核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法
阅读说明：本技术 核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法 (Method for quantitatively detecting content of isophthalic acid in polyester fabric by nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum ) 是由 程琳 白露 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：一种核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法,首先对涤纶织物进行预处理得到纯化后的固体样品,然后将纯化后的固体样品溶于氘代试剂中,进行核磁共振氢谱测试,得到核磁共振氢谱数据；然后将测试核磁共振氢谱数据通过MestReNova软件进行数据处理,矫正基线,定峰和峰积分后计算得到间苯二甲酸含量,从而能够方便的检测涤纶织物中间苯二甲酸的含量,且本发明测试分析方法操作较为简便,采用核磁共振仪分析涤纶织物中间苯二甲酸的含量较为准确,便于实际工业中对涤纶织物中间苯二甲酸含量的精确控制和质量把关。(A method for quantitatively detecting the content of phthalic acid in polyester fabric by using a nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum comprises the steps of firstly pretreating the polyester fabric to obtain a purified solid sample, then dissolving the purified solid sample in a deuterated reagent, and performing a nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum test to obtain nuclear magnetic resonance hydrogen spectrum data; and then the data of the test nuclear magnetic resonance spectrum is subjected to data processing through MestReNova software, a base line is corrected, and the content of the isophthalic acid is calculated after peak fixing and peak integration, so that the content of the isophthalic acid in the polyester fabric can be conveniently detected.)
技术领域
本发明涉及分析检测领域。更具体地说，涉及一种核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法。
背景技术
涤纶即聚对苯二甲酸二乙酯(PET纤维)，PET分子链规整，易结晶，而晶区对聚合物的透明度有很大影响。间苯二甲酸经常用于生产改性聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂(PET)。间苯二甲酸的加入可以降低PET分子链的规整性，导致其共聚物的结晶速率和结晶度下降，可以生产出透明度较高的产品。较低的结晶度也会降低共聚物的熔融温度，从而也降低了材料的加工成型温度，而较低的加工温度会减少聚合物受热分解产生的副产物乙醛量，提高生产安全系数。由于间苯二甲酸改性PET树脂不仅在生产工艺上可以降低生产成本，而且产品性能优异，副产物少，使其在市场所占份额越来越大。
但是间苯二甲酸又称异酞酸，1，3-苯二甲酸，对眼睛、黏膜和皮肤有刺激作用。经呼吸道吸入后会出现咳嗽、呼吸困难、咽喉疼痛及呕吐等症状，长期接触可能会引起皮肤过敏。因而采用间苯二甲酸进行PET改性制造涤纶织物中，间苯二甲酸的含量的控制和检测尤为重要。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种核磁共振氢谱定量检测涤纶织物间苯二甲酸含量的方法，为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤；
步骤一，将涤纶织物样品剪碎，放进玻璃杯中，加入三氟乙酸和氯仿，三氟乙酸：氯仿的比例为1:9-1:2，待涤纶织物充分溶解后，滴到甲醇溶液中，使得固体析出，循环溶解和析出样品3-5次，得到纯化后的固体样品；
步骤二，将得到纯化后的固体样品放入真空干燥箱中80-120℃干燥处理12-24h，称取纯化干燥后的涤纶织物样品10-20mg，放入核磁管中，加入氘代试剂中；
