一种微波介质陶瓷及其制备方法

文档序号:609161 发布日期:2021-05-07 浏览:23次 >En<

阅读说明:本技术 一种微波介质陶瓷及其制备方法 (Microwave dielectric ceramic and preparation method thereof ) 是由 张倩 于 2021-01-17 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种微波介质陶瓷及其制备方法,该陶瓷化学组成的表达式为aCaO·bSrO·cLn-2O-3·dNb-2O-5·eTiO-2(I),其中Ln=Y,Nd或Sm。所述微波介质陶瓷含有稀土元素Y,Nd或Sm氧化物,具有良好的微波介电性能,所述两种稀土元素氧化物与Nb-2O-5和TiO-2经过烧结,共同作用得到的微波介质陶瓷具有良好的微波介电性能。(The invention discloses a microwave dielectric ceramic and a preparation method thereof, wherein the chemical composition of the ceramic has an expression of aCaO bSrO cLn 2 O 3 ·dNb 2 O 5 ·eTiO 2 (I) Wherein Ln ═ Y, Nd or Sm. The microwave dielectric ceramic contains rare earth element oxides of Y, Nd or Sm, has good microwave dielectric property, and comprises two rare earth element oxides and Nb 2 O 5 And TiO 2 The microwave dielectric ceramic obtained by the combined action of sintering and sintering has good microwave dielectric property.)

一种微波介质陶瓷及其制备方法

技术领域

本发明涉及陶瓷材料领域,特别涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术

移动通信基站系统中需要使用滤波器和谐振器,而生产滤波器及谐振器的最核心原材料是介电常数为45,Q×F值40000以上的微波介质陶瓷粉。该陶瓷粉主要用于谐振器、滤波器、介质天线、介质导波回路等微波元器件,可用于移动通讯、卫星通讯和军用雷达等方面。随着科学技术日新月异的发展,通信信息量的迅猛增加,以及人们对无线通信的要求,使用卫星通讯和卫星直播电视等微波通信系统己成为当前通信技术发展的必然趋势。

微波介质陶瓷粉制成的微波介质陶瓷是近30年来迅速发展起来的新型功能电子陶瓷,它具有损耗低、频率温度系数小、介电常数高等特点。现目前介电常数为45的微波介质陶瓷原料发展得最快和最好的是日本,微波陶瓷材料和器件的生产水平以日本Murata[村田]公司、美国Trans-Tech公司、英国Filtronic[飞创]等公司为最高,年产值均达十亿美元以上。随着国际及国内移动通信业向4G发展,移动通信用基站建设中需要大量使用介电常数45的陶瓷谐振器及滤波器。现目前国内介电常数45的高QxFo[陶瓷品质因素]值微波介质原料还是一片空白,现阶段几乎全部被日本垄断,其它国家使用此规格原料粉都需要从日本进口且价格昂贵交期长。

具有钙钛矿结构的CaTiO3-NdAlO3系陶瓷材料具有优异的微波介电性能:r≈45,Q×f≥44000GHz,τf≈0ppm/℃。但是由于稀土氧化物Nd2O3价格较贵,一定程度上限制了该材料的商业化应用。相对而言,同系稀土氧化物Sm2O3、La2O3的价格比较低廉,可取代Nd2O3并且具有良好的微波介电性能。本专利通过对其配方的改进与制备工艺的优化,旨在获得一种可替代CaTiO3-NdAlO3、有实用价值的新型微波介质陶瓷,以满足通信基站等系统的技术需求。

发明内容

针对上述技术问题,本发明的目的是提供一种微波介质陶瓷及其制备方法。

本发明的第一方面提供一种微波介质陶瓷,其化学组成表达式为式(I),aCaO·bSrO·cLn2O3·dNb2O5·eTiO2(I),

其中Ln=Y,Nd或Sm,10mol%≤a≤25mol%,5mol%≤b≤25mol%,0mol%<c≤20mol%,15mol%≤d≤25mol%,10mol%≤e≤50mol%,且a+b+c+d+e=100%。

优选地,所述a满足以下条件:15mol%≤a≤20mol%。

优选地,所述b满足以下条件:10mol%≤b≤15mol%。

优选地,所述c满足以下条件:0.01mol%≤c≤10mol%。

优选地,所述d满足以下条件:18mol%≤d≤22mol%。

优选地,所述e满足以下条件:30mol%≤e≤40mol%。

本发明的另一方面还提供本发明的第一方面的一种微波介质陶瓷的制作方法,其包括以下步骤:

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Ln2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

本发明对粉碎的方法没有特殊限制,按照本领域技术人员熟知的方法即可,如研钵研碎。粉碎后,优选过筛后再球磨,所述过筛时优选选用40目的筛网。本发明对球磨的方法没有特殊限制,优选为在介质中利用磨球进行球磨,所述介质优选为乙醇,所述磨球可以为氧化锆磨球也可以为玛瑙球。

