一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置及方法
阅读说明：本技术 一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置及方法 (Extraction and water removal device and method for purifying hexafluorobutadiene ) 是由 林坤 王少波 马朝选 王亚峰 于 2021-01-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置,属于化工技术领域。包括过滤罐和萃取罐,所述过滤罐和萃取罐之间通过连接管路连接,所述萃取罐的上端连接有催化剂添加管,所述萃取罐和萃取罐上分别连接有压力调节机构,所述萃取罐的下端连接有输送管,所述过滤罐和萃取罐内的均设有多个填料层,所述萃取罐内的侧壁上安装有蛇形盘管,蛇形盘管与萃取罐外部的制冷设备连接,所述过滤罐的上端连接有输出管,所述过滤罐的下端连接有排水管,所述萃取罐的下方与过滤罐之间连接有输水管。通过低温低压条件下六氟丁二烯的萃取式除水同时结合催化剂添加以及双重过滤,大大提高了六氟丁二烯的萃取除水效果,具有很好的实用性和工艺安全性。(The invention relates to an extraction and water removal device for purifying hexafluorobutadiene, and belongs to the technical field of chemical engineering. Including filtering jar and extraction jar, filter and extract and connect through the connecting tube between the jar, the upper end of extraction jar is connected with the catalyst and adds the pipe, be connected with pressure adjustment mechanism on extraction jar and the extraction jar respectively, the lower extreme of extraction jar is connected with the conveyer pipe, filter jar and extraction jar in all be equipped with a plurality of packing layers, install serpentine coil on the lateral wall in the extraction jar, serpentine coil is connected with the outside refrigeration plant of extraction jar, the upper end of filtering jar is connected with the output tube, the lower extreme of filtering jar is connected with the drain pipe, the below of extraction jar and be connected with the raceway between the filtration jar. Through the extraction formula dewatering of hexafluorobutadiene under the low temperature low pressure condition and combining catalyst addition and dual filtration simultaneously, improved the extraction dewatering effect of hexafluorobutadiene greatly, had fine practicality and technology security.)
技术领域
本发明涉及一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置及方法，属于化工技术领域。
背景技术
