阅读说明：本技术 一种盐湖难过滤水氯镁石复合快速精制高浓度氯化镁溶液的方法 (Method for compounding and rapidly refining high-concentration magnesium chloride solution by using salt lake difficult-to-filter-water chloromagnesite ) 是由 白鹰 翁存建 徐徽 史政良 王生青 丁晓明 王洋 于 2021-06-30 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种盐湖难过滤水氯镁石复合快速精制高浓度氯化镁溶液的方法,以按以下步骤进行,1)选用盐湖滩晒结晶的水氯镁石原料与清水放入溶解池中进行化卤搅拌,得到氯化镁粗溶液；2)加入复合剂氯化钙和硫酸镁进行搅拌获得复合氯化镁粗溶液,该溶液的pH值变化范围为6-8；3)将复合氯化镁粗溶液进行沉降,溢流液和滤液分别进行压滤,滤液即为精制高浓度氯化镁溶液。本发明通过在氯化镁粗溶液中添加复合剂,复合剂在溶液中发生化学反应,破坏了原有体系的架构,生成了CaSO-4·2H-2O晶体颗粒,在溶液中形成了桥架,絮凝了微细杂质胶体颗粒,同时在板框压滤机过滤过程中可在滤布上形成一层助滤层,能提升氯化镁粗溶液的过滤效率,进而提升产能。(The invention discloses a method for compounding and quickly refining a high-concentration magnesium chloride solution by using a salt lake difficult-to-filter bischofite, which comprises the following steps of 1) selecting a bischofite raw material and clear water which are subjected to solarization and crystallization in a salt lake beach, and putting the bischofite raw material and the clear water into a dissolving tank for carrying out halogen melting and stirring to obtain a magnesium chloride crude solution; 2) adding complexing agents of calcium chloride and magnesium sulfate, and stirring to obtain a crude composite magnesium chloride solution, wherein the pH value of the solution is changed within the range of 6-8; 3) and (3) settling the composite magnesium chloride crude solution, and respectively carrying out filter pressing on the overflow liquid and the filtrate to obtain the filtrate, namely the refined high-concentration magnesium chloride solution. According to the invention, the complexing agent is added into the magnesium chloride crude solution, and the complexing agent is subjected to chemical reaction in the solution, so that the framework of the original system is destroyed, and CaSO is generated 4 ·2H 2 The O crystal particles form a bridge frame in the solution, flocculate fine impurity colloid particles, and simultaneously can form a filter aid layer on the filter cloth in the filtering process of the plate and frame filter press, so that the filtering efficiency of the magnesium chloride crude solution can be improved, and the productivity is further improved.)

一种盐湖难过滤水氯镁石复合快速精制高浓度氯化镁溶液的 方法

技术领域

本发明涉及化学产品制备

技术领域

，尤其涉及通过盐湖难过滤水氯镁石复合精制高浓度氯化镁溶液的方法。

背景技术

青海省柴达木盆地是我国盐湖资源分布最密集地区，无机盐类储量达3832亿吨，潜在价值十分巨大。仅察尔汗盐湖各类资源储量就达600多亿吨，其中氯化钾5.4亿吨、水氯镁石65亿吨、氯化锂1204万吨、氯化钠555亿吨，同时伴生有硼、溴、碘、铷、铯等稀有元素，潜在经济价值近100万亿元。

经过60余年的盐湖工业发展，青海盐湖已发展成为我国最大的钾肥和新能源材料基地，年产氯化钾超过500万吨。然而，由于长期以采取生产钾肥(提取氯化钾)为主的开发模式，其他共生和伴生矿产资源的有效利用程度很低，其中储量巨大的镁资源一直作为提钾的副产物和工业尾料被排放，对盐湖镁资源的利用重视不够以及开发技术落后，盐湖镁资源的开发只停留在初级产品或产业化研发阶段。每生产1吨氯化钾副产8-10吨氯化镁，目前察尔汗盐湖氯化钾年生产规模约500万-700万吨，副产氯化镁约4500万-8000万吨，作为氯化镁初级产品年销售仅约30万-50万吨，大量氯化镁没有得到有效利用，提钾后的老卤基本都是作为废液排放，不仅造成资源的极大浪费，而且破坏资源赋存结构，导致资源开发的严重失衡。

