耐酸碱的改性氧化铝导热粉、导热硅橡胶及其制备方法
阅读说明：本技术 耐酸碱的改性氧化铝导热粉、导热硅橡胶及其制备方法 (Acid and alkali resistant modified aluminum oxide heat conducting powder, heat conducting silicone rubber and preparation method thereof ) 是由 黄文哲 刘光华 黄琪 陈永隆 陈建军 黄恒超 于 2021-01-28 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉、导热硅橡胶及其制备方法。该耐酸碱的改性氧化铝导热粉的制备方法包括以下步骤：(1)将氢氧化铝分散于水中,得氢氧化铝浆料,在搅拌和加压的条件下加入固体水玻璃,搅拌至所述固体水玻璃完全溶解；(2)在步骤(1)所得混合物中通入二氧化碳,将溶液的pH调节至7-8,停止通气,陈化,泄压,出料；(3)将步骤(2)所得浆料依次进行过滤、水洗、干燥、煅烧、粉碎；(4)将步骤(3)所得粉体用复合表面处理剂进行表面处理改性,即得所述耐酸碱的改性氧化铝导热粉；所述复合表面处理剂为硅烷和长链脂肪酸的复配物。该改性氧化铝导热粉具有很好的耐酸碱性能,可用于制备耐酸碱的导热硅橡胶。(The invention discloses acid and alkali resistant modified aluminum oxide heat-conducting powder, heat-conducting silicon rubber and a preparation method thereof. The preparation method of the acid and alkali resistant modified aluminum oxide heat conducting powder comprises the following steps: (1) dispersing aluminum hydroxide in water to obtain aluminum hydroxide slurry, adding solid water glass under the conditions of stirring and pressurizing, and stirring until the solid water glass is completely dissolved; (2) introducing carbon dioxide into the mixture obtained in the step (1), adjusting the pH value of the solution to 7-8, stopping introducing the gas, aging, relieving pressure and discharging; (3) sequentially filtering, washing, drying, calcining and crushing the slurry obtained in the step (2); (4) carrying out surface treatment modification on the powder obtained in the step (3) by using a composite surface treating agent to obtain the acid and alkali resistant modified aluminum oxide heat conducting powder; the composite surface treating agent is a compound of silane and long-chain fatty acid. The modified aluminum oxide heat-conducting powder has good acid and alkali resistance, and can be used for preparing acid and alkali resistant heat-conducting silicone rubber.)
技术领域
本发明涉及硅橡胶技术领域，特别是涉及一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉、导热硅橡胶及其制备方法。
背景技术
随着电子设备不断向微型化、多功能化、集成化和高性能化方向发展，电子设备内器件的功耗和热流密度不断增加，电子设备过热问题越来越突出，如果不能有效进行散热设计，将直接影响系统可靠性和工作寿命。国外统计资料表明，电子元器件温度每升高2℃，可靠性下降10％，温升50℃时的寿命只有温升25℃时的1/6，高温因素会大大增加电子产品的故障率。导热灌封胶尤其是耐候性好，硬度低，内应力小，挥发分低，适用温度范围广，兼具防潮减震作用的导热硅橡胶，越来越多的被用作印刷线路板、电源总成、适配器、通讯电子、可穿戴设备、5G基站等领域的散热材料。
市面上的导热硅橡胶主要依靠其中添加的导热粉体进行导热，比较常见的导热粉体有硅微粉、氧化铝、氧化锌、氮化铝、氮化硼等，其中氧化铝相对来说价格低廉易得，密度低，导热率高，与有机硅体系相容性好，是使用最广泛的导热粉体材料之一。但是，由于氧化铝是两性氧化物，其长期的耐酸碱性不佳，导致导热硅橡胶在酸碱性场合的使用受到了限制。