六氟丁二烯(HFBD)是一种易燃、有毒、无色、无味的液化压缩气体，人体吸入后有害，在液态环境下制备的过程中其内存在的水分在接触后容易冻伤人体，因此在其制备时，需要进行多重的工序操作除水，现有的制备除水方法较为复杂，例如：先采用活性炭脱除HF，然后采用分子筛脱除水分的精制工艺，包括首先使HFBD液化后储存在容器中，经过管道进入加热器进行汽化，打开阀门使得气体HFBD经过压力调节器和流量调节器进入活性炭床，除去HF后的气体进入分子筛床，除去水分，最后的精制产品被收集在产品储罐中；三级提纯工艺，通过蒸馏、分子筛吸附剂吸附以及蒸馏塔中再蒸馏；采用核工业中的离心分离技术来精制HFBD的工艺，主要杂质如三氟氯乙烯、二氯六氟丁烯类和一氯五氟丁烯等在离心分离过程中会发生化学反应。因而现有的工艺相当复杂，并且提纯的纯度存在上限。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置及方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置，包括过滤罐和萃取罐，所述过滤罐和萃取罐之间通过连接管路连接，所述萃取罐的上端连接有萃取剂和萃取剂和催化剂添加管，所述萃取罐和过滤罐上分别连接有压力调节机构，所述萃取罐的下端连接有输送管，所述过滤罐和萃取罐内的均设有多个填料层，所述萃取罐内的侧壁上安装有蛇形盘管，蛇形盘管与萃取罐外部的制冷设备连接，所述过滤罐的上端连接有输出管，所述过滤罐的下端连接有排水管，所述萃取罐的下方与过滤罐之间连接有输水管。
进一步的，所述压力调节机构包括压缩机，所述压缩机的上端连接有固定管，所述萃取罐和过滤罐与所述固定管之间分别连接有两个输气管，所述输气管上安装有阀门。
进一步的，所述过滤罐和萃取罐之间安装有固定机构。
进一步的，所述固定机构包括设置在过滤罐和萃取罐之间的两个固定杆，所述固定杆的两端均固定有固定板，所述固定板的一端转动连接有两个夹持环，其中一侧的两个夹持环的一端夹持在同一侧的一个过滤罐上，另外一侧的两个夹持环的一端夹持在另外一侧的一个萃取罐上，且同一侧两个夹持环之间通过螺栓进行固定。
进一步的，所述夹持环内的一侧固定有橡胶垫。
进一步的，所述输出管、排水管、输送管、连接管路、输水管以及萃取剂和萃取剂和催化剂添加管上均安装有电磁阀门。
进一步的，所述过滤罐和萃取罐上均安装有压力计和温度计；所述输水管上安装有流量计。
进一步的，所述蛇形盘管通过卡箍固定在萃取罐内的相对侧壁上。
进一步的，所述萃取罐的底部安装有底座，所述底座的一侧安装有支架，所述支架的上端安装有控制柜。
一种六氟丁二烯提纯用萃取除水方法，所述方法步骤如下：
将待除水的六氟丁二烯通过输送管输送至萃取罐内，关闭萃取剂和催化剂添加管、连接管路、输送管以及输水管，便于氟丁二烯气体的充分萃取，打开制冷设备，使萃取罐内的温度降至5-10℃，同时通过压力调节机构将萃取罐内压力调节至0.005-0.1MPa，通过萃取剂和催化剂添加管向萃取罐内注入邻苯二甲酸二辛酯和N,N-二甲基甲酰胺的混合物作为萃取剂，然后通过萃取剂和催化剂添加管添加催化剂硝酸处理后的椰壳活性炭，处理至含水量小于等于10ppm后，打开连接管路，将第一次除水后的六氟丁二烯气体送入过滤罐内，通过压力调节机构将过滤罐内压力调节至0.02-0.03MPa，第一次除水后的六氟丁二烯经过15-30min过滤后，通过输出管输出，得到除水后的六氟丁二烯；其中，萃取剂与待除水的六氟丁二烯的摩尔比为1:4.5-6.5。
有益效果
通过在较低温度、压力条件下六氟丁二烯的萃取式除水同时结合催化剂添加以及双重过滤，大大提高了六氟丁二烯的萃取除水效果，具有很好的实用性和工艺安全性。
附图说明
图1为本发明所述装置的结构示意图；
图2为本发明所述装置的固定机构安装结构示意图；
图3为本发明所述装置的萃取罐内部结构示意图；
图4为本发明所述装置的固定机构结构示意图；
图5为本发明所述装置的A处结构放大图；
图6为本发明所述装置的B处结构放大图；
其中：1-输出管、2-过滤罐、3-压力计、4-输送管、5-排水管、6-制冷设备、7-萃取剂和催化剂添加管、8-电磁阀门、9-连接管路、10-输气管、11-阀门、12-固定管、13-压缩机、14-底座、15-控制柜、16-萃取罐、17-温度计、18-填料层、19-蛇形盘管、20-卡箍、21-流量计、22-输水管、23-夹持环、24-固定杆、25-固定板、26-橡胶垫、27-螺栓。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。
如图1-6所示，一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置，包括过滤罐2和萃取罐16，所述过滤罐2和萃取罐16之间通过连接管路9连接，所述萃取罐16的上端连接有萃取剂和催化剂添加管7，所述萃取罐16和过滤罐2上分别连接有压力调节机构，所述萃取罐16的下端连接有输送管4，所述过滤罐2和萃取罐16内的均设有多个填料层18(填料层的填料为填料塔中的常规填料)，所述萃取罐16内的侧壁上安装有蛇形盘管19，蛇形盘管19与萃取罐16外部的制冷设备6连接，所述过滤罐2的上端连接有输出管1，所述过滤罐2的下端连接有排水管5，所述萃取罐16的下方与过滤罐2之间连接有输水管22。
所述压力调节机构包括压缩机13，所述压缩机13的上端连接有固定管12，所述固定管12与所述萃取罐16和过滤罐2之间分别连接有两个输气管10，所述输气管10上安装有阀门11。
所述过滤罐2和萃取罐16之间安装有固定机构。
