阅读说明：本技术 一种氨水处理阴离子交换树脂的方法 (Method for treating anion exchange resin by ammonia water ) 是由 蒋岳峰 刘金彪 包孝林 于 2020-12-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种氨水处理阴离子交换树脂的方法,涉及氨水处理技术领域,包括氨水、氯化钡与去离子水,所述氨水为再生剂,所述氯化钡为沉淀剂,所述去离子水为清洗剂,其处理方法步骤如下：向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗。本发明在对离子交换树脂再生的过程中,添加氢氧化钡,使其与对再生离子交换树脂进行冲洗后的水溶液进行充分搅拌与静置,使其得到硫酸钡沉淀与氨水,而硫酸钡可以运用于医疗领域,放射学检查使用硫酸钡剂主要利用其在胃肠道内可吸收X射线而使其显影作用,且硫酸钡不溶于水和脂质,所以不会被胃肠道黏膜吸收；氨水可以重复利用,大大降低了生产成本。(The invention discloses a method for treating anion exchange resin by ammonia water, which relates to the technical field of ammonia water treatment, and comprises the following steps of ammonia water, barium chloride and deionized water, wherein the ammonia water is used as a regenerant, the barium chloride is used as a precipitator, and the deionized water is used as a cleaning agent: and (3) introducing deionized water to the bottom of the ion exchange column filled with the anion exchange resin to carry out backwashing on the ion exchange resin. In the process of regenerating ion exchange resin, barium hydroxide is added to fully stir and stand with the water solution for washing the regenerated ion exchange resin to obtain barium sulfate precipitate and ammonia water, the barium sulfate can be applied to the field of medical treatment, the barium sulfate used in the radiological examination mainly utilizes the fact that the barium sulfate can absorb X rays in gastrointestinal tracts to enable the barium sulfate to develop, and the barium sulfate is insoluble in water and lipid and cannot be absorbed by gastrointestinal tract mucous membranes; the ammonia water can be repeatedly used, and the production cost is greatly reduced.)

一种氨水处理阴离子交换树脂的方法

技术领域

本发明涉及氨水处理技术领域，具体为一种氨水处理阴离子交换树脂的方法。

背景技术

离子交换法已经成为精制、提取过程中的普遍工序，离子交换树脂广泛应用在化工、生化产品生产过程中用于提取和精制化合物,离子交换达到一定程度，树脂吸附量达到饱和，就要进行再生处理，一股用化学药剂将树脂所吸附的离子和其他杂质洗脱除去，使之恢复原来的组成和性能,离子交换树脂的可反复再生利用是离子交换树脂在工业生产中获得广泛应用的主要优点之一。

我国是柠檬酸生产大国，柠檬酸工业发展迅速，在发酵技术特别是在发酵菌种和生产工艺方面处于世界领先水平，但下游的提取工艺却比较落后，应用黑曲霉深层发酵法生产柠檬酸，发酵液的成分极为复杂，其中除了产物柠檬酸外，还包括有菌体、残糖、无机盐、蛋白质、色素以及有机杂酸等多种杂质，钙盐提取法因工艺成熟、操作简便而被柠檬酸生产企业所广泛使用，但是，钙盐法劳动强度大，收率较低，所产生的硫酸钙废渣，对环境污染严重，因此选用新型的提取工艺成为较为迫切的问题，离子交换法用于柠檬酸提取具有工艺简单、容易操作，可以自动化操作，具有高收率、低能耗等优点。

柠檬酸经过离子交换后，阴离子交换树脂上主要吸附SO₄ ^2-，C1^-，其中SO₄ ^2-为主要成分，阴离子交换树脂使用一段时间后，吸附的杂质接近饱和,需要进行阴离子交换树脂再生。

现有的阴离子交换树脂再生利用氨水进行反冲，使得阴离子交换树脂上只有OH^-使其重新具有活力，但是冲洗后氨水不能再重新使用，这样使得资源不能再利用，从而浪费了资源。

发明内容

本发明的目的在于：为了解决现有技术中利用氨水进行反冲，使得阴离子交换树脂上只有OH^-使其重新具有活力，但是冲洗后氨水不能再重新使用，这样使得资源不能再利用，从而浪费了资源的问题，提供一种氨水处理阴离子交换树脂的方法。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，包括氨水、氯化钡与去离子水，所述氨水为再生剂，所述氯化钡为沉淀剂，所述去离子水为清洗剂，其处理方法步骤如下：

步骤一：向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对所述的离子交换树脂进行反洗，反洗时间30-40分；

步骤二：接着将质量分数为25-40％的氨水，以体积为所述离子交换树脂体积的1.5-3.5倍的用量，采用逆流方式，以4-10m/h的再生流速经过步骤一处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生30-40min；

步骤三：向经过步骤二处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为8.0-9.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂；