步骤三，将溶解在氘代试剂中的样品送入核磁共振波谱仪中进行氢谱的测试，得到核磁共振氢谱数据；
步骤四，将测试核磁共振氢谱数据通过MestReNova软件进行数据处理，矫正基线，定峰和峰积分后计算得到间苯二甲酸含量。
进一步地，所述步骤二中的氘代试剂包括氘代氯仿、氘代三氟乙酸或者氘代氯仿、氘代三氟乙酸的混合溶液。
进一步地，所述步骤四中核磁共振氢谱测试采用AvanceⅡ400MHz核磁共振波谱仪。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下；
1.本发明首先对涤纶织物进行预处理得到纯化后的固体样品，然后将纯化后的固体样品溶于氘代试剂中，进行核磁共振氢谱测试，得到核磁共振氢谱数据；然后将测试核磁共振氢谱数据通过MestReNova软件进行数据处理，矫正基线，定峰和峰积分后计算得到间苯二甲酸含量，从而能够方便的检测涤纶织物中间苯二甲酸的含量。
2.本发明核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法测试分析方法操作较为简便，采用核磁共振仪分析涤纶织物中间苯二甲酸的含量较为准确，便于实际工业中对涤纶织物中间苯二甲酸含量的精确控制和质量把关。
附图说明
图1为本发明实施例1所得涤纶织物样品的核磁共振氢谱图。
图2为核磁共振氢谱数据库中，对苯二甲酸的氢谱图。
图3为核磁共振氢谱数据库中，间苯二甲酸的氢谱图。
图4为本发明实施例1所得涤纶织物样品的核磁共振氢谱数据分析积分图。
具体实施方式
下面对本发明技术方案的实施例进行详细、完整地描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为一部分实施示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。基于本发明中的实施示例，本领域普通技术人员在没有创造性劳动的前提下所获得的其它实施示例，都属于本发明的保护范围。
实施例一
一种核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤；
步骤一，将涤纶织物样品的纯化预处理，首先将涤纶织物样品剪碎，放进玻璃杯中，加入1ml的三氟乙酸和10ml氯仿，摇匀使涤纶织物充分溶解，滴到50ml的甲醇溶液中，使得固体析出，循环溶解和析出样品3次，得到纯化后的固体样品；
步骤二，将得到的纯化后的固体样品放入真空干燥箱中80℃干燥处理12h，称取纯化干燥后的涤纶织物样品10mg，放入5mm核磁管中，依次加入0.1ml的氘代三氟乙酸和0.5ml的氘代氯仿；
步骤三，将溶解在氘代试剂中的样品送入vanceⅡ400MHz核磁共振波谱仪中进行氢谱的测试，得到核磁共振氢谱数据；
步骤四，将所得样品氢谱的数据利用MestReNova软件进行数据处理，如图1所示得到的样品的氢谱数据，对其矫正基线并标定峰，11.32为标定的氘代三氟乙酸的氢谱峰，8.17为对苯二甲酸的氢谱峰，7.26为氘代氯仿的氢谱峰，由核磁共振氢谱数据库知，如图2所示，对苯二甲酸的四个对位H谱峰都是8.09，如图3所示，间苯二甲酸的四个氢谱峰，分别为7.99、8.49、8.55和8.49，利用MestReNova软件对氢谱图进行分析，如图4所示，将间苯二甲酸位于7.99处的谱进行峰面积积分定为1，再对对苯二甲酸的H在8.09谱峰面积进行积分，积分面积为752.99，则分析计算得到间苯二甲酸的含量为1/(752.99/4)＝0.5％，即间苯二甲酸的含量为0.5％，该测试分析方法操作较为简便，采用核磁共振仪分析涤纶织物中间苯二甲酸的含量较为准确，便于实际工业中对涤纶织物中间苯二甲酸含量的精确控制和质量把关。
实施例二
一种核磁共振氢谱定量检测涤纶织物中间苯二甲酸含量的方法，包括以下步骤；
步骤一，将涤纶织物样品的纯化预处理，首先将涤纶织物样品剪碎，放进玻璃杯中，加入2ml的三氟乙酸和5ml氯仿，摇匀使涤纶织物充分溶解，滴到20ml的甲醇溶液中，使得固体析出，循环溶解和析出样品3次，得到纯化后的固体样品；
步骤二，将得到的纯化后的固体样品放入真空干燥箱中100℃干燥处理12h，称取纯化干燥后的涤纶织物样品10mg，放入5mm核磁管中，依次加入0.2ml的氘代三氟乙酸和0.5ml的氘代氯仿；
步骤三，将溶解在氘代试剂中的样品送入vanceⅡ400MHz核磁共振波谱仪中进行氢谱的测试，得到核磁共振氢谱数据；
步骤四，将所得样品氢谱的数据利用MestReNova软件进行数据处理分析，即得到涤纶织物中间苯二甲酸的含量。
最后应该说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前叙述实施对本发明进行了详细的说明，本领域的技术人员应当理解，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行同等替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神与范围。
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