一种具有较强韧性的木质部纤维及其制备方法
阅读说明：本技术 一种具有较强韧性的木质部纤维及其制备方法 (Xylem fiber with high toughness and preparation method thereof ) 是由 谭旭鑫 于 2021-01-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种具有较强韧性的木质部纤维及其制备方法,包括改性木纤维、甘油、去离子水。小分子胶原蛋白聚合填满木纤维纹孔,使得木纤维的分子结构发生改变,有效减弱木纤维分子间的作用力,初步软化木纤维,增强木质素的韧性。胶原分子具有极强的吸湿性,胶原吸水后体积膨胀,可以将木纤维的分子结构撑开,进一步软化木纤维,增强木纤维的韧性；蛋白质的活化使得羧甲基壳聚糖间发生氨基聚合,与胶原蛋白和羧甲基壳聚糖生成的π键结合,生成二维分子链穿插在木纤维分子结构内部,构成了更加柔韧的双层交叉网状链,改善了木纤维的拉伸强度和断裂伸长率。甘油可以削弱木纤维分子相互作用力,再次增加了木纤维的韧性。(The invention discloses a xylem fiber with strong toughness and a preparation method thereof. The micromolecular collagen is polymerized to fill wood fiber pores, so that the molecular structure of wood fiber is changed, the acting force among wood fiber molecules is effectively weakened, the wood fiber is preliminarily softened, and the toughness of lignin is enhanced. Collagen molecules have extremely strong hygroscopicity, and the collagen expands in volume after absorbing water, so that the molecular structure of wood fibers can be expanded, the wood fibers are further softened, and the toughness of the wood fibers is enhanced; the activation of protein enables amino polymerization to occur between carboxymethyl chitosan, and the amino polymerization is combined with pi bonds generated by collagen and carboxymethyl chitosan to generate two-dimensional molecular chains to be inserted into the molecular structure of wood fiber, so that a more flexible double-layer cross reticular chain is formed, and the tensile strength and the elongation at break of the wood fiber are improved. The glycerin can weaken the interaction force of wood fiber molecules and increase the toughness of the wood fiber again.)
技术领域
本发明涉及纤维技术领域，具体为一种具有较强韧性的木质部纤维及其制备方法。
背景技术
木纤维是由木质化的增厚的细胞壁和具有细裂缝状纹孔的纤维细胞所构成的机械组织，是构成木质部的主要成分之一。纺织服装行业用木纤维即为由木浆经过生产工艺转变为的粘胶纤维，是一种纤维素纤维。它是将木材进行粉碎、高温蒸煮制成木浆后，再剔除其中的糖和脂分，最后进行提取植物纤维素，重塑其纤维素分子而获得的纺织原材料。目前市场上的木质部纤维其韧性尚有不足，所以设计一种具有较强韧性的木质部纤维是很有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有较强韧性的木质部纤维，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种具有较强韧性的木质部纤维，包括以下重量份数的原料：