由于水氯镁石原料性质的变化，现有的水氯镁石原料中六水氯化镁含量虽达到了96％，但其杂质组分较为复杂、且杂质组分的粒径较细，经溶解后杂质组分呈胶体状态悬浮在溶液中，难以过滤，严重降低了精制高浓度氯化镁溶液的产能，制约生产产能的提升，导致生产成本高，不利于盐湖镁资源高效开发及制约镁产业的发展。因此，开发出一种盐湖难过滤水氯镁石复合精制高浓度氯化镁溶液的方法已迫在眉睫。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术的缺陷，提供一种针对盐湖水氯镁石原料性质变化、难过滤等问题，提供一种通过在氯化镁粗溶液中添加复合剂进行化学反应，以提升氯化镁粗溶液的过滤效率，进而提升过精制高浓度氯化镁溶液的过滤产能的一种盐湖难过滤水氯镁石复合快速精制高浓度氯化镁溶液的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种盐湖难过滤水氯镁石复合快速精制高浓度氯化镁溶液的方法，其特征在于：以按以下步骤进行，

1)水氯镁石原料的化卤：选用盐湖滩晒结晶的水氯镁石原料与清水按质量比2-3∶1(如2.2∶1)放入溶解池中进行化卤，并在化卤池进行搅拌，将水氯镁石缓慢溶解成近饱和状态的氯化镁粗溶液，氯化镁的浓度为30-33％，比如32.23％；

2)复合剂的添加：在氯化镁溶液池的输出端中加入复合剂氯化钙和硫酸镁进行搅拌，获得复合氯化镁粗溶液，该溶液的pH值变化范围为6-8，氯化钙的加入量为1g/L-3g/L，硫酸镁的加入量为1g/L-3g/L；

3)高浓度氯化镁溶液的精制：将步骤2)获得的复合氯化镁粗溶液打入浓密机进行沉降，溢流液一段板框压滤机进行压滤，滤液进入二段板框压滤机进行压滤，所得滤液即为精制的高浓度氯化镁溶液，Mg²⁺含量为113±5g/L。

在化卤池的输出端增加搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为100rpm-200rpm，搅拌时间为10min-30min。

步骤2)的复合剂的主要成分为氯化钙和硫酸镁，按质量分数计：氯化钙含量为25％-75％，硫酸镁含量为25％-75％，混合后在常温下搅拌2h制取。

步骤3)中使用的浓密机直径为9m，沉降速度为0.2m/h；一段、二段板框压滤机的过滤面积为125m²、滤布目数为500目，处理能力为4m³/h；泥浆板框压滤机的过滤面积为125m²、滤布目数为500目，处理能力为4m³/h。

在步骤3)制得高浓度氯化镁溶液后，浓密机底流进入泥浆板框压滤机进行压滤，滤液进入一步压滤机进行压滤，一段、二段板框压滤和泥浆压滤机所得的滤饼经专车运往废渣场。

步骤3)制得的精制高浓度氯化镁溶液清澈透明，其Mg²⁺含量为113g/L。

本发明通过在氯化镁粗溶液中添加复合剂，复合剂在溶液中发生化学反应，破坏了原有体系的架构，生成了CaSO₄·2H₂O晶体颗粒，在溶液中形成了桥架，絮凝了微细杂质胶体颗粒，同时在板框压滤机过滤过程中可在滤布上形成一层助滤层，有助于提升氯化镁粗溶液的过滤效率，进而提升过精制高浓度氯化镁溶液的过滤产能。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明通过在氯化镁粗溶液中添加复合剂，改变了原有溶液体系的架构，降低了溶液的黏度；

2、添加的复合剂在氯化镁粗溶液中发生化学反应生成CaSO₄·2H₂O晶体颗粒，在溶液中形成了桥架，絮凝了微细杂质胶体颗粒，同时在板框压滤机过滤过程中可在滤布上形成一层助滤层，有助于提升氯化镁粗溶液的过滤效率，进而提升过精制高浓度氯化镁溶液的过滤产能；

3、复合剂在溶液中发生化学反应后，生成不溶物CaSO₄·2H₂O晶体颗粒，经压滤后残留在滤饼中，不会对后续产品化学质量指标产生影响。

附图说明

图1为本发明工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图通过具体实施例对本发明做进一步说明：

一、所述一种盐湖难过滤水氯镁石复合快速精制高浓度氯化镁溶液的方法包括以下步骤：

1)水氯镁石原料的化卤：选用盐湖滩晒结晶的水氯镁石原料与清水按质量比2.2∶1放入溶解池中进行化卤，并在化卤池的输出端增加搅拌装置进行搅拌，搅拌速度为100rpm-200rpm，搅拌时间为10-30min，将水氯镁石缓慢溶解成近饱和状态的氯化镁粗溶液，其浓度为32.23％左右；

