一种有机硅凝胶组合物及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种有机硅凝胶组合物及其制备方法和应用 (Organic silicon gel composition and preparation method and application thereof ) 是由 王莉 沈佳 卓胜池 宋小禹 赵浩伟 于 2021-06-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种有机硅凝胶组合物及其制备方法和应用,该有机硅凝胶组合物为凝胶状,其组分包括油脂、有机硅弹性微球和活性功能颗粒；并且该有机硅凝胶组合物的制备方法包括如下步骤：制备有机硅弹性微球；采用油脂稀释溶胀有机硅弹性微球,在稀释溶胀过程中,将活性功能颗粒分散在油脂中,制成有机硅凝胶组合物；同时还公开了上述有机硅凝胶组合物在个人护理组合物中的应用。本发明的新型的有机硅凝胶组合物应用于终产品中,使得终产品中的活性功能颗粒分散性好且稳定性佳,能够充分发挥活性功能颗粒的作用。(The invention discloses an organic silicon gel composition and a preparation method and application thereof, wherein the organic silicon gel composition is in a gel shape, and comprises the components of grease, organic silicon elastic microspheres and active functional particles; and the preparation method of the silicone gel composition comprises the following steps: preparing organic silicon elastic microspheres; adopting grease to dilute and swell the organic silicon elastic microspheres, and dispersing active functional particles in the grease in the diluting and swelling process to prepare an organic silicon gel composition; also disclosed is the use of the above silicone gel composition in a personal care composition. The novel organic silicon gel composition is applied to final products, so that the active functional particles in the final products have good dispersibility and good stability, and the functions of the active functional particles can be fully exerted.)
技术领域
本发明具体涉及一种有机硅凝胶组合物及其制备方法和应用。
背景技术