50～70份改性木纤维、10～15份甘油、去离子水若干。
优选的，所述改性木纤维是木纤维溶解在离子液体中后，依次经过预处理操作、预改性操作后制得。
优选的，所述预处理操作为将木纤维溶液离心后进行凝固，然后表面烘干制成木纤维膜。
优选的，所述预改性操作为对木纤维膜进行小分子胶原蛋白轰击，在木纤维的纹孔中聚合成大分子的胶原蛋白填满木纤维纹孔。
优选的，所述离子液体为95％的氯化1-丁基-3-甲基咪唑溶液。
本发明第二方面提供一种具有较强韧性的木质部纤维的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)预处理木纤维的制备：将木纤维溶液离心后进行凝固，表面烘干制得预处理木纤维；
(2)预改性木纤维的制备：对步骤(1)所得预处理木纤维进行小分子胶原蛋白轰击制得预改性木纤维；
(3)改性木纤维的制备：胶原蛋白与羧甲基壳聚糖交联在步骤(2)所得预改性木纤维结构中制得改性木纤维；
(4)具有较强韧性的木质部纤维的制备：使用四氢呋喃对步骤(3)所得改性木纤维进行浸泡、离心、甘油喷洒制得具有较强韧性的木质部纤维。
优选的，所述步骤(1)中预处理木纤维的制备方法为：将去除糖及脂份的木纤维与离子液体混合，真空均质，在剪切力作用下使木纤维溶解在立足液体中，然后对混合溶液进行常温离心，设置转速为6000rpm，离心时间为10min，去除杂质和气泡，得到木纤维溶液，然后将离心上清液加入涂聚氯乙烯的模具中，水平静置5h，膜液凝固成型后使用去离子水浸泡24h，将甘油涂抹在表面进行真空干燥制得预处理木纤维。
优选的，所述步骤(2)中预改性木纤维的制备方法为：使用小分子胶原蛋白在温度为20K、/fs的速度下对预处理木纤维进行轰击，自然冷却至室温后制得预改性木纤维。
优选的，所述步骤(3)中改性木纤维的制备方法为：将预改性木纤维浸泡在饱和羧甲基壳聚糖溶液中，加入戊二醛，搅拌反应3h，控制温度保持在50℃，降温至35℃静置24h，制得改性木纤维。
优选的，所述步骤(4)中具有较强韧性的木质部纤维的制备方法为：制备3％的四氢呋喃溶液，升温至70℃，将改性木纤维浸泡在四氢呋喃溶液中，搅拌反应12h，冷却至50℃进行过滤，收集滤渣使用去离子水冲洗干后进行离心，设置转速6000rpm，冷冻干燥后使用甘油进行喷洒，热风干燥后使用合金球磨进行粉碎，制得具有较强韧性的木质部纤维。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
木质部是树干的主要成分，具有重要的经济价值，其中的主要成分是木纤维，将去除糖及脂份的木纤维与离子液体混合，真空均质，在剪切力作用下使木纤维溶解在离子液体中，然后对混合溶液进行常温离心，设置转速为6000rpm，离心时间为10min，去除杂质和气泡，得到木纤维溶液，然后将离心上清液加入涂聚氯乙烯的模具中，水平静置5h，膜液凝固成型后使用去离子水浸泡24h，将甘油涂抹在表面进行真空干燥制得木纤维膜，制得预处理木纤维；使用小分子胶原蛋白对木纤维膜进行轰击，使得小分子胶原蛋白嵌入到木纤维的细裂缝状纹孔中去，错折叠的小分子胶原蛋白通过蛋白质分子间的疏水作用进行聚合，在木纤维的细裂缝状纹孔中聚合成大分子的胶原蛋白填满木纤维纹孔，制得预改性木纤维；大分子胶原蛋白的嵌入使得木纤维的分子结构发生改变，有效减弱木纤维分子间的作用力，初步软化木纤维的刚性结构，增强木质素的韧性。
胶原蛋白具有大量的活性中心，可以与多种物质进行反应；将羧甲基壳聚糖在水中溶解，将预改性木纤维浸泡在羧甲基壳聚糖溶液中，在戊二醛的催化作用下，羧甲基壳聚糖与胶原蛋白分子脱水缩合进行交联，生成的π键穿插在木纤维结构内部，胶原分子具有极强的吸湿性，胶原吸水后体积膨胀，可以将木纤维的分子结构撑开，进一步软化木纤维的刚性结构，增强木纤维的韧性；在蛋白质的活化下，邻近的羧甲基壳聚糖间发生氨基聚合，与胶原蛋白和羧甲基壳聚糖生成的π键结合，生成一个二维的分子链穿插在木纤维分子结构内部，制得改性木纤维，二维的分子链与木纤维本身的扇形结构相互作用，构成了更加柔韧的双层交叉网状链，强化了木纤维自身的抗压能力的同时，改善了木纤维的拉伸强度和断裂伸长率。
