阅读说明：本技术 一种利用气液两相等离子体技术制备荧光碳量子点的方法 (Method for preparing fluorescent carbon quantum dots by gas-liquid two-phase plasma technology ) 是由 李元 郜晶 朱光远 温嘉烨 李睿 高一冉 张冠军 于 2021-07-02 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种利用气液两相等离子体技术制备荧光碳量子点的方法,涉及荧光碳量子技术领域。本发明是在液相等离子体技术的基础上通入惰性气体,利用气液两相放电方式产生等离子体。本发明引入惰性气体有利于放电通道形成,降低产物合成难度,而且能够有效提升活性粒子传质速率,有助于提升碳纳米产物的合成速率,并且可有效增大放电接触面积,增强放电稳定性。本发明反应效率高,耗时较短,且采用脉冲电源进行放电,相较于直流放电所需能耗较低、工艺简单,原料简单易得,无需催化剂、强氧化剂或强腐蚀剂,制得产物纯度较高。(The invention discloses a method for preparing fluorescent carbon quantum dots by using a gas-liquid two-phase plasma technology, and relates to the technical field of fluorescent carbon quantum dots. The invention introduces inert gas on the basis of liquid phase plasma technology and utilizes a gas-liquid two-phase discharge mode to generate plasma. The introduction of the inert gas is beneficial to the formation of a discharge channel, reduces the synthesis difficulty of the product, can effectively improve the mass transfer rate of active particles, is beneficial to the improvement of the synthesis rate of the carbon nano product, can effectively increase the discharge contact area, and enhances the discharge stability. The method has the advantages of high reaction efficiency, short time consumption, low energy consumption, simple process, simple and easily obtained raw materials, no need of a catalyst, a strong oxidant or a strong corrosive agent and high purity of the prepared product compared with direct current discharge by adopting a pulse power supply for discharge.)

一种利用气液两相等离子体技术制备荧光碳量子点的方法

技术领域

本发明属于碳量子点

技术领域

，具体涉及一种利用气液两相等离子体技术制备荧光碳量子点的方法。

背景技术

碳纳米材料因其表面效应、小尺寸效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应，在光、磁、电、热、声等方面显示出优异的特性，并在能源、生物、医学、测量、制造等众多领域已显现出突出优势，成为当今科学研究的前沿与热点。其中，碳量子点是一类粒径小于10nm的类球形零维碳纳米材料，具有低毒性、稳定的荧光特性、良好的生物相容性等优点，使其在生物成像、荧光标记、生物传感器等领域应用广泛。

目前荧光碳量子的制备方法主要有：激光法、微波合成法、电弧放电法、化学气相沉积法、水热法/溶剂热法、液相等离子体法等。其中，激光法所需设备复杂昂贵，且产率不高，并不适合大规模生产；化学气相沉积法需添加催化剂，而引入催化剂导致产物易含有杂质，产物纯度还有待提高；微波合成法、电弧放电法生长过程难以控制，粒径大小不均；水热法/溶剂热法通常需要长时间加热，制备时间长，能耗大；液相等离子体法操作简单、原料丰富且制备速度快，但是液体放电不稳定性且放电过程随机性大，施加放电电压较大。因此，降低放电电压、提高放电稳定性以改进液相等离子体技术具有重要意义。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种利用气液两相等离子体技术制备荧光碳量子点的方法。本发明的制备方法具有放电电压较低、放电稳定且操作简单、制备速度快的优点。

本发明所述利用气液两相等离子体技术制备荧光碳量子点的方法，步骤如下：

S1、配制反应溶液，并在反应溶液中通入惰性气体，然后将两个电极插入到反应溶液中，在惰性气氛下对电极两端施加电压进行放电反应，以使两个电极之间产生等离子体，待反应溶液颜色变为黄褐色为止；

S2、反应结束后将反应溶液进行离心分离，去除沉淀物，即得到荧光碳量子点。

优选地，所述反应溶液为无水乙醇、己烷、环己烷、苯、甲苯中的至少一种。

优选地，所述惰性气体为氩气，气体流速为0.5～2L/min。

优选地，所述电极为外径4mm、内径3mm的中空不锈钢管，两个电极之间的距离为1～4mm。

优选地，对电极两端施加的电压为脉冲电压，电压为2-4kV，频率为1-3kHz，电流为60-90A。

优选地，放电时间为5～30min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用气液两相放电方式产生等离子体，引入惰性气体有利于放电通道形成，降低产物合成难度，而且能够有效提升活性粒子传质速率，有助于提升碳纳米产物的合成速率，并且可有效增大放电接触面积，增强放电稳定性；

2、本发明反应效率高，耗时较短，且采用脉冲电源进行放电，相较于直流放电，所需能耗较低，且工艺简单，原料简单易得，无需催化剂、强氧化剂或强腐蚀剂，制得产物纯度较高。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的透射电子显微镜(TEM)图；

图2为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图；

图3为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的粒径分布图；

图4为本发明实施例1制备的荧光碳量子点的荧光发射光谱；

图5为本发明实施例2制备的荧光碳量子点的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图；

图6为本发明实施例3制备的荧光碳量子点的高分辨透射电子显微镜(HRTEM)图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。

实施例1

在反应装置中加入80mL无水乙醇并通入氩气，气体流速为1L/min，然后插入两根电极并完全浸泡在无水乙醇中，其中电极为中空不锈钢管，规格为外径4mm，内径3mm，两根电极间距为1mm；于氩气气氛下在电极两端施加脉冲高压，电压为2.5kV，频率为2kHz，电流为80A；放电15min后，溶液颜色变为黄褐色；将溶液进行离心分离，去除底部沉淀，得到碳量子点混合液。

从图1中可以看出，本发明制得荧光碳量子点的颗粒均匀且分散度好；

从图2中可以看出，本发明所制得碳量子点的结晶度较高；

从图3中可以看出，本发明制得碳量子点颗粒直径为2-6nm；

从图4中可以看出，本发明制得碳量子点荧光发射峰明显，在436nm处呈现荧光强度峰值，表明荧光碳量子点具有良好的荧光特性。

实施例2

在反应装置中加入80mL无水乙醇并通入氩气，气体流速为1L/min，然后插入两根电极并完全浸泡在无水乙醇中，其中电极为中空不锈钢管，规格为外径4mm，内径3mm，两根电极间距为1mm；于氩气气氛下在电极两端施加脉冲高压，电压为3kV，频率为1kHz，电流为80A；放电15min后，溶液颜色变为黄褐色；将溶液进行离心分离，去除底部沉淀，得到碳量子点混合液。

从图5中可以看出，本发明所制得荧光碳量子点具有一定结晶度。

实施例3

在反应装置中加入80mL环己烷并通入氩气，气体流速为1.5L/min，然后插入两根电极并完全浸泡在环己烷中，其中电极为中空不锈钢管，规格为外径4mm，内径3mm，两根电极间距为1mm；于氩气气氛下在电极两端施加脉冲高压，电压为2.5kV，频率为2kHz，电流为80A；放电10min后，溶液颜色变为黄褐色；将溶液进行离心分离，去除底部沉淀，得到碳量子点混合液。

从图6中可以看出，本发明所制得荧光碳量子点的分散性好且结晶度较好。

以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例，显然本发明不仅仅限于以上实施例，还可以有其他变形。本领域的技术人员从本发明公开内容直接导出或间接引申的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。