市面上保养美容成品制品，依其功效大致可以分为三大类：护肤类、防晒类、彩妆类，其成分共同点添加活性功能颗粒，例如：润肤剂、无机防晒剂、色粉、珠光粉等，然而为了增加使用者的涂敷时的触感与长时间使用下舒适感，添加有机硅凝胶是近期保养美容成品的趋势；有机硅凝胶是大部分硅氧烷链交错形成立体交联结构的大分子，溶胀小分子溶剂或硅油后而带有成膜与滑爽感的凝胶；实际保养美容成品制造时，要将高黏度的硅凝胶与上述提到的护肤或美容活性功能颗粒混合时，需要大剪切力的机台与拉长混合时间，才能充分混合均匀，而且混合后的成品稳定性掌控不易，容易发生沉降现象，因此添加活性功能颗粒的量较少，适用面较窄。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种新型的有机硅凝胶组合物，摒弃现有直接采用有机硅凝胶的方式，而是采用有机硅弹性微球代替现有的有机硅凝胶，可以用较小的剪切力就能将活性功能颗粒、有机硅弹性微球与油脂充分混合均匀，使得终产品中的活性功能颗粒分散性好且稳定性佳，充分发挥活性功能颗粒的作用。
本发明同时还公开了一种上述有机硅凝胶组合物的制备方法。
本发明同时还公开了一种上述有机硅凝胶组合物在个人护理组合物中的应用。
为达到上述目的，本发明采用的一种技术方案是：
一种有机硅凝胶组合物，该有机硅凝胶组合物为凝胶状，上述凝胶状是指：某种方法构成的空间网络结构，其结构空隙中充满了作为分散介质的液体，其外观均匀，并保持一定形态的弹性半固体外态。
本发明一种有机硅凝胶组合物，包括油脂、有机硅弹性微球和活性功能颗粒。
根据本发明的一些优选方面，以质量百分含量计，所述活性功能颗粒的添加量占所述有机硅凝胶组合物的0.5-50％。在本发明的一些优选实施方式中，以质量百分含量计，所述活性功能颗粒的添加量占所述有机硅凝胶组合物的3-50％。在本发明的一些更优选实施方式中，以质量百分含量计，所述活性功能颗粒的添加量占所述有机硅凝胶组合物的4.5-50％。
根据本发明的一些优选方面，以质量百分含量计，所述有机硅弹性微球的添加量占所述有机硅凝胶组合物的10-30％。在本发明的一些优选实施方式中，以质量百分含量计，所述有机硅弹性微球的添加量占所述有机硅凝胶组合物的15-30％。在本发明的一些更优选实施方式中，以质量百分含量计，所述有机硅弹性微球的添加量占所述有机硅凝胶组合物的17-26％。
过去，要将有机硅凝胶与活性功能颗粒混合时，由于硅氧烷链溶胀小分子溶剂或硅油后成高黏度的硅凝胶，进而致使混合后的活性功能颗粒的分散性不佳，容易发生沉降现象。
本发明通过油脂稀释溶胀有机硅弹性微球，在稀释溶胀过程中，将活性功能颗粒分散在油脂中，制成所述有机硅凝胶组合物。
本发明油脂稀释溶胀有机硅弹性微球的过程中，将活性功能颗粒分散于油脂中，活性功能颗粒能充分混合均匀，不易团聚，且混合后的成品稳定性优，不容易发生沉降现象，因此，极好地实现了活性功能颗粒在形成的有机硅凝胶中的分散性以及稳定性，避免了现有技术中存在的分散性不好以及难以长久稳定分散的弊端，而且按照本发明上述方法制备的有机硅凝胶组合物中能够容易根据使用需求来添加更多数量的活性功能颗粒，使其能够适用更多的应用场景。
根据本发明的一些优选且具体的方面，所述活性功能颗粒为个人护理成分。
根据本发明的一些具体方面，所述个人护理成分包括皮肤护理成分和毛发护理成分。
进一步地，所述皮肤护理成分包括肤感调节剂、润肤剂、香料、紫外线吸收剂、防晒剂、色粉、草本提取物、防腐剂、光扩散剂以及它们的组合。
进一步地，所述毛发护理成分包括调理剂、表面活性剂、珠光剂、着色剂、染料以及它们的组合。
根据本发明的一些优选且具体的方面，所述油脂为选自线性二甲基硅油、环状二甲基硅油、异十二烷、异十六烷、白油、角鲨烷、异壬酸异壬酯、鲸蜡醇乙基己酸酯、辛酸/癸酸甘油三酯、二异硬脂醇苹果酸酯、甘油三(乙基己酸)酯和丙二醇二辛酸酯/癸酸酯中的一种或多种的组合。
本发明还提供的一技术方案：一种上述所述的有机硅凝胶组合物的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
采用油脂稀释溶胀有机硅弹性微球，在稀释溶胀过程中，将活性功能颗粒分散在油脂中，制成所述有机硅凝胶组合物。
在本发明的一些实施方式中，上述制备有机硅凝胶组合物的
具体实施方式
如下：将活性功能颗粒、有机硅弹性微球与油脂一起搅拌，在温度条件10-50℃下混合，油脂稀释溶胀有机硅弹性微球，在稀释溶胀过程中，活性功能颗粒分散于油脂中，制成所述有机硅凝胶组合物。