目前常用的氧化铝的制备方法主要有：加压水解法、微乳液法、气相法、爆轰法、机械研磨、水热-煅烧法等，制备高纯度氧化铝的过程中还涉及到除杂，常用的方法有酸洗、阴离子/阳离子吸附树脂吸附等，上述操作和工艺都有公开成熟的资料文件可供参考。
专利CN111732837A介绍了一种锂电池框架用的导热硅橡胶，通过添加含氟硅油来达到耐酸碱的效果，但含氟硅油价格昂贵，高含氟硅油与硅橡胶的相容性差，添加量也受到限制。专利CN101284925A介绍了一种导热高温硫化硅橡胶，采用硅橡胶与三元乙丙橡胶共混达到耐酸碱的效果，高温硫化硅橡胶属于硅胶制品，不适合用于电子设备内部狭小不规则空间的灌封，界面热阻也比较大。
发明内容
基于此，本发明提供了一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉的制备方法，该方法制备得到的改性氧化铝导热粉具有很好的耐酸碱性能，可用于制备耐酸碱的导热硅橡胶。
具体技术方案如下：
一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氢氧化铝分散于水中，得氢氧化铝浆料，在搅拌和加压的条件下加入固体水玻璃，搅拌至所述固体水玻璃完全溶解；
(2)在步骤(1)所得混合物中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至7-8，停止通气，陈化，泄压，出料；
(3)将步骤(2)所得浆料依次进行过滤、水洗、干燥、煅烧、粉碎；
(4)将步骤(3)所得粉体用复合表面处理剂进行表面处理改性，即得所述耐酸碱的改性氧化铝导热粉；
所述复合表面处理剂为硅烷和长链脂肪酸的复配物；所述硅烷选自正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和正硅酸乙酯的水解缩聚物(例如硅-28、硅-40等)中的一种或多种；所述长链脂肪酸选自油酸、硬脂酸、月桂酸和棕榈酸中的一种或多种。
在其中一些实施例中，所述氢氧化铝浆料中的氢氧化铝含量为600g-1200g/L。
在其中一些实施例中，在加入所述固体水玻璃前先将所述氢氧化铝浆料升温至50-80℃。
在其中一些实施例中，步骤(1)所述搅拌和加压的条件包括：搅拌速度为900-1500r/min，加压至2-3个大气压。
在其中一些实施例中，所述固体水玻璃的加入量为所述氢氧化铝质量的10％-60％。
在其中一些实施例中，所述固体水玻璃的加入量为所述氢氧化铝质量的10％-40％。
在其中一些实施例中，所述固体水玻璃的的模数为1-3。
在其中一些实施例中，所述陈化的时间为2-4小时。
在其中一些实施例中，所述煅烧的温度为1100℃-1300℃，时间为4-8小时。
在其中一些实施例中，所述硅烷与所述长链脂肪酸的质量比为1:0.25-4。
在其中一些实施例中，所述硅烷与所述长链脂肪酸的质量比为1:0.25-2。
在其中一些实施例中，所述复合表面处理剂为质量比为1:0.8-1.2的正硅酸乙酯和硬脂酸的复配物；或者，所述复合表面处理剂为质量比为1:1.8-2.2的乙烯基三甲氧基硅烷和月硅酸的复配物；或者，所述复合表面处理剂为质量比为1:0.25-0.3的硅-40和油酸的复配物。
在其中一些实施例中，所述复合表面处理剂的加入量为步骤(3)所得粉体质量的0.5-5％。
在其中一些实施例中，所述复合表面处理剂的加入量为步骤(3)所得粉体质量的1.5-2.5％。
在其中一些实施例中，所述表面处理改性的条件包括：搅拌速度为3000-5000r/min，粉体温度为60-100℃，搅拌时间为30-90min。
本发明还提供了一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉。
具体技术方案如下：
一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉，由上述的耐酸碱的改性氧化铝导热粉的制备方法制备得到。
本发明还提供了一种耐酸碱的导热硅橡胶。
具体技术方案如下：
一种耐酸碱的导热硅橡胶，包括质量比为1:1的A组分和B组分，所述A组分包括如下原料组分：
双端乙烯基硅油 100重量份、
上述的耐酸碱的改性氧化铝导热粉 50-200重量份、
催化剂 5-20ppm；
所述B组分包括如下重量份的原料组分：
在其中一些实施例中，所述A组分包括如下原料组分：
双端乙烯基硅油 100重量份、
上述的耐酸碱的改性氧化铝导热粉 100-180重量份、
催化剂 8-12ppm；
所述B组分包括如下重量份的原料组分：
在其中一些实施例中，所述双端乙烯基硅油在25℃的粘度为100-10000mPa·s。
在其中一些实施例中，所述双端乙烯基硅油在25℃的粘度为300-1000mPa·s。
在其中一些实施例中，所述端侧含氢硅油的含氢量为0.05-1％。
在其中一些实施例中，所述端侧含氢硅油的含氢量为0.1-0.5％。
在其中一些实施例中，所述催化剂为卡尔斯特铂金催化剂。
在其中一些实施例中，所述抑制剂为炔醇类抑制剂。
本发明还提供了上述的耐酸碱的导热硅橡胶的制备方法。
具体技术方案如下：
一种上述的耐酸碱的导热硅橡胶的制备方法，包括如下步骤：
A组分的制备：将所述双端乙烯基硅油、耐酸碱的改性氧化铝导热粉和催化剂混合均匀，即得；
