一种用于碳基复合材料热等静压装置及复合材料制备方法
阅读说明：本技术 一种用于碳基复合材料热等静压装置及复合材料制备方法 (Hot isostatic pressing device for carbon-based composite material and preparation method of composite material ) 是由 张涛 温广武 郝桓民 范丽君 于 2020-12-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种用于碳基复合材料热等静压装置,包括转筒室、铁磁性感应包覆金属套、环形交变感应线圈、控制器、离心动力组件和传感器系统单元,所述铁磁性感应包覆金属套置于所述转筒室的内部,所述环形交变感应线圈绕于所述转筒室的外侧,所述离心动力组件带动所述转筒室转动,所述离心动力组件包括驱动电机,所述驱动电机的电机轴从所述转筒室的下端穿入所述转筒室的内部,所述控制器与所述的转筒室通过总线连接,所述控制器与所述的传感器系统单元通过无线关联。所述的热等静压装置采用感应加热和离心加载的方式进行碳基复合材料的烧结和致密化,设备结构简单,无需高温高压密封容器,使用更加安全,设备制造成本和使用维护成本更低。(The invention relates to a hot isostatic pressing device for carbon-based composite materials, which comprises a rotary drum chamber, a ferromagnetic induction cladding metal sleeve, an annular alternating induction coil, a controller, a centrifugal power assembly and a sensor system unit, wherein the ferromagnetic induction cladding metal sleeve is arranged inside the rotary drum chamber, the annular alternating induction coil is wound on the outer side of the rotary drum chamber, the centrifugal power assembly drives the rotary drum chamber to rotate, the centrifugal power assembly comprises a driving motor, a motor shaft of the driving motor penetrates into the rotary drum chamber from the lower end of the rotary drum chamber, the controller is connected with the rotary drum chamber through a bus, and the controller is wirelessly connected with the sensor system unit. The hot isostatic pressing device adopts the modes of induction heating and centrifugal loading to sinter and densify the carbon-based composite material, the equipment structure is simple, a high-temperature and high-pressure sealed container is not needed, the use is safer, and the equipment manufacturing cost and the use and maintenance cost are lower.)
技术领域
本发明涉及一种用于碳基复合材料热等静压装置及复合材料制备方法，属于碳基复合材料技术领域。
背景技术