使用3％的四氢呋喃对改性木纤维进行加热浸泡，使得聚氯乙烯溶解在四氢呋喃中，过滤后收集滤渣，将滤渣使用去离子水反复冲洗，离心后对滤渣进行干燥，然后使用甘油对滤渣进行喷洒，干燥后对滤渣进行球磨制得具有较强韧性的木质部纤维；甘油可以削弱木纤维分子间和分子内部的相互作用力，其中的活性基团可以插入胶原蛋白与羧甲基壳聚糖的分子链间，与其中的羟基、羰基和氨基形成链间氢键，在软化木纤维刚性结构的同时，再次增加了木纤维的韧性、拉伸强度和断裂伸长率。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供技术方案：一种具有较强韧性的木质部纤维，包括以下重量份数的原料：
50～70份改性木纤维、10～15份甘油、去离子水若干。
优选的，所述改性木纤维是木纤维溶解在离子液体中后，依次经过预处理操作、预改性操作后制得。
优选的，所述预处理操作为将木纤维溶液离心后进行凝固，然后表面烘干制成木纤维膜。
优选的，所述预改性操作为对木纤维膜进行小分子胶原蛋白轰击，在木纤维的纹孔中聚合成大分子的胶原蛋白填满木纤维纹孔。
优选的，所述离子液体为95％的氯化1-丁基-3-甲基咪唑。
本发明第二方面提供一种具有较强韧性的木质部纤维的制备方法，包括以下具体步骤：
(1)预处理木纤维的制备：将木纤维溶液离心后进行凝固，表面烘干制得预处理木纤维；
(2)预改性木纤维的制备：对步骤(1)所得预处理木纤维进行小分子胶原蛋白轰击制得预改性木纤维；
(3)改性木纤维的制备：胶原蛋白与羧甲基壳聚糖交联在步骤(2)所得预改性木纤维结构中制得改性木纤维；
(4)具有较强韧性的木质部纤维的制备：使用四氢呋喃对步骤(3)所得改性木纤维进行浸泡、离心、甘油喷洒制得具有较强韧性的木质部纤维。
优选的，所述步骤(1)中预处理木纤维的制备方法为：将去除糖及脂份的木纤维与离子液体混合，真空均质，在剪切力作用下使木纤维溶解在离子液体中，然后对混合溶液进行常温离心设置转速为6000rpm，离心时间为10min，去除杂质和气泡，得到木纤维溶液，然后将离心上清液加入涂聚氯乙烯的模具中，水平静置5h，膜液凝固成型后使用去离子水浸泡24h，将甘油涂抹在表面进行真空干燥制得预处理木纤维。
优选的，所述步骤(2)中预改性木纤维的制备方法为：使用小分子胶原蛋白在温度为20K、/fs的速度下对预处理木纤维进行轰击，自然冷却至室温后制得预改性木纤维。
优选的，所述步骤(3)中改性木纤维的制备方法为：将预改性木纤维浸泡在饱和羧甲基壳聚糖溶液中，加入戊二醛，搅拌反应3h，控制温度保持在50℃，降温至35℃静置24h，制得改性木纤维。
优选的，所述步骤(4)中具有较强韧性的木质部纤维的制备方法为：制备3％的四氢呋喃溶液，升温至70℃，将改性木纤维浸泡在四氢呋喃溶液中，搅拌反应12h，冷却至50℃进行过滤，收集滤渣使用去离子水冲洗干后进行离心，设置转速为6000rpm，冷冻干燥后使用甘油进行喷洒，热风干燥后使用合金球磨进行粉碎，制得具有较强韧性的木质部纤维。
实施例1：一种具有较强韧性的木质部纤维一：
一种具有较强韧性的木质部纤维，该纤维组分以重量份数计：
68份改性木纤维、15份甘油、去离子水若干。
该木质部纤维的制备方法如下：
(1)预处理木纤维的制备：将木纤维溶液离心后进行凝固，表面烘干制得预处理木纤维；
(2)预改性木纤维的制备：对步骤(1)所得预处理木纤维进行小分子胶原蛋白轰击制得预改性木纤维；
(3)改性木纤维的制备：胶原蛋白与羧甲基壳聚糖交联在步骤(2)所得预改性木纤维结构中制得改性木纤维；
(4)具有较强韧性的木质部纤维的制备：使用四氢呋喃对步骤(3)所得改性木纤维进行浸泡、离心、甘油喷洒制得具有较强韧性的木质部纤维。
优选的，所述步骤(1)中预处理木纤维的制备方法为：将去除糖及脂份的木纤维与离子液体混合，真空均质，在剪切力作用下使木纤维溶解在离子液体中，然后对混合溶液进行常温离心设置转速为6000rpm，离心时间为10min，去除杂质和气泡，得到木纤维溶液，然后将离心上清液加入涂聚氯乙烯的模具中，水平静置5h，膜液凝固成型后使用去离子水浸泡24h，将甘油涂抹在表面进行真空干燥制得预处理木纤维。
优选的，所述步骤(2)中预改性木纤维的制备方法为：使用小分子胶原蛋白在温度为20K、fs的速度下对预处理木纤维进行轰击，自然冷却至室温后制得预改性木纤维。
优选的，所述步骤(3)中改性木纤维的制备方法为：将预改性木纤维浸泡在饱和羧甲基壳聚糖溶液中，加入戊二醛，搅拌反应3h，控制温度保持在50℃，降温至35℃静置24h，制得改性木纤维。
优选的，所述步骤(4)中具有较强韧性的木质部纤维的制备方法为：制备3％的四氢呋喃溶液，升温至70℃，将改性木纤维浸泡在四氢呋喃溶液中，搅拌反应12h，冷却至50℃进行过滤，收集滤渣使用去离子水冲洗干后进行离心，设置转速为6000rpm，冷冻干燥后使用甘油进行喷洒，热风干燥后使用合金球磨进行粉碎，制得具有较强韧性的木质部纤维。