所述造粒优选为将粉体与粘结剂混合成浆料进行造粒。所述粘结剂优选为质量浓度为5~8wt%的聚乙烯醇溶液,所述粘结剂的用量优选为10~15wt%。本发明对造粒的方法没有特殊限制。所述干压成型的压力优选为100~150MPa。得到压片后,优选去除成型的压片中的粘结剂,去除粘结剂的方法优选为将压片在550~650℃下保温1~3小时。

其中,可塑剂包括聚乙二醇可塑剂PEG400或聚乙二醇二羧酸可塑剂PEG20K。可塑剂PEG20K(20),分子式(C2H4O)nC4H6O5。可塑剂PEG400为聚乙二醇(PEG)400,外观(25℃):无色粘稠液体凝点(℃):溶液的澄清度与颜色:不浓、不深于2#标准液;粘度40(mm2/s):37~45平均分子量:380~420;PH值:4~7乙二醇或二甘醇:≤0.25%;炽灼残渣(%):≤0.2砷盐(ppm):≤3重金属(ppm):≤5;贮运:本品无毒、难燃,按一般化学品运输,密封贮存于干燥处。

所述分散剂为5468CF、脱模剂为LU6418:分散剂5468CF为特殊的高分子胺盐共聚物,无色透明液体,电子陶瓷制品专用的分散剂,解胶剂,使用该产品不会引入其他导电粒子,烧结度低。脱模剂LU6418指硬脂酸NOPCOCERALU-6418,融点53℃30%,为精细陶瓷压制成型用的离型剂,很有效。

与已有技术相比,本发明的微波介质陶瓷,其化学组成的表达式为aCaO·bSrO·cLn2O3·dNb2O5·eTiO2(I),其中Ln=Y,Nd或Sm。所述微波介质陶瓷含有稀土元素Y,Nd或Sm氧化物,具有良好的微波介电性能,所述两种稀土元素氧化物与Nb2O5和TiO2经过烧结,共同作用得到的微波介质陶瓷具有良好的微波介电性能。而且,由于Y,Nd或Sm氧化物相对于Nd2O3价格更便宜,因此本发明的微波介质陶瓷价格低廉。实验结果表明,本发明的微波介质陶瓷εr为23~35,Q×f为58000~86000GHz,τf为-2~6ppm/℃,是一种高品质低损耗的微波介质陶瓷,可广泛应用于性能优异的介质谐振器、滤波器及双工器等微波器件的制备,满足通信基站等系统的技术需求。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

【实施例1】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Y2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·cY2O3·dNb2O5·eTiO2(I),a=15mol%,b=12mol%,c=18mol%,d=21mol%,e=34mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

【实施例2】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Nd2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·cNd2O3·dNb2O5·eTiO2(I),a=17mol%,b=13mol%,c=18mol%,d=20mol%,e=32mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

【实施例3】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Sm2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·cY2O3·dNb2O5·eTiO2(I),a=16mol%,b=15mol%,c=11mol%,d=19mol%,e=39mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

【实施例4】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Y2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·cY2O3·dNb2O5·eTiO2(I),a=20mol%,b=15mol%,c=5mol%,d=20mol%,e=30mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

【实施例5】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Y2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·cY2O3·dNb2O5·eTiO2(I),a=17mol%,b=10mol%,c=3mol%,d=23mol%,e=47mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

【实施例6】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Y2O3、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·cY2O3·dNb2O5·eTiO2(I),a=25mol%,b=20mol%,c=1mol%,d=22mol%,e=32mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

【对比例1】

步骤1):按一定摩尔比,将CaO、SrO、Nb2O5和TiO2的氧化物与去离子水和分散剂充分混合;

步骤2):将上述混合物球磨8小时,磨球粒径0.5μm;

步骤3):球磨过后,在90℃~120℃下干燥8小时,然后再在温度1000~1200℃下煅烧4~5小时,自然降至室温,导入粉碎机粉碎,过40目筛,得到粉末A;

步骤4):.按一定摩尔比,将粉末A、去离子水、分散剂、可塑剂、脱模剂组装喷雾得粉末B;

步骤5):向上述粉体B中加入适量粘结剂(5wt%聚乙稀醇溶液)造粒后,粉料装入模具中,100MPa的压力下压制成型,而后置于高温炉中,先在空气气氛下排胶处理2h,然后升温至1100~1300℃使陶瓷生巧烧结成瓷。

在制备过程中控制各中原料的投放比例,使所得的陶瓷具备下述特征:aCaO·bSrO·dNb2O5·eTiO2(I),a=25mol%,b=20mol%,d=23mol%,e=32mol%。采用介质谐振器法测量本实施例的微波介质陶瓷的微波介电常数εr,采用介质谐振腔法测试本实施例的微波介质陶瓷的品质因数Q×f值和温漂τf,具体参见表1。

表1

实验结果表明,本发明的微波介质陶瓷εr为23~35,Q×f为58000~86000GHz,τf为-2~6ppm/℃,是一种高品质低损耗的微波介质陶瓷,可广泛应用于性能优异的介质谐振器、滤波器及双工器等微波器件的制备,满足通信基站等系统的技术需求。

上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是,熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地,本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

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