一种甲缩醛提纯方法
阅读说明：本技术 一种甲缩醛提纯方法 (Methylal purification method ) 是由 陈康件 陈康成 李达 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种甲缩醛提纯方法；涉及甲缩醛合成技术领域,包括以下步骤：(1)得到混合分散液；(2)将混合分散液在常温常压下进行精馏处理,得到甲缩醛和甲醇混合物；(3)得到煅烧硅藻土；(4)得到载体；(5)得到过滤体；(6)将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中,进行吸附处理1-1.5小时,得到提纯甲缩醛；本发明方法能够极大的提高对甲缩醛混合物的提纯效果,得到纯度更高的甲缩醛。(The invention discloses a methylal purification method; relates to the technical field of methylal synthesis, which comprises the following steps: (1) obtaining a mixed dispersion liquid; (2) rectifying the mixed dispersion liquid at normal temperature and normal pressure to obtain a mixture of methylal and methanol; (3) obtaining calcined diatomite; (4) obtaining a carrier; (5) obtaining a filter body; (6) introducing a mixture of methylal and methanol into the filter body, and carrying out adsorption treatment for 1-1.5 hours to obtain purified methylal; the method can greatly improve the purification effect of the methylal mixture and obtain the methylal with higher purity.)
技术领域
本发明属于甲缩醛合成技术领域，特别是一种甲缩醛提纯方法。
背景技术
甲缩醛（DMM）又称二甲氧基甲烷、二甲醇缩甲醛，由于其C—O键连接的分子结构和独特的理化性质，被用作各种化工原料及中间体。
甲缩醛由于毒性小，溶解性好，在环境友好和能源化工方面具有较大的应用价值，甲缩醛还可以应用于柴油添加剂，不仅能够有效的降低柴油机尾气中的氮化物和颗粒物的排放量，同时还可以提高染料的燃烧性能，增加染料的热效率，达到节约能源的效果。
甲缩醛合成一般由甲醛与甲醇混合合成制备得到，但是，由于反应为动态平衡，得到的甲缩醛中含有甲醇和甲醛，三者的混合物，需要对其进行提纯处理，获得纯度更高的甲缩醛，但是，由于常压下甲缩醛和甲醇会形成最低沸点的共沸物，共沸物中甲缩醛质量分数为94.03%，不易进行进一步的分离提纯，因此，需要对其做进一步的提纯改进处理，来提高甲缩醛的纯度。
发明内容
本发明的目的是提供一种甲缩醛提纯方法，以解决现有技术中的不足。
本发明采用的技术方案如下：
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30-40min，然后再静置1小时，得到静置液；
采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3-4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30-40min，再添加马来酸钠，继续搅拌15-20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；
将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35-40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45-50℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1-1.5小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:10-12。
所述吸水剂为硅酸凝胶。
所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4-5；
所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；
所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25-30。
所述惰性气氛为氮气气氛；
所述煅烧温度为670-690℃。
所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30-33:0.12:0.12:1.6：2.1：15-17：85。
所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1-1.2；
所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2-3。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:12-15。
本发明方法制备的过滤体对于甲缩醛混合物中的甲醇具有选择性溶解和吸收作用，本发明通过以其作为吸收剂，针对甲缩醛混合物中的甲醇气体的分子结构特性，通过以1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐按一定 质量比混合后，在载体中进行复合，能够极大的增强其对甲醇的选择性吸收能力，从而能够极大的改善对甲缩醛混合气体的提纯效果，提高对甲缩醛的纯度，主要表现为：甲醇分子的电荷密度分布大多处于非极性区，并且具有较宽范围的电荷密度分布，甲醇分子既可以看做H键供体区也可以看做H键受体，因此，其与本发明方法制备过滤体之间可以形成氢键产生相互作用，从而达到对甲醇分子进行选择性吸收的作用。
有益效果：
本发明方法能够极大的提高对甲缩醛混合物的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛，为其应用领域具有极大的拓宽作用。本发明方法中通过对1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比混合质量比进行调节，以一定的质量比进行复配，制成的过滤体对于甲缩醛的提纯效果能够具有大幅度的提高，其对甲醇的吸附效果显著增加，从而能够极大的改善甲缩醛的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛。
具体实施方式
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30-40min，然后再静置1小时，得到静置液；
采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3-4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30-40min，再添加马来酸钠，继续搅拌15-20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；
将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35-40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90-96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45-50℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1-1.5小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:10-12。
所述吸水剂为硅酸凝胶。
所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4-5；