在本发明的一些实施方式中，上述制备有机硅凝胶组合物的具体实施方式如下：先将有机硅弹性微球与油脂在温度条件10-50℃下混合搅拌，用油脂稀释溶胀有机硅弹性微球，在稀释溶胀过程中，再将活性功能颗粒加入，分散于油脂中，制成所述有机硅凝胶组合物。
本发明的制备有机硅凝胶组合物方法，通过油脂稀释溶胀有机硅弹性微球的过程中，将活性功能颗粒分散于油脂中，因为油脂中体积发生膨胀的现象，所以，活性功能颗粒能均匀地分散在油脂中，不易团聚，且混合后的成品稳定性优，不容易发生沉降现象，按照本发明上述方法制备的有机硅凝胶组合物中能够分散更多数量的活性功能颗粒，使其能够适用更多的应用场景。
根据本发明，所述有机硅弹性微球可商购获得。
根据本发明的一些优选方面，所述有机硅弹性微球可采用如下制备方法制备：
将含有至少两个双键的化合物、含氢聚硅氧烷、催化剂混合，然后与乳化剂及水混合并均质成乳液，加热固化；反应结束后干燥粉粹，得到有机硅弹性微球。
根据本发明的一些优选方面，所述含有至少两个双键的化合物包括乙烯基封端的二甲基硅油、乙烯基封端的烯烃、乙烯基封端的聚醚及两种以上它们的组合。
根据本发明的一些优选方面，所述含氢聚硅氧烷包括含氢硅油。
根据本发明的一些优选方面，所述催化剂包括氯铂酸、氯铂酸盐、醇改性的氯铂酸、氯铂酸与烯烃的配合物、氯铂酸或氯铂酸盐与含乙烯基的硅氧烷的配合物。
根据本发明的一些优选方面，所述乳化剂包含阴离子型乳化剂、阳离子型乳化剂、两性型乳化剂和非离子型乳化剂中的一种或多种的组合；其中所述阴离子型乳化剂包括烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、脂肪酸酯类磺酸盐、烷基琥珀酸磺酸盐、烷基磷酸盐及烷基羧酸盐；
所述阳离子型乳化剂包括烷基铵盐类、烷基季胺盐、聚胺；
所述两性型乳化剂包括卵磷脂、氨基酸型、甜菜碱型；
所述非离子型乳化剂包括聚氧乙烯、脂肪醇聚氧乙烯醚类、烷基糖苷类、司盘和吐温系列、多元醇系列、聚醚改性硅油类、失水山梨醇单月桂酸酯。
本发明还提供的一技术方案：一种上述所述的有机硅凝胶组合物在个人护理组合物中的应用。
本发明还提供的一技术方案：一种包含上述有机硅凝胶组合物的个人护理组合物。
根据本发明的一些具体方面，所述个人护理组合物包括防晒霜、润肤霜、精华升级乳、眼霜、口红、眼影、粉底、粉饼、眼线膏、眼影、腮红、睫毛膏等。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明基于现有技术中难以在较短时间内将活性功能颗粒均匀地分散在有机硅凝胶中等问题，创新地提供了一种新的中间体组合物—有机硅凝胶组合物，该组合物直接包含有机硅弹性微球、活性功能颗粒和油脂，并且呈凝胶状，本发明摒弃现有直接采用有机硅凝胶的方式，而是采用有机硅弹性微球代替现有技术的有机硅凝胶，可以用较小的剪切力就能将活性功能颗粒、有机硅弹性微球与油脂充分混合均匀，且在油脂稀释溶胀有机硅弹性微球过程中，将活性功能颗粒分散于油脂中，也即活性功能颗粒在有机硅弹性微球完全成为凝胶状之前即分散在油脂中，实现了出乎意料的优异分散性和分散状态的持久稳定性，进而该组合物可以代替现有的有机硅凝胶与活性功能颗粒应用于终产品中，使得终产品中的活性功能颗粒分散性好且稳定性佳，充分发挥活性功能颗粒的作用。
附图说明
图1为本发明实施例2所得色膏型硅凝胶的微观图；
图2为本发明对比例1所得色粉分散硅凝胶的微观图；
图3为本发明对比例2所得色粉分散硅凝胶的微观图；
图4为本发明实施例6所得防晒剂进行稳定性测试(放置40℃烘箱15天)后的效果图(瓶身开口基本朝上)
图5为本发明实施例6所得防晒剂进行稳定性测试(放置40℃烘箱15天)后的效果图(倾倒状态，瓶身开口基本呈水平方向)；
图6为本发明应用对比例2所得防晒剂进行稳定性测试(放置40℃烘箱15天)后的效果图(瓶身开口基本朝上)；
