一种高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰亚胺膜及其制备方法

文档序号:562114 发布日期:2021-05-18 浏览:14次 >En<

阅读说明:本技术 一种高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰亚胺膜及其制备方法 (Colorless transparent polyimide film with high dimensional stability and mechanical strength and preparation method thereof ) 是由 金亚东 王雄伟 宋明雄 朱正平 于 2020-12-23 设计创作,主要内容包括:本发明属于聚酰亚胺薄膜技术领域,具体涉及一种具有高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰膜的制备方法。该方法包括如下步骤:1)将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于支撑膜上;2)然后以3-8m/min的机速依次通过低温段烘箱各区T-1-T-3,除去85%以上的溶剂,其中T-1温度为40-80℃、T-2温度为90-110℃、T-3温度为120-150℃;3)然后从支撑膜上剥离进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T-4为270-310℃;4)最后冷却、收卷。该方法通过低温和高温两个烘烤制程的搭配来提高无色透明聚酰亚胺膜的尺寸稳定性和力学性能。(The invention belongs to the technical field of polyimide films, and particularly relates to a preparation method of a colorless transparent polyimide film with high dimensional stability and mechanical strength. The method comprises the following steps: 1) quantitatively conveying the synthesized colorless transparent polyimide uniform slurry to a slit coating head, and coating the polyimide slurry on a support membrane through the slit coating head; 2) then sequentially passes through all zones T of the low-temperature section drying oven at the machine speed of 3-8m/min 1 ‑T 3 Removing more than 85% of the solvent, wherein T 1 The temperature is 40-80 ℃ and T 2 The temperature is 90-110 ℃ and T 3 The temperature is 120-150 ℃; 3) then peeling off the support film and entering a high-temperature section oven area for heat treatment at a heat treatment temperature T 4 310 ℃ at the temperature of 270 ℃; 4) and finally, cooling and rolling. The method improves the dimensional stability of the colorless transparent polyimide film by matching the two baking processes of low temperature and high temperatureMechanical properties.)

一种高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰亚胺膜及其制备 方法

技术领域

本申请属于聚酰亚胺薄膜技术领域,具体涉及一种具有高尺寸稳定和力学强度的无色透明聚酰膜的制备方法。

背景技术

近几年,以可折叠手机为代表的柔性显示呈现着快速发展的态势和巨大的市场潜力。柔性显示的技术核心是柔性OLED显示面板,它是基于聚合物柔性基板制造,由基板、TFT层、发光层、阻隔层、圆偏光片、触控层和盖板组成。柔性可弯折的特点不仅要求显示单元需要实现柔性化,包括TFT基板、触控单元和盖板在内的其他功能层也需要柔性可挠曲化,而无色透明聚酰亚胺薄膜是实现屏幕柔性可弯折的关键支撑材料。它们在柔性可弯折AMOLED面板中主要应用场景是触控导电基膜和盖板基膜。此外,无色透明聚酰亚胺薄膜未来在柔性太阳能电池和可穿戴电子设备中也具有较大的应用潜力。