步骤四：向经过将步骤三冲洗后得到的水中添加氢氧化钡，并使水进行充分的搅拌、混合与静置，时间为30-40min；

步骤五：将步骤四中所得的BaSO₄不溶于水，从而产生沉淀，之后去杂、烘干得到BaSO₄粉末,并将所得的氨水重复利用；

步骤六：经上述步骤所得到的阴离子交换树脂与BaSO₄粉末收集存库。

优选地，所述在步骤二中利用氨水对树脂再生时，在离子交换树脂的顶层布设压实层，压实层由惰性树脂白球组成，压实层的高度为150—200mm。

优选地，所述步骤四中：

化学反应式：Ba(OH)₂+(NH₄)₂SO4＝BaSO₄(白色沉淀)+2NH₃(气体)+2H₂O；

离子反应式：2NH₄+SO₄ ^2-+Ba²⁺+2OH^-＝BaSO₄(白色沉淀)+2NH₃(气体)+2H₂O。

优选地，所述步骤五中：

化学反应式：NH₃+2H₂O＝NH₃·H₂O。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明在对离子交换树脂再生的过程中，添加氢氧化钡，使其与对再生离子交换树脂进行冲洗后的水溶液进行充分搅拌与静置，使其得到硫酸钡沉淀与氨水，而硫酸钡可以运用于医疗领域，放射学检查使用硫酸钡剂主要利用其在胃肠道内可吸收X射线而使其显影作用，因此主要用作胃肠道造影剂，硫酸钡不溶于水和脂质，所以不会被胃肠道黏膜吸收，对人基本无毒性；氨水可以重复利用，大大降低了生产成本，且做到资源再利用。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一

一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，包括氨水、氯化钡与去离子水，氨水为再生剂，氯化钡为沉淀剂，去离子水为清洗剂，其处理方法步骤如下：

步骤一：向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对的离子交换树脂进行反洗，反洗时间30分；

步骤二：接着将质量分数为25％的氨水，以体积为离子交换树脂体积的1.5倍的用量，采用逆流方式，以5m/h的再生流速经过步骤一处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生30min；

步骤三：向经过步骤二处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为8.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂；

步骤四：向经过将步骤三冲洗后得到的水中添加氢氧化钡，并使水进行充分的搅拌、混合与静置，时间为30min；

步骤五：将步骤四中所得的BaSO₄不溶于水，从而产生沉淀，之后去杂、烘干得到BaSO₄粉末,并将所得的氨水重复利用；

步骤六：经上述步骤所得到的阴离子交换树脂与BaSO₄粉末收集存库。

实施例二

一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，包括氨水、氯化钡与去离子水，氨水为再生剂，氯化钡为沉淀剂，去离子水为清洗剂，其处理方法步骤如下：

步骤一：向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对的离子交换树脂进行反洗，反洗时间35分；

步骤二：接着将质量分数为30％的氨水，以体积为离子交换树脂体积的2倍的用量，采用逆流方式，以7.5m/h的再生流速经过步骤一处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生35min；

步骤三：向经过步骤二处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为8.5时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂；

步骤四：向经过将步骤三冲洗后得到的水中添加氢氧化钡，并使水进行充分的搅拌、混合与静置，时间为35min；

步骤五：将步骤四中所得的BaSO₄不溶于水，从而产生沉淀，之后去杂、烘干得到BaSO₄粉末,并将所得的氨水重复利用；

步骤六：经上述步骤所得到的阴离子交换树脂与BaSO₄粉末收集存库。

实施例三

一种氨水处理阴离子交换树脂的方法，包括氨水、氯化钡与去离子水，氨水为再生剂，氯化钡为沉淀剂，去离子水为清洗剂，其处理方法步骤如下：

步骤一：向装有阴离子交换树脂的离子交换柱底部通入去离子水对的离子交换树脂进行反洗，反洗时间40分；

步骤二：接着将质量分数为40％的氨水，以体积为离子交换树脂体积的3.5倍的用量，采用逆流方式，以10m/h的再生流速经过步骤一处理过的阴离子交换树脂，进行树脂的再生，再生40min；

步骤三：向经过步骤二处理后的阴离子交换树脂自上向下通入去离子水正洗，至排出水达到pH值为9.0时停止冲洗，即得到再生的阴离子交换树脂；

步骤四：向经过将步骤三冲洗后得到的水中添加氢氧化钡，并使水进行充分的搅拌、混合与静置，时间为40min；

步骤五：将步骤四中所得的BaSO₄不溶于水，从而产生沉淀，之后去杂、烘干得到BaSO₄粉末,并将所得的氨水重复利用；

步骤六：经上述步骤所得到的阴离子交换树脂与BaSO₄粉末收集存库。

经过实施例一、施例二与施例三可以得到，在不同的数据下，皆可以得到硫酸钡沉淀，与氨水的再利用，只是根据阴离子树脂要再生的数量，来添加相应的氨水与氢氧化钡，以达到最佳效果。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。