熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法
阅读说明：本技术 熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法 (Method for removing low-density inclusions in high-temperature alloy by combining melt overheating and foamed ceramic filtering ) 是由 谭毅 游小刚 李毅 崔弘阳 王轶农 李鹏廷 于 2020-12-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法,包括如下步骤：S1、高温合金原材料的预处理；S2、电子束熔体过热与泡沫陶瓷过滤去除高温合金中低密度夹杂物,得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。本发明通过对高温合金熔体进行过热处理实现熔体内部小尺寸夹杂物的溶解去除,通过泡沫陶瓷过滤的方法实现合金中大尺寸夹杂物的过滤,从而通过浇铸得到高纯度的高温合金棒材；通过该方法不仅能实现合金中低密度夹杂物的全面去除,而且避免了每次精炼完毕需要切除铸锭顶部夹杂物富集区,为高温合金的连续精炼创造了条件。(The invention provides a method for removing low-density inclusions in high-temperature alloy by combining melt overheating and foamed ceramic filtering, which comprises the following steps of: s1, preprocessing a high-temperature alloy raw material; s2, overheating the electron beam melt and filtering the foamed ceramic to remove low-density inclusions in the high-temperature alloy, thereby obtaining the high-purity FGH4096 high-temperature alloy cast ingot. The invention realizes the dissolution and removal of small-size impurities in the high-temperature alloy melt by carrying out overheating treatment on the high-temperature alloy melt, and realizes the filtration of large-size impurities in the alloy by a foamed ceramic filtration method, thereby obtaining a high-purity high-temperature alloy bar by casting; by the method, not only can the low-density inclusions in the alloy be completely removed, but also the situation that an inclusion enrichment area at the top of the ingot needs to be cut off after each refining is finished is avoided, and conditions are created for continuous refining of the high-temperature alloy.)
技术领域
本发明涉及一种熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法。
背景技术
高温合金中的夹杂物严重影响合金的常温及高温力学性能，特别是低周疲劳性能，从而降低了其长寿命使役稳定性。为了控制高温合金中的夹杂物，我国开展了大量的研究，当前，采用泡沫陶瓷过滤、促进熔池中夹杂物的上浮或对上浮至表面的夹杂物进行吸附是熔炼过程中夹杂物去除的主要途径。由夹杂物运动的Stokes定律可知，当夹杂物尺寸越小，其上浮速度越慢，通过上浮的方式去除夹杂物变得越困难，而泡沫陶瓷过滤也只对大尺寸夹杂有较好的效果。当前已有的手段能够成功去除高温合金中10μm以上的夹杂物，对于粒径较小的夹杂物(<10μm)去除效果十分有限。
电子束精炼技术是利用高能量密度的电子束轰击材料的表面使材料熔化并精炼材料的工艺过程，该技术被广泛应用于难熔金属及合金的精炼、制备高纯特殊钢以及超洁净钢、精炼提纯钛及钛合金等领域中。电子束具有极高的能量密度，且具有束流可控、束斑可调、自动化程度高的特点，高能量密度的电子束作用于熔体后会产生局部超高温(>3000K)，结合高真空(5×10-3Pa)以及熔体内部大温度梯度的特点，能够创造夹杂物原位去除的条件，为小尺寸夹杂物的深度去除提供了新途径。