碳纤维编织体增强的碳基复合材料由于具有耐高温、热膨胀小、高温强度好等特点，因此在热结构材料领域有着不可替代的优势，比如航空航天热烧蚀部件、热场结构材料多数是采用碳纤维编织体增强碳基复合材料。而制备碳纤维编织体复合材料主要通过两种方法来实现，化学气相渗透法(CVI)和热等静压法。化学气相渗透可以获得比较理想的复合材料致密度，但沉积效率较低，制备过程漫长，因此导致制造成本居高不下，交货周期拉长。而热等静压法由于采用高温、高压过程制备，因此致密化过程大大缩短，可以快速制备高致密度的碳纤维编织体复合材料，因此在航空航天领域逐步获得应用，是未来碳基复合材料制备技术的主流方向之一。
但目前热等静压设备主要通过石墨或电热金属材料作为发热体，给高压容器的密封带来了困难，对热屏蔽层要求比较高；此外，目前常规热等静压设备主要采用Ar或N2作为压力传递介质，通过高温使气体膨胀获得高温高压环境来致密化待烧结的复合材料，这对设备的密封和结构安全带来了巨大考验，该类型的高压容器设备一般需要年检和严谨的保养，因此设备的制造成本和使用维护成本较高。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种用于碳基复合材料热等静压装置及复合材料制备方法，所述的热等静压装置采用感应加热和离心加载的方式进行碳基复合材料的烧结和致密化，设备结构更加简单，无需高温高压密封容器，因此设备使用更加安全，设备制造成本和使用维护成本更低。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种用于碳基复合材料热等静压装置，所述的热等静压装置包括转筒室、铁磁性感应包覆金属套、环形交变感应线圈、控制器、离心动力组件和传感器系统单元，所述铁磁性感应包覆金属套置于所述转筒室的内部，所述环形交变感应线圈绕于所述转筒室的外侧，所述离心动力组件带动所述转筒室转动，所述离心动力组件包括驱动电机，所述驱动电机的电机轴从所述转筒室的下端穿入所述转筒室的内部，所述控制器与所述的转筒室通过总线连接，所述控制器与所述的传感器系统单元通过无线关联。
盛放复合材料的转筒室：用于放置待烧结致密化的碳纤维编织体和碳材料(比如，沥青或添加石墨粉的改性沥青)；转筒室可拆卸更换，可以用于制备不同尺寸的复合材料。
环形交变感应线圈：用于激励中频、高频电磁波对铁磁性感应包覆金属套进行无线感应加热。
控制器可以设置转筒室的运行速度rpm、环形交变感应线圈的功率、控制急停刹车，控制器可以采集并处理转速、温度、压力信号，并显示到工控屏上；记录加热时间，加热曲线。
进一步的，所述的传感器系统单元包括角速度传感器、红外测温传感器和离心力传感器，所述的角速度传感器安装于所述转筒室的外部，所述红外测温传感器安装于所述转筒室的内部，所述离心力传感器安装于所述驱动电机的电机轴上，所述离心力传感器位于所述转筒室的内部。
角速度传感器用于监测转筒室的转速，红外测温传感器用于监测铁磁性感应包覆金属套的便面温度，离心力传感器用于监测复合材料获得的实际离心力，所述的传感器系统单元均为无线传输。
其中红外传感测试用到的理论为普朗克定律：
Ebλ＝C1λ-5/(eC2/λT-1)，其中λ为波长(m)；T绝对温度(K)；e自然对数的底数；C1＝3.743×10-16(W·m2)；C2＝1.4387×10-2(K·m)
和维恩定律:
Tλmax＝C，其中C为常数(2.8976×10-3)
通过测量样品的表面红外波长λmax，计算出样品的实际温度。
进一步的，所述的铁磁性感应包覆金属套内部侧壁上固定有碳纤维编织体，所述的铁磁性感应包覆金属套内部堆积有沥青粉，所述铁磁性感应包覆金属套固定于所述转筒室的侧壁，所述碳纤维编织体层靠近转筒室的筒壁，沥青粉层靠近电机轴。
进一步的，所述的铁磁性感应包覆金属套厚度为0.03-0.5mm。
进一步的，所述的铁磁性感应包覆金属套材质为铁镍合金、碳钢或钴基合金。
进一步的，，所述的热等静压装置包括工控屏，所述工控屏上显示控制器采集并处理的转速、温度、压力信号。
本发明还公开了采用所述的热等静压装置制备复合材料制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将碳纤维编织体置于铁磁性感应包覆金属套中，并将碳纤维编织体固定到所述铁磁性感应包覆金属套的内侧壁上；
2)将沥青研磨成200-500目粉体，放入步骤1)中所述的铁磁性感应包覆金属套内，并将研磨后的沥青粉体均匀堆积到碳纤维编织体上方；
3)将铁磁性感应包覆金属套的开口密封，并抽真空；
4)将密封后的铁磁性感应包覆金属套对称、竖直的置于转筒内壁，并固定，其中碳纤维编织体层靠近转筒壁，沥青粉层靠近电机轴；
5)启动驱动电机带动转筒室转动，并控制环形交变感应线圈激励中频、高频电磁波对铁磁性感应包覆金属套进行无线感应加热，保温后，冷却并停止转筒室的转动，得到所述的复合材料。