B组分的制备：将所述双端乙烯基硅油、耐酸碱的改性氧化铝导热粉、端侧含氢硅油和抑制剂混合均匀，即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在氧化铝的制备过程中，在氧化铝的浆料外表面用水玻璃包覆一层保护层，并通过压滤，烧结的方式进行锚固，从而使氧化铝具有了很好的耐酸碱性能；再用特定的硅烷和长链脂肪酸复配的复合表面处理剂对包覆有保护层的氧化铝进行进一步的表面改性处理，在对氧化铝粉体表面进一步包覆的同时还修饰了一层特定的有机层，硅烷包覆层和有机层有效的阻隔了酸碱液对氧化铝粉体的侵蚀，可以进一步提高改性氧化铝的耐酸碱的性能，有机层极性低，与硅油的相容性好，可以提高硅油对氧化铝粉体的浸润性，进而可以提高粉体的添加量，降低所得导热硅橡胶的粘度。本发明通过对不耐酸碱的氧化铝进行包覆和改性，获得了耐酸碱的改性氧化铝，将其用于导热硅橡胶的制备，可以提高氧化铝与硅橡胶的相容性，同时解决了导热硅橡胶长期耐酸碱的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
除非另有定义，本发明所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不用于限制本发明。
本发明的术语“包括”和“具有”以及它们任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。例如包含了一系列步骤的过程、方法、装置、产品或设备没有限定于已列出的步骤或模块，而是可选地还包括没有列出的步骤，或可选地还包括对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤。
在本发明中提及的“多个”是指两个或两个以上。“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B这三种情况。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。
以下为具体实施例。
以下实施例中所述粘度都是指温度在25℃下的粘度。
以下实施例和对比例中的氢氧化铝是指将市售的工业级氢氧化铝通过以下常规方法进行提纯祛除杂质后的氢氧化铝：将市售的工业级氢氧化铝与表面活性剂、水溶性酸、去离子水溶解，经过酸洗、阴离子吸附树脂、阳离子吸附树脂吸附，抽滤等步骤提纯至氢氧化铝的纯度为99.5％以上，也可直接购买纯度在99.5％的氢氧化铝。
实施例1
本实施例提供一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
1、取氢氧化铝在去离子水中搅拌分散为氢氧化铝含量为1000g/L的浆料，升温至80℃，在1200r/min搅拌速度，加压至3个大气压的条件下，加入占氢氧化铝质量20％质量的模数为2的固体水玻璃，充分搅拌让水玻璃完全溶解。
2、边搅拌边向体系中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至7，停止通气，陈化4小时，泄压，出料。
3、将浆料经过压滤，去离子水洗，干燥后，在1300℃下煅烧6小时，将所得粉体粉碎，用400目筛网筛分。
4、将筛分后的粉体加入表面处理桶，开启3500r/min的高速搅拌，控制粉体温度为80℃，加入以粉体质量计1％的正硅酸乙酯与1％的硬脂酸进行表面处理改性，持续搅拌90min，即得耐酸碱的改性氧化铝导热粉。
将本实施例制备的耐酸碱的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、100重量份的耐酸碱的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为12ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、110重量份的耐酸碱的改性氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.35％的端侧含氢硅油(氢封端的聚二甲基甲基氢硅氧烷)、0.2重量份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，用20r/min的搅拌速度搅拌均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
实施例2
本实施例提供一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
1、取氢氧化铝在去离子水中搅拌分散为氢氧化铝含量为1200g/L的浆料，升温至80℃，在1500r/min搅拌速度，加压至3个大气压的条件下，加入占氢氧化铝质量40％质量的模数为1的固体水玻璃，充分搅拌让水玻璃完全溶解。
2、边搅拌边向体系中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至7，停止通气，陈化3小时，泄压，出料。
3、将浆料经过压滤，去离子水洗，干燥后，在1300℃下煅烧8时，将所得粉体粉碎，用400目筛网筛分。
4、将筛分后的粉体加入表面处理桶，开启5000r/min的高速搅拌，控制粉体温度为100℃，加入以粉体质量计0.5％的乙烯基三甲氧基硅烷与1％的月硅酸进行表面处理改性，持续搅拌90min，即得耐酸碱的改性氧化铝导热粉。
