比为1：1加入五氧化二磷粉末，在搅拌下、60℃保温1小时。加入甘油酯乙氧基化物和五氧化二磷总质量30％的水，继续搅拌保温3h，最后加入KOH调节pH值至6-7。冷却过滤，移出产品。
实施例9纺丝油剂试用结果
冒烟温度试验方法，具体如下：分别将实施例1-3中FDY油剂及市售样品GXM-100(松本油脂)取20g，置于直径10cm的蒸发皿中，在加热盘上加热，并用摄像机捕捉冒烟现象，确定冒烟温度。
发烟量试验：分别将实施例1-3中FDY油剂及市售样品GXM-100(松本油脂)取20g，置于50ml的烧杯中，烘箱中放置1小时，取出冷却。前后质量差即为各产品的发烟量。各产品放置烘箱的温度为各产品的冒烟温度。
将实施例1-3中FDY油剂及市售样品GXM-100(松本油脂)试用于涤纶200D/144F，考察断头率、满筒率和废丝率。
上述各试验的结果如表5。实施例1-3中FDY油剂可纺性好，断头率低，满筒率高，废丝率低，冒烟温度较高，不发烟或微量发烟，不腐蚀。
表5FDY油剂及市售样品GXM-100(松本油脂)性能
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