一种用于气体分离的冷肼装置及应用
阅读说明：本技术 一种用于气体分离的冷肼装置及应用 (Cold hydrazine device for gas separation and application ) 是由 李康平 饶建华 张文 张月 杨思琦 于 2021-04-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于气体分离的冷肼装置及应用。本发明的装置包括样品管、制冷箱、驱动装置和安装盖；驱动装置根据指令驱动样品管在制冷箱中进行有序的处理,根据样品管中混合气体沸点的不同,使样品管中的混合气体先冻结成固体然后升华为气体,进而提取出高纯度的目标气体。本发明的用于气体分离的冷肼装置应用在激光微区原位氧同位素分析,有效解决了进行激光微区原位氧同位素分析前混合气体所导致的元素干扰问题,分离提取出高纯度的目标气体CO-2,提高了氧同位素分析检测的精度和准确度；而且本发明装置结构简单、处理高效、成本低廉,便于实际操作运行。(The invention discloses a cold hydrazine device for gas separation and application thereof. The device comprises a sample tube, a refrigeration box, a driving device and an installation cover; the driving device drives the sample tube to perform ordered processing in the refrigerating box according to the instruction, and according to the difference of the boiling points of the mixed gas in the sample tube, the mixed gas in the sample tube is firstly frozen into a solid and then sublimated into gas, so that the high-purity target gas is extracted. The cold hydrazine device for gas separation is applied to laser micro-area in-situ oxygen isotope analysis, effectively solves the problem of element interference caused by mixed gas before the laser micro-area in-situ oxygen isotope analysis is carried out, and separates and extracts high-purity target gas CO 2 The precision and accuracy of the oxygen isotope analysis detection are improved; the device has simple structure, high treatment efficiency and low cost, and is convenient for actual operation.)
技术领域
本发明涉及气体分离
技术领域
，尤其涉及一种用于气体分离的冷肼装置及应用。背景技术
氧是地壳和地幔岩石以及流体的主要组成部分，氧的同位素被认为是研究许多地质作用过程的有效手段。常规氧同位素分析方法主要是针对全岩和单矿物粉末样，所需样品量较多，且只能应用于少数几个矿物。因此，该方法测采用越来越少。近年来发展起来的激光探针BrF5法和离子探针分析法各有优缺点，前者精度高，适用于各种造岩矿物和难熔副矿物，缺点是不能进行原位分析；后者的精度稍低，适合于分析具有核边结构的硞石和橄榄石等矿物的分析。
近年来，将激光剥蚀进样技术与质谱分析技术相结合在轻微质量元素同位素进行原位分析中取得了较大进展，因此在理论上是可以用 LA-MC-ICP-MS(激光原位等离子质谱)进行固体样品中氧的同位素分析，在岩石中氧常以二氧化硅的形式存在，需把二氧化硅中的氧变为气体输送到ICP-MS中进行分析。样品会经过激光剥蚀、传输和离子化等过程。