将本实施例制备的耐酸碱的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的500mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、150重量份的耐酸碱的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为10ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的500mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、180重量份的耐酸碱的氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.5％的端侧含氢硅油、0.2份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
实施例3
本实施例提供一种耐酸碱的改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
1、取氢氧化铝在去离子水中搅拌分散为氢氧化铝含量为600g/L的浆料，升温至60℃，在1000r/min搅拌速度，加压至2个大气压的条件下，加入占氢氧化铝质量10％质量的模数为2的固体水玻璃，充分搅拌让水玻璃完全溶解。
2、边搅拌边向体系中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至8，停止通气，陈化4小时，泄压，出料。
3、将浆料经过压滤，去离子水洗，干燥后，在1300℃下煅烧8小时，将所得粉体粉碎，用400目筛网筛分。
4、将筛分后的粉体加入表面处理桶，开启3000r/min的高速搅拌，控制粉体温度为60℃，加入以粉体质量计2％的硅-40与0.5％的油酸进行表面处理改性，持续搅拌90min，即得耐酸碱的改性氧化铝导热粉。
将本实施例制备的耐酸碱的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的300mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、180重量份的耐酸碱的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为8ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的300mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、220重量份的耐酸碱的改性氧化铝导热粉、70重量份含氢量为0.1％的端侧含氢硅油、0.2份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
对比例1
本对比例用市售的普通氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、100重量份市售的普通氧化铝导热粉、在体系中浓度为12ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、110重量份市售的普通氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.35％的端侧含氢硅油、0.2重量份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
对比例2
本对比例提供一种改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
1、取氢氧化铝在去离子水中搅拌分散为氢氧化铝含量为1000g/L的浆料，升温至80℃，在1200r/min搅拌速度，加压至3个大气压的条件下，加入占氢氧化铝质量20％质量的模数为2的固体水玻璃，充分搅拌让水玻璃完全溶解。
2、边搅拌边向体系中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至7，停止通气，陈化4小时，泄压，出料。
3、将浆料经过压滤，去离子水洗，干燥后，在1300℃下煅烧6小时，将所得粉体粉碎，用400目筛网筛分，即得改性氧化铝导热粉。
将本对比例制备的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、100重量份的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为12ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、110重量份的改性氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.35％的端侧含氢硅油(氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷)、0.2重量份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
对比例3
本对比例提供一种改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