优选的，步骤5)中，当转筒室的转速升至6500-8800rpm，同时控制铁磁性感应包覆金属套温度120-150℃，保温30-70min；进而升温至450-650℃，保温20-30min；最后升温至1000-1350℃，保温120-150min；保温后停止加热，转筒室转速逐渐降至0后，取出所述的复合材料。
初始低温加热段，沥青软化具有较高流动性，在离心力的作用下向碳纤维编织体侧运动并填充孔隙；中温加热段，沥青逐渐裂解，分解出气体，体积收缩，形成孔隙，并被新的粘流态沥青填充，由于材料密度不同，在离心力作用下受力大小不同，密度大的碳纤维和沥青材料距离贴近转筒壁面，逐渐形成致密结构；密度小的气体则在远离碳纤维编织侧，形成固相和气相的离心分离。最终高温加热段，沥青充分裂解，开始碳化并结晶，形成致密的沥青碳基复合材料。
优选的，所述的碳纤维编织体为针刺/层间缝合、2.5D或三维编织体。
优选的，步骤3)中，抽真空至铁磁性感应包覆金属套内的气压<10Pa。
本发明的有益效果是：本发明针对目前热等静压烧结设备的关键问题，提出了采用感应加热和离心加载的方式进行碳基复合材料的烧结和致密化，设备结构更加简单，无需高温高压密封容器，因此设备使用更加安全，设备制造成本和使用维护成本更低。
附图说明
图1为实施例中所述用于碳基复合材料热等静压装置结构示意图；
图2为转筒室和环形交变感应线圈的结构示意图；
图中，1转筒室，2铁磁性感应包覆金属套，3环形交变感应线圈，4控制器，5驱动电机，6电机轴，7总线，8角速度传感器，9红外测温传感器，10离心力传感器。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本发明。
如图所示，一种用于碳基复合材料热等静压装置，所述的热等静压装置包括转筒室1、铁磁性感应包覆金属套2、环形交变感应线圈3、控制器4、离心动力组件和传感器系统单元，所述铁磁性感应包覆金属套2置于所述转筒室1的内部，所述环形交变感应线圈3绕于所述转筒室1的外侧，所述离心动力组件带动所述转筒室1转动，所述离心动力组件包括驱动电机5，所述驱动电机5的电机轴6从所述转筒室1的下端穿入所述转筒室1的内部，所述控制器4与所述的转筒室1通过总线7连接，所述控制器4与所述的传感器系统单元通过无线关联。
所述的传感器系统单元包括角速度传感器8、红外测温传感器9和离心力传感器10，所述的角速度传感器8安装于所述转筒室1的外部，所述红外测温传感器9安装于所述转筒室1的内部，所述离心力传感器10安装于所述驱动电机5的电机轴6上，所述离心力传感器10位于所述转筒室1的内部。
所述的铁磁性感应包覆金属套2内部侧壁上固定有碳纤维编织体，所述的铁磁性感应包覆金属套2内部堆积有沥青粉，所述铁磁性感应包覆金属套2固定于所述转筒室1的侧壁，所述碳纤维编织体层靠近转筒室1的筒壁，沥青粉层靠近电机轴6。
所述的铁磁性感应包覆金属套2厚度为0.03-0.5mm。
所述的铁磁性感应包覆金属套2材质为铁镍合金、碳钢或钴基合金。
所述的热等静压装置包括工控屏，所述工控屏上显示控制器4采集并处理的转速、温度、压力信号。
采用所述的热等静压装置来制备复合材料制备的方法，所述的制备方法包括如下步骤：
1)将碳纤维编织体置于铁磁性感应包覆金属套2中，并将碳纤维编织体固定到所述铁磁性感应包覆金属套2的内侧壁上，所述的碳纤维编织体为针刺/层间缝合、2.5D或三维编织体；
2)将沥青研磨成200-500目粉体，放入步骤1中所述的铁磁性感应包覆金属套2内，并将研磨后的沥青粉体均匀堆积到碳纤维编织体上方；
3)将铁磁性感应包覆金属套2的开口密封，并抽真空气压<10Pa；
4)将密封后的铁磁性感应包覆金属套2对称、竖直的置于转筒内壁，并固定，其中碳纤维编织体层靠近转筒壁，沥青粉层靠近电机轴6；
5)启动驱动电机5带动转筒室1转动，并控制环形交变感应线圈3激励中频、高频电磁波对铁磁性感应包覆金属套2进行无线感应加热，保温后，冷却并停止转筒室1的转动，得到所述的复合材料。
当转筒室1的转速升至6500-8800rpm，同时控制铁磁性感应包覆金属套2温度120-150℃，保温30-70min；进而升温至450-650℃，保温20-30min；最后升温至1000-1350℃，保温120-150min；保温后停止加热，转筒室1转速逐渐降至0后，取出所述的复合材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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