相比于黄色的聚酰亚胺膜,无色透明聚酰亚胺膜由于高透光率和低色度的特性,具有极高的附加值。钢带流延法是目前生产无色透明聚酰亚胺薄膜的主要方法,包含流延、干燥、双拉、亚胺化、收卷等工序,但是该设备价格昂贵,单体投资在4-5亿,而且要达到光学级的效果对工艺要求很高。考虑到无色透明聚酰亚胺膜相比电子级黄色聚酰亚胺膜,对力学强度的要求相对较低,而且主要由化学亚胺化法制备,对高温制程和双向拉伸的要求也相对较低。因此,通过对传统涂布设备进行合理的改进,并搭配合适的浆料配方和支撑膜,有望通过精密涂布技术实现生产光学级的透明聚酰亚胺膜。更重要的,精密涂布设备相比于钢带流延设备,具有投资小和更易操控的优点。公开专利CN201810207427.7报道了用25-50μm的非硅PET离型膜来辅助涂布法生产超薄聚酰亚胺薄膜,但是其工艺主要用来生产6-8μm的黑色聚酰亚胺,而且根据经验,25-50μm的PET离型膜在超过120度的高温制程极易翘曲变形,严重影响所得PI膜外观。另外,公开专利CN201811140409.8报道了用188μm的PET离型膜辅助涂布法制备透明聚酰亚胺膜的方法,但其只有80-160℃干燥5-15min的低温烘烤制程,易使薄膜内部残余应力较多,尺寸热稳定性较差,同时膜内溶剂残余量也会相对较高,从而损失薄膜的力学性能。因此探究涂布新工艺来实现高透明、高尺寸稳定性和高力学强度等优异综合性能的无色透明聚酰亚胺膜具有总要意义。

发明内容

本申请针对现有技术的不足,提供一种无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法,该方法通过低温段的梯度升温可以使溶剂以相对稳定的速度挥发,逐步固化成膜,保持薄膜外观的平整光滑和良好的透光率、低的雾度;高温段的热处理则可以起到深度亚胺化和进一步脱出残余溶剂的作用,同时当热处理温度达到薄膜的玻璃化转变温度附近时,链段的运动重排可以释放膜内的应力,起到热定型作用。最终,得益于低温段梯度升温和高温段热处理的合理搭配,制备的无色透明聚酰亚胺薄膜具有高的透光性、尺寸热稳定性和力学性能。

为了实现上述的目的,本申请采用了以下的技术方案:

一种无色透明聚酰亚胺膜的制备方法,该方法包括如下步骤:

1)将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于支撑膜上;

2)以3-8m/min的机速依次通过低温段烘箱各区T1-T3,其中T1温度为40-80℃、T2温度为90-110℃、T3温度为120-150℃,所述低温烘箱段的干燥总时长为6-12min;

3)从支撑膜上剥离进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为270-310℃,高温烘箱段的热处理时长为5-10min;

4)冷却、收卷。

作为优选,无色透明聚酰亚胺膜可由热亚胺化法或化学亚胺化法制备,再优选化学亚胺化法。作为优选,所述的无色透明聚酰亚胺膜厚度为10-50μm。

作为优选,包含低温段和高温段两段升温区间,所述低温段的T1为60-80℃,T2为90-100℃,T3为130-140℃,高温段的热处理温度T4为280-300℃。

作为优选,所述低温烘箱段的干燥总时长为6-12min,高温烘箱段的热处理时长为5-10min,再优选5-8min

作为优选,T1温度下的干燥时间为1-3min,再优选1-2min,T2温度下的干燥时间为2-4min,再优选2-3min,T3温度下的干燥时间为3-5min。

作为优选,所述支撑膜为PET膜,PET离型膜、PI离型膜或PTFE膜。

作为优选,所述支撑膜的厚度为30~180μm。幅宽可以根据实际生产需求进行调整,不影响本申请的最终结果。

作为优选,无色透明聚酰亚胺浆料,固含量为5-18wt%。再优选10-18%,过低的固含量使薄膜的厚度均匀性不易控制,而过高的固含量则会堵塞涂布头,使涂料不均。

作为优选,无色透明聚酰亚胺浆料的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺或丙二醇甲醚醋酸酯中的一种,优选N,N-二甲基乙酰胺和丙二醇甲醚醋酸酯。

进一步,本申请还公开饿了所述方法制备的无色透明聚酰亚胺薄膜,无色透明聚酰亚胺薄膜的全波长的透过率为90-92%,黄色指数为1.4-1.8,抗拉强度为130-160MPa,热膨胀系数为20-30ppm/℃。