发明内容
根据上述提出的当前采用泡沫陶瓷过滤、促进熔池中夹杂物的上浮或对上浮至表面的夹杂物进行吸附是熔炼过程中夹杂物去除的主要途径；由夹杂物运动的Stokes定律可知，当夹杂物尺寸越小，其上浮速度越慢，通过上浮的方式去除夹杂物变得越困难，而泡沫陶瓷过滤也只对大尺寸夹杂有较好的效果；当前已有的手段能够成功去除高温合金中10μm以上的夹杂物，对于粒径较小的夹杂物(<10μm)去除效果十分有限的技术问题，而提供一种熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法。本发明主要通过对高温合金熔体进行过热处理实现熔体内部小尺寸夹杂物的溶解去除，通过泡沫陶瓷过滤的方法实现合金中大尺寸夹杂物的过滤，从而通过浇铸得到高纯度的高温合金棒材；通过该方法不仅能实现合金中低密度夹杂物的全面去除，而且避免了每次精炼完毕需要切除铸锭顶部夹杂物富集区，为高温合金的连续精炼创造了条件。
本发明采用的技术手段如下：
一种熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法，包括如下步骤：
S1、高温合金原材料的预处理：
S11、所述原材料为块状FGH4096高温合金；
S12、将所述原材料进行线切割加工至合适尺寸，以能够放入精炼用水冷铜坩埚为准；
S13、对线切割后的所述原材料进行打磨，去除表面氧化层以及线切割痕迹；
S14、将打磨后的所述原材料进行清洗、烘干，备用；
S2、电子束熔体过热与泡沫陶瓷过滤去除高温合金中低密度夹杂物：
S21、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理：打磨、酒精擦拭、烘干，以保证水冷铜坩埚清洁无污染；
S22、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入；
S23、将适量预处理后的所述原材料放置在熔炼用水冷铜坩埚中，确定原材料准备就绪且炉体清洁后关闭电子束熔炼炉炉门；
S24、开启电子束精炼设备，将电子束熔炼炉炉体与电子枪枪体抽至目标真空状态，达到目标真空度后启动左侧电子枪，并进行预热；
S25、预热完毕后，使用左侧电子枪均匀扫描对所述原材料进行熔化；
S26、当合金完全熔化后，对熔体进行过热处理；
S27、熔体过热处理后，通过倾转机构使熔炼用水冷铜坩埚中的过热高温合金熔体流入凝固用水冷铜坩埚中；
S28、关闭电子枪高压，增加束流至一定值，使得高压从30kV降低至0kV后关闭电子枪，并使铸锭在凝固用水冷铜坩埚中充分冷却。
S29、待电子束炉体、枪体以及合金锭完全冷却后取出铸锭，得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。
进一步地，所述步骤S14的具体步骤如下：
分别使用去离子水及酒精对打磨后的FGH4096合金原材料进行清洗，清洗完毕后将合金至于烘干箱中，在30℃下烘干待电子束精炼使用。
进一步地，所述步骤S25的具体步骤如下：
预热完毕后将左侧电子枪束流调至0，启动高压，当高压达到30kV且稳定后增加左侧电子枪束流至500～600mA，以半径为10mm的电子束束斑均匀扫描FGH4096高温合金原材料直至合金完全熔化。
进一步地，所述步骤S26的具体步骤如下：
当合金完全熔化后，对熔体进行过热处理，以去除其中的小尺寸夹杂物以及有序原子基团，具体步骤为：增加电子束束流大小至800mA，达到指定束流后将电子束束斑半径调节至25mm，且束斑位置固定在熔池中心处，在该条件下对合金进行熔体过热处理20min，使得其中的小尺寸夹杂得以充分溶解
进一步地，所述步骤S27的具体步骤如下：
熔体过热处理后，迅速将束流大小调节至0mA，同时开启倾转机构，使得熔炼用水冷铜坩埚中的过热高温合金熔体经过泡沫陶瓷过滤器流入凝固用水冷铜坩埚中。
较现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明提供的熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法，创新性地提出采用电子束特殊冶金实现高温合金中小尺寸夹杂物的原位溶解去除，利用泡沫陶瓷的过滤作用实现合金中大尺寸夹杂物的过滤去除，电子束过热溶解去除夹杂物的基本原理为在熔体内部局部超高温与大过热的环境下，熔体内部的小尺寸夹杂物会发生扩散溶解反应；泡沫陶瓷过滤的原理为合金熔体流经泡沫陶瓷的孔道时，大尺寸夹杂物会被孔道吸附，进而保留在陶瓷过滤器中。通过该方法不仅可以全面去除高温合金中的低密度夹杂物，而且避免了每次精炼完毕后需要切除铸锭顶部夹杂物富集区，为高纯度、大尺寸铸锭的连续制备创造了条件。
2、本发明提供的熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法，在电子束精炼高温合金过程中挥发性杂质充分去除的基础上，利用熔体的局部过热强化熔体内部小尺寸夹杂物的扩散溶解反应，利用泡沫陶瓷过滤的方法实现合金中大尺寸夹杂物的过滤，从而达到全面降低高温合金中低密度夹杂物的目的，通过浇铸得到高纯度的高温合金棒材。