岩石样品经过激光剥蚀处理后，会产生CF4、SiF4和CO2的混合气体，但混合气体中的CF4和SiF4会干扰对CO2中氧元素的分析，导致无法满足 ICP-MS的分析需求，为了降低或消除其干扰，因此需要先将CO2气体分离出来，然后进入ICP-MS分析检测。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的上述不足，提供一种用于气体分离的冷肼装置，通过对岩石样品经激光剥蚀处理后产生的混合气体分离纯化，降低混合气体中的CF4和SiF4对CO2中氧元素分析干扰，从而提高岩石样品中氧元素分析检测的精度和准确度，达到改善现有激光微区原位氧同位素分析测试技术不足的目的。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种用于气体分离的冷肼装置，包括样品管、制冷箱、安装盖和驱动装置；所述制冷箱包括保温箱、温控组件和多个制冷杯，所述保温箱顶部敞口，多个所述制冷杯呈一字排列固定连接在所述保温箱的底部，所述温控组件用于控制多个制冷杯内部温度，所述安装盖固定间隔设置在所述保温箱的上方，所述样品管固定连接在所述安装盖下板面上，所述安装盖上设有与所述样品管相连通的出口，所述出口还设有打开或关闭其的阀体；所述驱动装置驱动所述制冷箱左右、上下运动，以使得所述样品管按照驱动指令置入目标制冷杯中。
进一步的，所述驱动装置包括第一驱动模组和第二驱动模组，所述第一驱动模组包括承载板和第一驱动组件，所述第一驱动组件驱动所述承载板左右滑动；所述第二驱动模组包括至少一个第二驱动组件，所述第二驱动组件固定设置在所述承载板上，所述第二驱动组件与所述保温箱传动连接以驱动所述保温箱上下运动。
进一步的，所述第一驱动组件包括第一电机、第一丝杠和固定座，所述第一丝杠可转动的设置在所述固定座上，所述第一丝杠外套设有与其相配合的第一滑块，所述承载板固定设置在所述第一滑块上，所述第一电机与所述第一丝杠传动连接，以驱动所述第一丝杠转动。
进一步的，所述第二驱动组件包括第二电机和第二丝杠和支架；所述支架固定设置在所述承载板上，所述第二电机固定设置在所述支架的顶端，所述第二丝杠竖直设置在所述保温箱的一侧，且其上端与所述第二电机传动连接，所述第二电机驱动所述第二丝杠转动，所述第二丝杠外套设有与其相配合的第二滑块，所述第二滑块固定设置在所述保温箱侧壁上。
进一步的，所述制冷杯的个数为3个。
进一步的，所述温控组件包括依次设置3个所述制冷杯内的液氮、二氧化碳干冰混合物和常温水。
进一步的，所述样品管为盘管，盘管长度不小于1m。
进一步的，还包括外箱，所述外箱的顶部敞口，所述安装盖设置在所述外箱的敞口处。
进一步的，所述安装盖的下板面上设有5个密封盖，5个所述密封盖呈一字排列设置，所述样品管固定在第三个密封盖上。
本发明还提供一种用于气体分离的冷肼装置的应用，包括所述的一种用于气体分离的冷肼装置，其中，所述阀体为三通阀，进气管路与阀体的一端口相连通，排气管路与阀体的一端口相连通，所述进气管路与激光剥蚀系统连接；所述排气管路与ICP-MS分析仪连接，所述排气管路上设有排气阀；
具体步骤如下：
步骤S1：岩石或矿物质样品经激光剥蚀系统处理后，生成的混合气体 CF4、SiF4和CO2，通过进气管路输入到样品管中；
步骤S2：通过驱动装置使得制冷箱向上移动，将S1的样品管置入到一个制冷杯中，安装盖盖住保温箱后，通过温控组件使样品管中的气体迅速冻结；
步骤S3：通过驱动装置使得制冷箱向下移动，待样品管完全暴露后，使得制冷箱平移至下一个制冷杯的下方，然后驱动其向上运动，使得样品管置入到该制冷杯中；
步骤S4：通过温控组件使样品管中冻结的气体中的CF4和SiF4升华为气体，并打开排气阀将气体被排出；
步骤S5：通过驱动装置使得制冷箱向下移动，待样品管完全暴露后，使得制冷箱平移至下一个制冷杯的下方，然后驱动其向上运动，使得样品管置入到该制冷杯中；
步骤S6：通过温控组件使样品管中冻结的CO2在常温条件下升华为气态气体；
步骤S7：将S6的样品管中的高纯度CO2通过排气管路导入到ICP-MS 分析仪中进行氧元素分析检测。
本发明的用于气体分离的冷肼装置采用制冷箱提供不同级别的低温环境，可方便地根据混合气体沸点的不同，让混合气体先冻结成固体然后升华为气体，进而提取出高纯度的目标气体，而且本发明装置结构简单、处理高效、成本低廉，便于实际操作运行。
本发明的用于气体分离的冷肼装置应用在激光微区原位氧同位素分析具有以下优势：
本发明的冷肼装置通过其进气管路与激光剥蚀系统连接，排气管路与 ICP-MS分析仪连接，达到如下有益效果：岩石或矿物质样品经激光剥蚀系统处理后生成的混合气体CF4、SiF4和CO2经过本装置处理后可提取高纯度的目标气体CO2，降低了CF4和SiF4对ICP-MS分析CO2中的氧元素的干扰，提高了氧元素分析检测的精度和准确度。