实施例2：一种具有较强韧性的木质部纤维二：
一种具有较强韧性的木质部纤维，该纤维组分以重量份数计：
59份改性木纤维、13份甘油、去离子水若干。
该木质部纤维的制备方法如下：
(1)预处理木纤维的制备：将木纤维溶液离心后进行凝固，表面烘干制得预处理木纤维；
(2)预改性木纤维的制备：对步骤(1)所得预处理木纤维进行小分子胶原蛋白轰击制得预改性木纤维；
(3)改性木纤维的制备：胶原蛋白与羧甲基壳聚糖交联在步骤(2)所得预改性木纤维结构中制得改性木纤维；
(4)具有较强韧性的木质部纤维的制备：使用四氢呋喃对步骤(3)所得改性木纤维进行浸泡、离心、甘油喷洒制得具有较强韧性的木质部纤维。
优选的，所述步骤(1)中预处理木纤维的制备方法为：将去除糖及脂份的木纤维与离子液体混合，真空均质，在剪切力作用下使木纤维溶解在离子液体中，然后对混合溶液进行常温离心,设置转速为6000rpm，离心时间为10min，去除杂质和气泡，得到木纤维溶液，然后将离心上清液加入涂聚氯乙烯的模具中，水平静置5h，膜液凝固成型后使用去离子水浸泡24h，将甘油涂抹在表面进行真空干燥制得预处理木纤维。
优选的，所述步骤(2)中预改性木纤维的制备方法为：使用小分子胶原蛋白在温度为20K、/fs的速度下对预处理木纤维进行轰击，自然冷却至室温后制得预改性木纤维。
优选的，所述步骤(3)中改性木纤维的制备方法为：将预改性木纤维浸泡在饱和羧甲基壳聚糖溶液中，加入戊二醛，搅拌反应3h，控制温度保持在50℃，降温至35℃静置24h，制得改性木纤维。
优选的，所述步骤(4)中具有较强韧性的木质部纤维的制备方法为：制备3％的四氢呋喃溶液，升温至70℃，将改性木纤维浸泡在四氢呋喃溶液中，搅拌反应12h，冷却至50℃进行过滤，收集滤渣使用去离子水冲洗干后进行离心，设置转速6000rpm，冷冻干燥后使用甘油进行喷洒，热风干燥后使用合金球磨进行粉碎，制得具有较强韧性的木质部纤维。
对比例1：
普通木质部纤维的制备方法为：将树木等清洗干净后球磨粉碎，制成10～200目的木质部纤维粉料，再使用甲醇溶液浸泡，过滤后取滤液，将滤液与乙酸乙酯溶液混合搅拌半小时后静置分层，对上层清液进行离心浓缩，最后加入分散剂和水搅拌均匀，烘干后制得木质部纤维。
对比例2：
对比例2的处方组成同实施例1。该木质部纤维的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(1)和(2)的制备，其余制备步骤同实施例1。
对比例3：
对比例3的处方组成同实施例1。该木质部纤维的制备方法与实施例1的区别仅在于不进行步骤(3)和(4)的制备，其余制备步骤同实施例1。
试验例1：
将实施例1、实施例2、对比例2进行木质部纤维拉伸性能对比，对照组为普通木质部纤维，实验结果如下：
实施例1
实施例2
对比例2
对照组
拉伸强度/Mpa
3389
3321
2136
1891
木质部纤维的拉伸性能是木质部纤维最大均匀塑性变形的抗力，是均匀塑性形变向局部集中塑性变形的临界值，由上表可知，实施例1组分和实施例2组分的拉伸强度相差不大，但却远远大于对比例2组分和对照组的拉伸强度，说明二维的分子链与木纤维本身的扇形结构相互作用，构成了更加柔韧的双层交叉网状链，强化了木纤维自身的抗压能力的同时，改善了木纤维的拉伸强度。
试验例2：
将实施例1、实施例2、对比例2进行木质部纤维进行断裂伸长率对比，对照组为普通木质部纤维，公式为e＝(La-L0)/L0，其中e为断裂伸长率，L0为试样原来长，La试样拉断时的长度，实验结果如下：
实施例1
实施例2
对比例2
对照组
L<sub>a</sub>/cm
3.00
3.00
3.00
3.00
L<sub>0</sub>/cm
3.25
3.24
3.13
3.08
e/％
8.33
8.00
4.33
2.67
断裂伸长率是表征纤维柔软性能和韧性的指标，断裂伸长率越大表示其柔软性能和韧性越好，由上表可知，实施例1组分与实施例2组分的断裂伸长率相差不大，但是却远大于对比例2和对照组的断裂伸长率，说明二维的分子链与木纤维本身的扇形结构相互作用，构成了更加柔韧的双层交叉网状链，强化了木纤维自身的抗压能力和拉伸强度的同时，增加了了木纤维的断裂伸长率。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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