本申请提供的技术方案具有如下有益效果:通过采用精密涂布的方法制备无色透明聚酰亚胺薄膜可以显著降低设备成本;进一步通过低温段梯度升温和高温热处理的合理搭配使制备得到无色透明聚酰亚胺薄膜具有高的透光率、尺寸稳定性和力学强度,同时生产工艺简单,整体生产成本低,应用前景广阔。

附图说明

图1为本申请中无色透明聚酰亚胺薄膜的制备方法的设备示意图。

具体实施方式

下面对本申请的优选实施例进行详细阐述,以使本申请的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本申请的保护范围做出更为清晰明确的界定。

实施例1

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例2

与实施例1的区别在于高温段T4热处理温度的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为280℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例3

与实施例1的区别在于高温段T4热处理时间的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留5min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例4

与实施例1的区别在于高温段T4热处理时间的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留10min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例5

与实施例1的区别在于低温段T3保温时间的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留3min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例6

与实施例1的区别在于所用PET支撑膜厚度的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于150μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例7

与实施例1的区别在于所用支撑膜为PET离型膜,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于离型力为100gf的125μmPET离型膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从离型膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例8

与实施例1的区别在于所用无色透明聚酰亚胺浆料的溶剂不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例9

与实施例1的区别在于所用无色透明聚酰亚胺浆料固含量的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为10wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为13μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例10

与实施例8的区别在于所用无色透明聚酰亚胺浆料的溶剂不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为10wt%,所用有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为13μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例11

与实施例8的区别在于所用支撑膜为PET离型膜,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于离型力为100gf的125μmPET离型膜上,浆料的固含量为10wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为13μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例12

与实施例8的区别在于低温段T3保温时间的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为10wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留3min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为13μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例13

与实施例1的区别在于所用无色透明聚酰亚胺浆料固含量的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为20wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为50μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例14

与实施例12的区别在于所用无色透明聚酰亚胺浆料的溶剂不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为20wt%,所用有机溶剂为丙二醇甲醚醋酸酯。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为50μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例15

与实施例12的区别在于所用支撑膜为PET离型膜,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于离型力为100gf的125μmPET离型膜上,浆料的固含量为20wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为50μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

实施例16

与实施例12的区别在于低温段T3保温时间的不同,具体如下:

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为20wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留3min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留8min,最后冷却、收卷,得到厚度为50μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

对比例1

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

对比例2

将合成的无色透明聚酰亚胺均匀浆料通过齿轮定量泵定量输送至狭缝式涂头上,通过狭缝涂布头将聚酰亚胺浆料涂布于125μm的PET支撑膜上,浆料的固含量为15wt%,所用有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺。负载有均匀浆料的支撑膜在牵引辊的作用下依次通过低温段烘箱的T1-T3区,其中T1区温度为80℃,停留1min,T2区温度为100℃,停留3min,T3区温度为130℃,停留5min,然后用剥离辊从支撑膜上剥离固化膜,继续进入高温段烘箱区进行热处理,热处理温度T4为300℃,停留12min,最后冷却、收卷,得到厚度为25μm的成品无色透明聚酰亚胺薄膜。所得无色透明聚酰亚胺薄膜的外观和性能见表1。

表1实施例1-16和对比例1-2所述技术方案中无色透明聚酰亚胺膜的外观和性能

由表1可见,低温段梯度升温和高温段热处理的合理搭配,以及选择合适的烘烤温度、烘烤时间、溶剂和剥离力,相比于只有低温段的梯度升温制程,可以显著提升无色透明聚酰亚胺薄膜的热尺寸稳定性和力学强度,使制备的无色透明聚酰亚胺薄膜的全波长透过率为90-92%,黄色指数为1.4-1.8,抗拉强度为130-160MPa,热膨胀系数为20-30ppm/℃。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合,为使描述简洁,未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述,然而,只要这些技术特征的组合不存在矛盾,都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本申请的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本申请构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本申请的保护范围。因此,本申请专利的保护范围应以所附权利要求为准。

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