附图说明
图1为本发明冷肼装置主体结构示意图；
图2为本发明冷肼装置的安装盖结构示意图
图3为图1所示冷肼装置的侧视图；
图4为本发明的实施例结构示意图。
图例说明：
1、样品管；11、进气管路；12、排气管路；2、制冷箱；21、保温箱； 22、制冷杯；23、温控组件；3、安装盖；31、出口；32、密封盖；4、驱动装置；41、第一驱动模组；411、承载板；412、第一驱动组件；4121、第一电机；4122、第一丝杠；4123、固定座；4124、第一滑块；42、第二驱动模组；421、第二驱动组件；4211、第二电机；4212、第二丝杠；4213、支架；4214、第二滑块；5、阀体；6、外箱。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例并结合附图，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
如图1、3和4所示，一种用于气体分离的冷肼装置，包括样品管1、制冷箱2、安装盖3和驱动装置4；制冷箱2包括保温箱21、温控组件23 和多个制冷杯22，保温箱21顶部敞口，多个制冷杯22呈一字排列固定连接在保温箱21的底部，温控组件23用于控制多个制冷杯22内部温度，安装盖3固定间隔设置在保温箱21的上方，样品管1固定连接在安装盖3下板面上，安装盖3上设有与样品管1相连通的出口31，出口31还设有打开或关闭其的阀体5；驱动装置4驱动制冷箱2左右、上下运动，以使得样品管1按照驱动指令置入目标制冷杯22中。
在这里，样品管1用来装待分离的气体，根据待分离气体的沸点不同，通过制冷箱2设置不同的低温环境，驱动装置4驱动样品管1至制冷箱2 中先将气体冻结成固态，然后驱动装置4驱动样品管1至制冷箱2中升温使沸点低的气体先升华转变为气体排出，最后分离出目标气体。
相对于现有技术，本发明的用于气体分离的冷肼装置的有益效果是，采用制冷箱2提供不同级别的低温环境，可方便地根据混合气体沸点的不同，让混合气体先冻结成固体然后升华为气体，进而提取出高纯度的目标气体，而且本发明装置结构简单、处理高效、成本低廉，便于实际操作运行。
样品管1的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，如图3所示，样品管1可以为盘管，盘管长度不小于1m，盘管结构增大了比表面积，有利于管内样品迅速冻结均匀。
制冷杯22的个数和温控组件23控制的每个制冷杯的温度，可以根据实际要分离的气体来进行限定，例如：为了分离出CF4、SiF4和CO2混合气体中的CO2，制冷箱2内可以设置的制冷杯22的个数为3个，温控组件23 可以包括依次设置3个制冷杯22内的液氮、二氧化碳干冰混合物和常温水。液氮可提供温度-195℃左右，可保证样品管1中的CF4、SiF4和CO2完全冻结；二氧化碳干冰混合物可提供温度-76℃～-31℃，可保证样品管1中的CF4和SiF4升华为气态排出去；常温水可提供温度20℃左右，可保证样品管1 中的CO2全部转化为气态；有效的提供了不同级别的低温体系。
如图2所示，安装盖3的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，安装盖的下板面上设有5个密封盖32，5个密封盖呈一字排列设置，样品管1固定在第三个密封盖上，可有效防止样品管1与制冷杯22相撞，并且进一步起到保温的效果。
驱动装置4的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，驱动装置4可以包括第一驱动模组41和第二驱动模组42，第一驱动模组41可以包括承载板411和第一驱动组件412，第一驱动组件412驱动承载板411左右滑动；第二驱动模组42可以包括至少一个第二驱动组件421，第二驱动组件固定设置在承载板411上，第二驱动组件421与保温箱21传动连接以驱动保温箱21上下运动，在本实施例中，第二驱动模组42包括两组第二驱动组件421，使得第二驱动模组42驱动保温箱21运动的更为稳定。
第一驱动组件412的结构有多种，在这里不做限定，在本实施例中，第一驱动组件412可以包括第一电机4121、第一丝杠4122和固定座4123，第一丝杠4122可转动的设置在固定座4123上，第一丝杠4122外套设有与其相配合的滑块4124，承载板411固定设置在滑块4124上，第一电机4121 与第一丝杠4122传动连接，以驱动第一丝杠4122转动，第一电机4121控制第一丝杠4122的转动从而带动滑块4124水平移动，使得承载板411和其上承载的保温箱21随之水平移动。