2)复合剂的添加：在氯化镁溶液池的输出端中加入复合剂氯化钙和硫酸镁进行搅拌，得到复合氯化镁粗溶液，该溶液的pH值变化范围为6-8；复合剂中氯化钙的加入量为1g/L(1-3g/L均可)，硫酸镁的加入量为1g/L(1-3g/L均可)；

3)高浓度氯化镁溶液的精制：将步骤2)获得的复合氯化镁粗溶液打入浓密机进行沉降，溢流液一段板框压滤机进行压滤，滤液进入二段板框压滤机进行压滤，所得滤液即为精制的高浓度氯化镁溶液。浓密机底流进入泥浆板框压滤机进行压滤，滤液进入一步压滤机进行压滤，一段、二段板框压滤和泥浆压滤机所得的滤饼经专车运往废渣场。

其中，浓密机直径为9m，沉降速度为0.2m/h，一段、二段板框压滤机过滤面积为125m²、滤布目数为500目，处理能力为4m³/h,泥浆板框压滤机过滤面积为125m²、滤布目数为500目，处理能力为4m³/h。

最终获得的精制高浓度氯化镁溶液，清澈透明，其Mg²⁺含量为113g/L。

二、水氯镁石原料化学多元素分析：MgCl₂·6H₂O含量96％、Ca²⁺含量0.25％、SO₄ ²⁺含量0.08％、水不溶物含量0.12％、NaCl含量0.61％、KCl含量0.35％。水氯镁石中的水不溶物主要是以SiO₂、CaO等组成的微细粒物质。

配置200L浓度为32％的氯化镁粗溶液，在溶液中添加复合剂，其中氯化钙含添加量为50g，硫酸镁添加量为100g，搅拌速度控制在100rpm，搅拌10min。经浓密沉降、板框过滤后，分析其中各离子含量，计算精制高浓度氯化镁溶液中Mg²⁺含量110g/L、Ca²⁺含量0.05％、SO₄ ²⁺含量0.02％、Na⁺+K⁺含量43ppm，且溶液清澈透明，过滤时间为3min。

三、水氯镁石原料化学多元素分析：MgCl₂·6H₂O含量97.1％、Ca²⁺含量0.16％、SO₄ ^{2 +}含量0.08％、水不溶物含量0.12％、NaCl含量0.61％、KCl含量0.35％。水氯镁石中的水不溶物主要是以SiO₂、CaO等组成的微细粒物质。

配置200L浓度为33％的氯化镁粗溶液，在溶液中添加复合剂，其中氯化钙含添加量为100g，硫酸镁添加量为150g，搅拌速度控制在200rpm，搅拌20min。经浓密沉降、板框过滤后，分析其中各离子含量，计算精制高浓度氯化镁溶液中Mg²⁺含量114g/L、Ca²⁺含量0.04％、SO₄ ²⁺含量0.03％、Na⁺+K⁺含量46ppm，且溶液清澈透明，过滤时间为3min。

传统高浓度精制卤水制备工艺除未添加本发明的复合剂，其它制备步骤与本发明一致，且在与上述步骤二(水氯镁石原料化学多元素分析)、三(水氯镁石原料化学多元素分析)原料指标相同的情况下，配置200L浓度为33％的氯化镁粗溶液，在溶液中添加复合剂，其中氯化钙含添加量为100g，硫酸镁添加量为150g，搅拌速度控制在200rpm，搅拌20min。经浓密沉降、板框过滤后，分析其中各离子含量，计算精制高浓度氯化镁溶液中Mg²⁺含量110g/L-114g/L、Ca²⁺含量0.04％-0.05％、SO₄ ²⁺含量0.02％-0.03％、Na⁺+K⁺含量43-46ppm，且溶液清澈透明，过滤时间为15min。

对比本发明与传统高浓度卤水制备工艺，在确保所制得的高浓度精制卤水的理化指标基本不变的前提下，本发明工艺可将过滤时间降低5倍，提升了过滤效率，解决了工业化生产过滤产能受限进而影响镁系列产品产能提升的局限，且降低了设备的投入及生产成本，本发明方法针对盐湖难过滤水氯镁石快速过滤优势显著。

以上已将本发明做一详细说明，以上所述，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。