阅读说明：本技术 一种宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃及其制备方法 (Fluorine indium acid salt glass with wide infrared transmission wave band and preparation method thereof ) 是由 姜益光 张龙飞 张龙 袁新强 王在洋 于 2021-01-27 设计创作，主要内容包括：本发明提出了一种宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃及其制备方法,属于玻璃技术领域,该玻璃的组分及含量范围如下：InF-3：25～35mol％、BaF-2-SrF-2-ZnF-2：55～65mol％、GaF-3-LaF-3：6～10mol％、ZrF-4:2～5mol％。本发明宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃具有好的成玻璃性能,玻璃热稳定性判据ΔT≥80℃,高的中红外透过率,透过波段在3.2-6μm的透过率T≥90％(样品厚7mm),以及宽的红外透过波段,透过截止波长为8.3μm(样品厚7mm,截止透过率为50％),是中红外光纤理想的基质材料。(The invention provides a fluorine indate glass with wide infrared transmission wave band and a preparation method thereof, belonging to the technical field of glass, wherein the glass comprises the following components in percentage by weight: InF 3 ：25～35mol％、BaF 2 ‑SrF 2 ‑ZnF 2 ：55～65mol％、GaF 3 ‑LaF 3 ：6～10mol％、ZrF 4 2 to 5 mol%. The wide infrared transmission waveband fluoroindate glass has good glass forming performance, the thermal stability criterion delta T of the glass is more than or equal to 80 ℃, the middle infrared transmittance is high, the transmittance T of the transmission waveband is more than or equal to 90 percent (the sample thickness is 7mm) at 3.2-6 mu m, and the wide infrared transmission waveband, the transmission cut-off wavelength is 8.3 mu m (the sample thickness is 7mm, the cut-off transmittance is 50 percent), so the wide infrared transmission waveband is an ideal matrix material for a middle infrared optical fiber.)

一种宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃及其制备方法

技术领域

本发明涉及玻璃技术领域，具体涉及一种宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃及其制备方法。

背景技术

氟铟酸盐玻璃是以InF₃为主要形成组分的传统的氟化物玻璃，自1980年被报道以来，获得了科学界广泛的关注。其有着比氟锆玻璃更宽的透过波段(～5μm)，可以突破氟锆酸盐玻璃光纤传输4μm截止的限制，能满足未来更长波段的应用需求，另外，氟铟酸盐玻璃有着更低的声子能量(509cm^-1)，给稀土离子提供更低的声子能量环境，是新一代的中红外传输介质及激光器的核心候选材料。

然而，氟铟酸盐玻璃具有较差的成玻璃性能，以及易析晶等问题，需要严苛的制备条件，在空气中不易获得性能均一的大尺寸氟铟玻璃，这限制了其实际应用范围。

因此，改善氟铟酸盐玻璃的成玻璃性能是关键的问题，这需要从氟铟酸盐玻璃的组分优化入手，一个稳定的氟铟酸盐玻璃组分是制备高质量氟铟玻璃的基础。氟铟玻璃基础的组分即为InF₃-BaF₂-SrF₂-ZnF₂,在此基础上进行组分调节。目前，还没有固定且稳定的氟铟酸盐玻璃组分体系。

发明内容

本发明主要解决的技术问题在于现有氟铟酸盐玻璃存在的易析晶、易失透以及不易在空气条件下均匀制备的问题，提供一种具有好的成玻璃性能的宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃，该组分制得的氟铟酸盐玻璃具有大的ΔT值(玻璃热稳定性判据)，宽的中红外透过波段，以及高的中红外透过率。

本发明的技术方案是这样实现的：

本发明提供一种宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃，该玻璃的组分及含量范围如下：InF₃：25～35mol％、BaF₂-SrF₂-ZnF₂：55～65mol％、GaF₃-LaF₃：6～10mol％、ZrF₄:2～5mol％。

作为本发明的进一步改进，所述BaF₂含量范围为18～20mol％。

作为本发明的进一步改进，所述SrF₂含量范围为20～25mol％。

作为本发明的进一步改进，所述ZnF₂含量范围为18～20mol％。

作为本发明的进一步改进，所述GaF₃含量范围为5～7mol％。

作为本发明的进一步改进，所述LaF₃含量范围为2～3mol％。

作为本发明的进一步改进，所述ΔT＝玻璃的超导体转变温度(T_c)-玻璃化转变温度(T_g)≥80℃。

本发明进一步保护一种上述宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)按各组分配比称取配合料，并充分混合；

(2)在惰性气体保护下，将混合后的配合料置入铂金坩埚，并在850℃～900℃熔制炉中熔制1～1.5h；

(3)将玻璃液浇入预热250～270℃的黄铜模板上，冷却后得到块状氟铟酸盐玻璃。

作为本发明的进一步改进，所述惰性气体为氮气。

作为本发明的进一步改进，所述黄铜模板的温度为260℃。

本发明具有如下有益效果：本发明宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃具有好的成玻璃性能，玻璃热稳定性判据ΔT≥80℃，高的中红外透过率，透过波段在3.2-6μm的透过率T≥90％(样品厚7mm)，以及宽的红外透过波段，透过截止波长为8.3μm(样品厚7mm，截止透过率为50％)，是中红外光纤理想的基质材料。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明实施例3所制备的宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃的差热曲线图；

图2是本发明实施例3所制备的宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃的红外透过曲线图。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

下表1中列举了本发明6个具体实施例以及3个对比例的玻璃组成：

表1

制备方法包括以下步骤：

(1)按各组分配比称取配合料，并充分混合；

(2)在氮气气体保护下，将混合后的配合料置入铂金坩埚，并在870℃熔制炉中熔制1.5h；

(3)将玻璃液浇入预热260℃的黄铜模板上，冷却后得到块状氟铟酸盐玻璃。

测试例1

将本发明实施例1-6和对比例1-3制得的氟铟酸盐玻璃进行性能测试，结果见表2。

测试方法为：玻璃样品的特征温度值由TG-DTA热重分析仪测得，透过率由傅里叶变换红外光谱仪测得。

表2

与现有技术相比，本发明制备的宽红外透过波段的氟铟酸盐玻璃具有好的成玻璃性能，玻璃热稳定性判据ΔT≥80℃，高的中红外透过率，透过波段在3.2-6μm的透过率T≥90％(样品厚7mm)，以及宽的红外透过波段，透过截止波长为8.3μm(样品厚7mm，截止透过率为50％)，是中红外光纤理想的基质材料。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。