所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；
所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25-30。
所述惰性气氛为氮气气氛；
所述煅烧温度为670-690℃。
所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30-33:0.12:0.12:1.6：2.1：15-17：85。
所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1-1.2；
所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2-3。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:12-15。
下面将结合本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌30min，然后再静置1小时，得到静置液；采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:10。所述吸水剂为硅酸凝胶。所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌30min，再添加马来酸钠，继续搅拌15min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理35min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:25。所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为670℃。
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至90℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为30:0.12:0.12:1.6：2.1：15：85。
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至45℃，保温搅拌45-55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:12。
实施例2
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌40min，然后再静置1小时，得到静置液；采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理4min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:12。所述吸水剂为硅酸凝胶。所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌40min，再添加马来酸钠，继续搅拌20min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理40min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:5；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:30。所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为690℃。
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至96℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为33:0.12:0.12:1.6：2.1：17：85。
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至50℃，保温搅拌55min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1.2；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：3；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1.5小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:15。
实施例3
一种甲缩醛提纯方法，包括以下步骤：
（1）将甲缩醛混合物通入到去离子水中，并进行搅拌34min，然后再静置1小时，得到静置液；采用吸水剂自静置液上层进行接触式吸水处理，并以超声波辅助处理3.5min，然后去除吸水剂，得到混合分散液；所述甲缩醛混合物与去离子水质量比为1:11。所述吸水剂为硅酸凝胶。所述超声波频率为40kHz，功率为600W。
（2）将混合分散液在常温常压下进行精馏处理，得到甲缩醛和甲醇混合物；
（3）将硅藻土均匀分散到次氯酸钠溶液中，以500r/min转速搅拌32min，再添加马来酸钠，继续搅拌18min，然后进行抽滤，清水洗涤，烘干至恒重，得到预处理硅藻土；将预处理硅藻土在惰性气氛下煅烧处理38min，然后随炉冷却，再进行研磨，过1250目筛，得到煅烧硅藻土；所述硅藻土、次氯酸钠溶液混合质量比为1:4.5；所述次氯酸钠溶液质量分数为5.8%；所述马来酸钠与硅藻土质量比为1:27。所述惰性气氛为氮气气氛；所述煅烧温度为682℃。
（4）配制载体；
将硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土去离子水依次添加到反应釜中，加热至93℃，保温搅拌30min，然后进行出料，旋蒸干燥，得到载体；所述硅溶胶、硝酸铝、异丙醇铝、四丙基氢氧化铵、氢氧化钠、煅烧硅藻土、去离子水混合质量比为32:0.12:0.12:1.6：2.1：16.2：85。
（5）将载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐依次添加到真空浸渍反应釜中，调节温度至48℃，保温搅拌51min，然后出料，自然冷却至室温，得到过滤体；所述载体、1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐混合质量比为8:1.1；所述1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比为1：2.5；真空度为0.015MPa；
（6）将甲缩醛和甲醇混合物通入过滤体中，进行吸附处理1.2小时，得到提纯甲缩醛。
所述甲缩醛和甲醇混合物与过滤体质量比为1:13.5。
试样甲缩醛混合物中甲缩醛质量分数为92.35%；
分别将试样采用实施例与对比例方法进行处理，对比各组处理后的提纯甲缩醛纯度；
表1
提纯甲缩醛纯度%
实施例1
99.28
实施例2
99.31
实施例3
99.65
对比例1
98.18
对比例2
96.71
对比例1：与实施例1区别为不添加煅烧硅藻土；
对比例2：与实施例1区别为不添加N-乙基吡啶六氟磷酸盐；
由表1可以看出，本发明方法能够极大的提高对甲缩醛混合物的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛，为其应用领域具有极大的拓宽作用。
以实施例3为基础试样，对比不同1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比制成的过滤体对甲缩醛提纯效果的影响；
表2
1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比
提纯甲缩醛纯度%
1:1
98.24
1:2
99.40
1:2.5
99.65
1:3
99.56
1:4
98.93
表2可以看出，本发明方法中通过对1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐、N-乙基吡啶六氟磷酸盐混合质量比混合质量比进行调节，以一定的质量比进行复配，制成的过滤体对于甲缩醛的提纯效果能够具有大幅度的提高，其对甲醇的吸附效果显著增加，从而能够极大的改善甲缩醛的提纯效果，得到纯度更高的甲缩醛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一类端基为3-戊烯基的二氟醚化合物及其合成方法