综上，应用本发明的技术方案能够解决当前采用泡沫陶瓷过滤、促进熔池中夹杂物的上浮或对上浮至表面的夹杂物进行吸附是熔炼过程中夹杂物去除的主要途径；由夹杂物运动的Stokes定律可知，当夹杂物尺寸越小，其上浮速度越慢，通过上浮的方式去除夹杂物变得越困难，而泡沫陶瓷过滤也只对大尺寸夹杂有较好的效果；当前已有的手段能够成功去除高温合金中10μm以上的夹杂物，对于粒径较小的夹杂物(<10μm)去除效果十分有限的问题。
基于上述理由本发明可在高温合金中低密度夹杂物的去除等领域广泛推广。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明高温合金熔体过热处理示意图。
图2为本发明高温合金熔体泡沫陶瓷过滤夹杂物示意图。
图中：1、油扩散泵；2、阀门；3、机械泵；4、熔体局部过热区；5、合金熔体；6、水冷铜坩埚；7、倾转机构；8、冷却水；9、电子枪；10、电子束；11、泡沫陶瓷过滤器；12、罗茨泵。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。同时，应当清楚，为了便于描述，附图中所示出的各个部分的尺寸并不是按照实际的比例关系绘制的。对于相关领域普通技术人员己知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为授权说明书的一部分。在这里示出和讨论的所有示例中，任向具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它示例可以具有不同的值。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。
如图所示，本发明提供了一种熔体过热与泡沫陶瓷过滤相结合去除高温合金中低密度夹杂物的方法，包括如下步骤：
一、高温合金原材料的预处理
1、使用块状FGH4096高温合金作为原材料，对FGH4096合金进行线切割加工至合适尺寸，以能够放入精炼用水冷铜坩埚为准。对线切割后的块体原材料进行打磨，去除表面氧化层以及线切割痕迹。
2、分别使用去离子水及酒精对打磨后的FGH4096合金原材料进行清洗，清洗完毕后将合金至于烘干箱中，在30℃下烘干待电子束精炼使用。
二、电子束熔体过热与泡沫陶瓷过滤去除高温合金中低密度夹杂物
1、对电子束精炼用水冷铜坩埚进行清理(打磨、酒精擦拭、烘干)，以保证水冷铜坩埚清洁无污染。
2、清理电子束熔炼炉炉体及炉壁污染物，避免精炼过程中外来杂质的引入。
3、将适量预处理后的FGH4096合金原材料放置在熔炼用水冷铜坩埚(即精炼用水冷铜坩埚)中，确定准备就绪且炉体清洁后关闭电子束熔炼炉炉门。
4、开启电子束精炼设备，将电子束熔炼炉炉体与电子枪枪体抽至目标真空状态，达到目标真空度后启动左侧电子枪，并进行预热。
5、预热完毕后将左侧电子枪束流调至0，启动高压，当高压达到30kV且稳定后增加左侧电子枪束流至500～600mA，以半径为10mm的电子束束斑均匀扫描FGH4096高温合金原材料直至合金完全熔化。
6、当合金完全熔化后，对熔体进行过热处理，以去除其中的小尺寸夹杂物以及有序原子基团，具体步骤为：增加电子束束流大小至800mA，达到指定束流后将电子束束斑半径调节至25mm，且束斑位置固定在熔池中心处，在该条件下对合金进行熔体过热处理20min，使得其中的小尺寸夹杂得以充分溶解(图1)。
7、熔体过热处理后，迅速将束流大小调节至0mA，同时开启倾转机构，使得熔炼用水冷铜坩埚中的过热高温合金熔体经过泡沫陶瓷过滤器流入凝固用水冷铜坩埚中。
8、关闭电子枪高压，增加束流至一定值，使得高压从30kV降低至0kV后关闭电子枪，并使铸锭在凝固用水冷铜坩埚中充分冷却。
9、待电子束炉体、枪体以及合金锭完全冷却后取出铸锭，从而得到高纯的FGH4096高温合金铸锭。
如图1所示为本发明高温合金熔体过热处理示意图，如图2所示为本发明高温合金熔体泡沫陶瓷过滤夹杂物示意图。本发明采用如图1和图2所示的设备去除高温合金中低密度夹杂物。电子枪9固定在电子束熔炼炉的顶部两侧角，熔炼用水冷铜坩埚6通过倾转机构7放置于电子束熔炼炉内，凝固用水冷铜坩埚6放置于电子束熔炼炉底部，并通入冷却水8，通过倾转机构7熔炼用水冷铜坩埚6倾转，使熔炼用水冷铜坩埚6中精炼后的过热高温合金熔体经过泡沫陶瓷过滤器11流入凝固用水冷铜坩埚6中。DD406合金原材料放置在熔炼用水冷铜坩埚6中并处于电子束10扫描范围内。油扩散泵1与机械泵3相邻，二者之间用阀门2控制连通关系；罗茨泵12与炉体机械泵3相邻，二者连接在一起。合金熔体5为水冷铜坩埚6中熔化的金属原料，并在熔化后形成熔体局部过热区4。
本发明方法在电子束精炼高温合金过程中挥发性杂质充分去除的基础上，利用熔体的局部过热强化熔体内部小尺寸夹杂物的扩散溶解反应，利用泡沫陶瓷过滤的方法实现合金中大尺寸夹杂物的过滤，从而达到全面降低高温合金中低密度夹杂物的目的。该原位去除的方法避免了每次精炼完毕后需要切除铸锭顶部夹杂物富集区，为高纯度、大尺寸铸锭的连续制备创造了条件。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
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