图7为本发明应用对比例2所得防晒剂进行稳定性测试(放置40℃烘箱15天)后的效果图(倾倒状态，瓶身开口基本呈水平方向)。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明；应理解，这些实施例是用于说明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制；实施例中采用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
下述实施例中未作特殊说明，所有原料可以来自于商购或通过本领域的常规方法制备而得。
实施例1
本例提供一种有机硅弹性微球的制备方法及采用该方法制备的有机硅弹性微球，具体如下：
(1)将20g的乙烯基封端的二甲基硅油(Mw＝1.9±0.1×104，乙烯基含量为0.4±0.1％wt，可商购获得)和80g的含氢硅油(Mw＝2.1±0.1×104，含氢量为0.07±0.01％wt，可商购获得)混合，再加入计算量的氯铂酸(按照Pt占混合物的10ppm)，混合均匀。
(2)将4g聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯(购自国药，吐温20)加入到200g水中，配制成溶液；
(3)将工序(1)所得的混合物与工序(2)中所述溶液混合并均质形成乳液，在50℃反应4h，将乳液干燥后研磨得有机硅弹性微球，有机硅弹性微球的粒径约在5μm-20μm。
实施例2
本例提供一种有机硅凝胶组合物及其制备方法，该有机硅凝胶组合物为色膏型硅凝胶，包括20g实施例1制备的有机硅弹性微球、25g色粉(德国KREMER，牌号C25060)与55g的5cst二甲基硅油(DOW，PMX-200)；
其制备方法为：将20g实施例1制备的有机硅弹性微球、25g色粉C25060与55g的5cst二甲基硅油混合，在60℃、搅拌条件(50rpm)下溶胀6h，测试，获得其微观图如图1所示，可知，本例得到了分散均一、色彩均匀的色膏型硅凝胶。
实施例3
本例提供一种有机硅凝胶组合物及其制备方法，该有机硅凝胶组合物为聚二甲基硅倍半氧烷分散型硅凝胶，包括25.5g实施例1制备的有机硅弹性微球、4.5g聚二甲基硅倍半氧烷(购自长兴，牌号WJ450)与70g的5cst二甲基硅油(DOW，PMX-200)；
其制备方法为：将25.5g实施例1制备的有机硅弹性微球、4.5g聚二甲基硅倍半氧烷与70g的5cst二甲基硅油混合，在60℃、搅拌条件(50rpm)下溶胀6h，得到分散均一、滑爽度优越的聚二甲基硅倍半氧烷分散型硅凝胶。
实施例4
本例提供一种有机硅凝胶组合物及其制备方法，该有机硅凝胶组合物为物理防晒剂分散型硅凝胶，包括17.5g实施例1制备的有机硅弹性微球、50g纳米ZnO粉末与32.5g的5cst二甲基硅油(DOW，PMX-200)；
其制备方法为：将17.5g实施例1制备的有机硅弹性微球、50g纳米ZnO粉末与32.5g的5cst二甲基硅油混合，在60℃、搅拌条件(50rpm)下溶胀6h，得到分散均一、物理防晒剂稳定得分散型硅凝胶。
对比例1
本例提供一种硅凝胶+色粉混合的工艺，其具体制备工艺为：25g色粉(德国KREMER，牌号C25060)与37.5g辛基十二烷醇搅拌30min直至均匀，将混合物转移至三辊机进行多次强力剪切分散，得色浆。将20g硅凝胶(自制:将25g实施例1制备的有机硅弹性微球、75g的5cst二甲基硅油混合，在60℃、搅拌条件(50rpm)下溶胀6h)，17.5g的50cst二甲基硅油(DOW，PMX-200)搅拌混合均匀。将分散的色浆加入到分散的硅凝胶中，强力搅拌混合均匀，制成色粉分散硅凝胶，测试，获得其微观图如图2所示，可知，其中的色粉分散性不佳，即使是采用强力搅拌也难以在短时间内获得较好的分散性。
对比例2