1、取氢氧化铝在去离子水中搅拌分散为氢氧化铝含量为1000g/L的浆料，升温至80℃，在1200r/min搅拌速度，加压至3个大气压的条件下，加入占氢氧化铝质量20％质量的模数为2的固体水玻璃，充分搅拌让水玻璃完全溶解。
2、边搅拌边向体系中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至7，停止通气，陈化4小时，泄压，出料。
3、将浆料经过压滤，去离子水洗，干燥后，在1300℃下煅烧6小时，将所得粉体粉碎，用400目筛网筛分。
4、将筛分后的粉体加入表面处理桶，开启3500r/min的高速搅拌，控制粉体温度为80℃，加入以粉体质量计2％的正硅酸乙酯进行表面处理改性，持续搅拌90min，即得改性氧化铝导热粉。
将本对比例制备的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、100重量份的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为12ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、110重量份的改性氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.35％的端侧含氢硅油(氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷)、0.2重量份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
对比例4
本对比例提供一种改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
1、取氢氧化铝在去离子水中搅拌分散为氢氧化铝含量为1000g/L的浆料，升温至80℃，在1200r/min搅拌速度，加压至3个大气压的条件下，加入占氢氧化铝质量20％质量的模数为2的固体水玻璃，充分搅拌让水玻璃完全溶解。
2、边搅拌边向体系中通入二氧化碳，将溶液的pH调节至7，停止通气，陈化4小时，泄压，出料。
3、将浆料经过压滤，去离子水洗，干燥后，在1300℃下煅烧6小时，将所得粉体粉碎，用400目筛网筛分。
4、将筛分后的粉体加入表面处理桶，开启3500r/min的高速搅拌，控制粉体温度为80℃，加入以粉体质量计2％的硬脂酸进行表面处理改性，持续搅拌90min，即得改性氧化铝导热粉。
将本对比例制备的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、100重量份的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为12ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、110重量份的改性氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.35％的端侧含氢硅油(氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷)、0.2重量份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
对比例5
本对比例提供一种改性氧化铝导热粉，其制备方法包括如下步骤：
取市售的普通氧化铝导热粉加入表面处理桶，开启3500r/min的高速搅拌，控制粉体温度为80℃，加入以粉体质量计1％的正硅酸乙酯与1％的硬脂酸进行表面处理改性，持续搅拌90min，即得改性氧化铝导热粉。
将本对比例制备的改性氧化铝导热粉用于制备导热硅橡胶，其制备方法包括如下步骤：
A组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、100重量份的改性氧化铝导热粉、在体系中浓度为12ppm的卡尔斯特铂金催化剂在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
B组分：将100重量份的1000mPa·s粘度的双端乙烯基硅油、110重量份的改性氧化铝导热粉、12重量份含氢量为0.35％的端侧含氢硅油(氢封端聚二甲基甲基氢硅氧烷)、0.2重量份的乙炔环己醇在行星机中抽真空至0.01MPa以下，以20r/min的搅拌速度搅拌混合均匀，即得。
将A、B组分按1:1质量比混合均匀，脱泡后，在120℃下加热半小时固化，制成标准试片，测试其性能以及分别浸泡在10％NaOH、10％盐酸溶液中60℃加速老化24小时后的性能。
将上述实施例1-3和对比例1-5制备的导热硅橡胶按照GB/T 528-2009进行性能测试，实施例1-3与对比例1-5制备的导热硅橡胶的测试结果如下表1所示。
表1
由表1结果可见：将氧化铝用水玻璃进行表面包覆处理、结合硅烷和长链脂肪酸的表面修饰处理可以协同提高导热硅橡胶的耐酸碱性，并且可以降低导热硅橡胶的粘度，提高其拉伸强度。利用本发明的耐酸碱的改性氧化铝制备的导热硅橡胶具有很好的耐酸碱性能和较低的粘度。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
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