第二驱动组件421可以包括第二电机4211和第二丝杠4212和支架 4213；支架4213固定设置在承载板411上，第二电机4211固定设置在支架4213的顶端，第二丝杠4212竖直设置在保温箱21的一侧，且其上端与第二电机4211传动连接，第二电机4211驱动第二丝杠4212转动，第二丝杠4212外套设有与其相配合的第二滑块4214，第二滑块4214固定设置在保温箱21侧壁上，第二电机4211驱动第二丝杠4212转动，使得第二滑块 4214带动保温箱21上下运动，使得样品管可有效的按照驱动指令置入到目标制冷杯中。
为了保证工作人员更安全地使用本装置，在本实施例中，还可以包括外箱6，外箱6的顶部敞口，安装盖3设置在敞口处。
安装盖3的设置的方式有多种，为了方便更换样品管1和进行装置维修和清洁，安装盖3可以可拆卸的设置在外箱6的敞口处。
基于上述实施例中提供的气体分离装置，本发明还提供了一种气体分离的冷肼装置的应用，该装置的阀体5为三通阀，进气管路11与阀体5的一端口相连通，排气管路12与阀体5的一端口相连通，进气管路11与激光剥蚀系统连接；排气管路12与ICP-MS分析仪连接，排气管路12上设有排气阀，当样品管1为盘管时，盘管出口的一端可以与激光剥蚀系统连接，另一端可以与ICP-MS分析仪连接。
该应用包括以下步骤：
步骤S1：岩石或矿物质样品经激光剥蚀系统处理后，生成的混合气体 CF4、SiF4和CO2，通过进气管路11输入到样品管1中；
步骤S2：启动第二驱动模组42工作使得制冷箱2向上移动，将步骤 S1的样品管1置入到装有液氮的制冷杯22中，安装盖3盖住保温箱21后，第二驱动模组42停止工作，使样品管1中的气体在液氮条件下迅速冻结；
步骤S3：启动第二驱动模组42工作使得制冷箱2向下移动，待样品管 1完全脱离装有液氮的制冷杯22，第二驱动模组42停止工作，启动第一驱动模组41工作，使得制冷箱2水平移动，移动至目标位置后，第一驱动模组41停止工作；
步骤S4：启动第二驱动模组42工作使得制冷箱2向上移动，将S3的样品管1置入到装有二氧化碳干冰混合物的制冷杯中，安装盖3盖住保温箱21后，第二驱动模组41停止工作，使样品管1中冻结的CF4和SiF4在二氧化碳干冰混合物环境下升华为气态或是先液化后气化，变成气体被排出；
步骤S5：启动第二驱动模组42工作使得制冷箱2向下移动，待样品管 1完全脱离装有二氧化碳干冰混合物的制冷杯22，第二驱动模组42停止工作，启动第一驱动模组41工作，使得制冷箱2向水平移动，移动至目标位置后，第一驱动模组41停止工作；
步骤S6：启动第二驱动模组42工作使得制冷箱2向上移动，将S4的样品管1置入到装有常温水的制冷杯22中，安装盖3盖住保温箱21后，第二驱动模组42停止工作，使样品管1中冻结的CO2在常温条件下升华为气态或是先液化后气化，变成气体；
步骤S7：将步骤S6的样品管1中的高纯度CO2通过排气管12路导入到ICP-MS分析仪中进行氧元素分析检测。
在使用过程中，根据CF4、SiF4和CO2的沸点分别为-128℃、-95.5℃和-76.5℃，将CF4、SiF4和CO2混合气体导入样品管1，驱动装置4驱动样品管1至装有液氮的制冷杯22中，液氮提供温度-195℃可完全使得混合气体在样品管1内均匀冻结成固体，然后驱动装置4驱动样品管1至装有二氧化碳干冰混合物的制冷杯22中；二氧化碳干冰混合物提供温度 -76℃～-31℃，该温度已超过CF4和SiF4的沸点，足以使CF4和SiF4升华为气态全部排出去，样品管1中只剩下冻结的CO2，最后驱动装置4驱动样品管1至装有常温水的制冷杯22中，常温足以使冻结的CO2变成CO2气体。
以上未涉及之处，适用于现有技术。
虽然已经通过示例对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围，本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例来做出各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的方向或者超越所附权利要求书所定义的范围。本领域的技术人员应该理解，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围。
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