本例提供一种色粉分散硅凝胶，其具体制备工艺为：将20g，乙烯基封端的二甲基硅油(Mw＝1.9±0.1×104，乙烯基含量为0.4±0.1％wt，可商购获得)和80g,含氢硅油(Mw＝2.1±0.1×104，含氢量为0.07±0.01％wt，可商购获得)，5g C250色粉(德国KREMER，牌号C25060)混合，搅拌均匀，在搅拌条件下加入计算量的氯铂酸(按照Pt占混合物的10ppm)，与50g的5cst二甲基硅油混合均匀。同时开始升温，于70℃反应3h，转速为100rpm，停止反应。将混合物转移至共混机，加入450g的5cst二甲基硅油进行高剪切力混合4h，得到色粉分散硅凝胶，测试，获得其微观图如图3所示，可知，其中的色粉分散性不佳。
实施例5
本例提供一种口红，该口红采用实施例2制备的色膏型硅凝胶制成，其所含组分以及含量如下表1所示。
表1
该口红的制备方法为：
(1)在90±5℃条件下，将A相各组分混合，搅拌分散至均匀；
(2)在90±5℃条件下，将B相各组分混合，搅拌分散至均匀；
(3)在90±5℃条件下，将A相加入B相中，搅拌分散至均匀；
(4)降温至80±5℃，向步骤(3)所得混合物中加入D相，混合均匀；
(5)在80±5℃条件下，向步骤(4)所得混合物中加入C相，高速(约700rpm)充分搅拌混合10-15分钟；
(6)降温至75±5℃，加入E相，中速(约400rpm)搅拌混合均匀即可(保持温度)；
(7)模具预热，灌入料体到模具中，冷却至室温后，放入冰箱中冷却约15分钟；
(8)从冰箱中拿出模具，脱上模，插入包材，进行脱模拔膏，将膏体旋到管底，一支口红完成。
应用对比例1
本例提供一种口红，其所含组分以及含量如下表2所示。
表2
该口红的制备方法为：
(1)将C25060色粉、辛基十二烷醇混合搅拌30分钟，再用三辊机强力剪切分散研磨2-3次，得色浆；
(2)在90±5℃条件下，将A相各组分混合，搅拌分散至均匀；
(3)在90±5℃条件下，将B相各组分混合，搅拌分散至均匀；
(4)在90±5℃条件下，将A相加入B相中，搅拌分散至均匀；
(5)降温至80±5℃，向步骤(3)所得混合物中加入D相，混合均匀；
(6)在80±5℃条件下，向步骤(5)所得混合物中加入步骤(1)的色浆，高速(约700rpm)充分搅拌混合20-25分钟；
(7)降温至75±5℃，加入E相，中速(约400rpm)搅拌混合均匀即可(保持温度)；
(8)模具预热，灌入料体到模具中，冷却至室温后，放入冰箱中冷却约15分钟；
(9)从冰箱中拿出模具，脱上模，插入包材，进行脱模拔膏，将膏体旋到管底，一支口红完成。
与实施例5相比，实施例5中仅需要直接将色膏型硅凝胶投入混合均匀的油相与蜡相中，不需要额外的强力剪切设备；而在本例中色粉首先需要油脂混合，强力剪切设备混匀，再投入到配方中，并且在与硅凝胶与蜡相混合的时间也要随着拉长，不然会有分散不均匀的风险。
实施例6
本例提供一种防晒剂，该防晒剂采用实施例4制备的物理防晒剂分散型硅凝胶制成，其所含组分以及含量如下表3所示。
表3
其制备方法包括：步骤1：将A相各组分混合搅拌3分钟；步骤2：将B相混合分散均匀后，在搅拌条件下缓慢滴入A相，于30分钟内滴完，然后搅拌30分钟，低速均质(约3000rpm)1分钟；步骤3：加入C相，低速(约150rpm)搅拌均匀，制成防晒剂；对该制成的防晒剂进行稳定性测试(放置40℃烘箱15天)，如图4-5所示，该防晒剂仍然呈现粘度大，没有分层或颗粒不均的现象，依然保持较好粘度。
应用对比例2
本例提供一种防晒剂，其所含组分以及含量如下表4所示。
表4
其制备方法包括：步骤1：将A相各组分混合搅拌3分钟；步骤2：将B相混合分散均匀后，在搅拌条件下缓慢滴入A相，于30分钟内滴完，然后搅拌30分钟，低速均质(约3000rpm)1分钟；步骤3：加入C相，低速(约150rpm)搅拌均匀，制成防晒剂；对该制成的防晒剂进行稳定性测试(放置40℃烘箱15天)，如图6-7所示，可以见到瓶壁上粘附很多颗粒，明显的颗粒分散不均，同时瓶身倾倒之后，有明显的流淌性，粘度不足。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
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