所述固定机构包括设置在过滤罐2和萃取罐16之间的两个固定杆24，所述固定杆24的两端均固定有固定板25，所述固定板25的一端转动连接有两个夹持环23，其中一侧的两个夹持环23的一端夹持在同一侧的一个过滤罐2上，另外一侧的两个夹持环23的一端夹持在另外一侧的一个萃取罐16上，且同一侧两个夹持环23之间通过螺栓27进行固定。
所述夹持环23内的一侧固定有橡胶垫26。
所述输出管1、排水管5、输送管4、连接管路9、输水管22以及萃取剂和催化剂添加管7上均安装有电磁阀门8。
所述过滤罐2和萃取罐16上均安装有压力计3和温度计17。
所述输水管22上安装有流量计21。
所述蛇形盘管19通过卡箍20固定在萃取罐16内的相对侧壁上。
所述萃取罐16的底部安装有底座14，所述底座14的一侧安装有支架，所述支架的上端安装有控制柜15。
实施例1
一种六氟丁二烯提纯用萃取除水装置，包括过滤罐2和萃取罐16，过滤罐2能起到过滤的作用，过滤罐2和萃取罐16之间通过连接管路9连接，连接管路9的一端连接过滤罐2的一侧，连接管路9的另一端连接在萃取罐16的上端一侧，萃取罐16的上端连接有萃取剂和催化剂添加管7，用于输送催化剂，萃取罐16和过滤罐2的一侧分别连接有压力调节机构，萃取罐16的下端安装有底座14，便于装置的稳定支撑，萃取罐16的下端一侧连接有制冷设备6，过滤罐2和萃取罐16内的相对侧壁上均设有多个填料层18，萃取罐16内的一周侧壁上安装有蛇形盘管19，蛇形盘管19的设置，便于提高水流在蛇形盘管19内停留的时长，从而充分对其内部实现快速充分的冷却，保证了除水的快速进行。
蛇形盘管19和制冷设备6相互连接，过滤罐2的上端一侧连接有输出管1，过滤罐2的下端一侧连接有排水管5，萃取罐16的下端一侧连接有输送管4，且过滤罐2和萃取罐16之间安装有固定机构，固定机构可保证过滤罐2和萃取罐16之间连接的稳固性，萃取罐16的下端一侧连接有输水管22，便于输送水份，输水管22的一端连接在过滤罐2的一侧，实现较低温度、压力条件下六氟丁二烯的萃取式除水，同时结合催化剂添加以及双重过滤，大大提高了六氟丁二烯的萃取除水效果。
压力调节机构包括设置在底座14一侧的压缩机13，压缩机13的上端连接有固定管12，固定管12的一端连接有两个输气管10，输气管10的一端连接在萃取罐16的一侧，输气管10上安装有阀门11，根据需要调节输气量的大小，可以方便调节其内部的气密性。
固定机构包括设置在过滤罐2和萃取罐16之间的两个固定杆24，固定杆24的两端均固定有固定板25，固定板25的一端转动连接有两个夹持环23，其中一侧的两个夹持环23的一端夹持在同一侧的一个过滤罐2上，另外一侧的两个夹持环23的一端夹持在另外一侧的一个萃取罐16上，且同一侧两个夹持环23之间通过螺栓27进行固定，方便安装拆卸，同时可以保证固定的牢固性。
输出管1、排水管5、输送管4、连接管路9、输水管22以及萃取剂和催化剂添加管7上均安装有电磁阀门8，电磁阀门8方便进行管理和控制，过滤罐2和萃取罐16的上端一侧均安装有压力计3和温度计17，可以时刻监控内部压力和温度的变化。
输水管22上安装有流量计21，流量计21便于测量输水管22中的流体流量，蛇形盘管19通过卡箍20固定在萃取罐16内的相对侧壁上，底座14的一侧安装有支架，支架的上端安装有控制柜15，控制柜15方便人员的管理和设备的控制，夹持环23内的一侧固定有橡胶垫26，提高夹持紧固的效果，保证固定的紧密性。
将待除水的六氟丁二烯气体(含水量为50ppm)输送进萃取罐16内，关闭萃取剂和催化剂添加管7、连接管路9、输送管4以及输水管22上的电磁阀门8，便于氟丁二烯气体的充分萃取，打开制冷设备6，使萃取罐16内的温度降至5-10℃，同时通过压力调节机构将压力调节至0.005-0.1MPa，同时通过萃取剂和催化剂添加管7向萃取罐16内注入萃取剂，萃取剂采用摩尔比为1:5的邻苯二甲酸二辛酯(DOP)和N,N-二甲基甲酰胺(DMF)混合物，萃取剂与待除水的六氟丁二烯的摩尔比为1:4.5-6.5，通过萃取剂和催化剂添加管7添加催化剂硝酸处理后的椰壳活性炭，在低温低压的环境下六氟丁二烯气体经过填料层18，处理2h后，通过催化剂的混合进行除水，结束后打开连接管路9上的电磁阀门8，将第一次过滤除水后的六氟丁二烯气体送入过滤罐2内，并通过压力调节机构将压力控制在0.02-0.03MPa，15-25℃下第一次过滤除水后的六氟丁二烯气体再次经过填料层18过滤，打开输出管1上的电磁阀门8进行输出，得到除水后的六氟丁二烯产品，经检测，含水量为10ppm，产品收率为96％，纯度为98％。
需要定期排放积水时，打开输水管22上的电磁阀门8，将萃取罐16内的水源通过输水管22放入过滤罐2内，然后再打开排水管5上的电磁阀门8，将积水从排水管5内回流至排水系统中，方便将萃取罐16和过滤罐2内的积水一并排出。
综上所述，发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明的精神和原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。
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