一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法
阅读说明：本技术 一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法 (Tellurate glass optical fiber and preparation method thereof ) 是由 张勇 楚学娟 王永丹 魏茂彬 刘惠莲 靳迦惠 夏一铭 梁珺 万起良 于 2021-01-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种碲酸盐玻璃光纤,包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中,纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO-2：80％,Nb-2O-5：10-12％,Bi-2O-3：3-5％,Tb-2O-3：3-4％,Gd-2O-3：1-2％,其中,各原料的重量百分比总和为100％。本发明还公开了上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法,包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中,拉丝得到碲酸盐玻璃光纤,其中,拉丝温度为380-400℃。本发明从降低声子能量、提高玻璃密度、增加发光强度等多个方面提高本发明的光学性能；并且其热稳定性、成玻性好,适合拉制成光纤,另外本发明没有使用Pb、Cd等重金属。(The invention discloses a tellurate glass optical fiber, which comprises fiber core glass and skin layer glass coated on the outer side of the fiber core glass; wherein, the fiber core glass comprises the following components in percentage by mole: TeO 2 ：80％，Nb 2 O 5 ：10‑12％，Bi 2 O 3 ：3‑5％，Tb 2 O 3 ：3‑4％，Gd 2 O 3 : 1-2 percent, wherein the sum of the weight percentages of the raw materials is 100 percent. The invention also discloses a preparation method of the tellurate glass optical fiber, which comprises the following steps: inserting the cylindrical fiber core glass into the tubular sheath glass, and drawing to obtain the tellurite glass optical fiber, wherein the drawing temperature is 380-400 ℃. The optical performance of the invention is improved from the aspects of reducing phonon energy, improving glass density, increasing luminous intensity and the like; the optical fiber has good thermal stability and glass forming property, is suitable for being drawn into optical fibers, and does not use heavy metals such as Pb, Cd and the like.)
技术领域
本发明涉及玻璃光纤技术领域，尤其涉及一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法。
背景技术
碲酸盐玻璃是一种重金属氧化物玻璃，具有熔点低、密度大、折射率高、声子能量低和光学损耗低等优良性能；可以用于制作光纤玻璃。
但是，由于碲酸盐玻璃的熔点低较低，导致其热稳定性欠佳，在拉制光纤过程中容易析晶，导致光纤容易断裂且影响其光学性能；并且目前的碲酸盐玻璃中常通过添加Pb、Cd等对环境有害的重金属，来提高其热稳定性和成玻性，但是重金属的存在限制了碲酸盐玻璃光纤的推广使用。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种碲酸盐玻璃光纤及其制备方法，本发明从降低声子能量、提高玻璃密度、增加发光强度等多个方面提高本发明的光学性能；并且其热稳定性、成玻性好，适合拉制成光纤，另外本发明没有使用Pb、Cd等重金属，改善其使用范围的限制。
本发明提出了一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80％，Nb2O5：10-12％，Bi2O3：3-5％，Tb2O3：3-4％，Gd2O3：1-2％，其中，各原料的重量百分比总和为100％。
优选地，皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82％，Nb2O5：12-14％，Bi2O3：4-6％。
优选地，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80％，Nb2O5：11％，Bi2O3：4％，Tb2O3：3.5％，Gd2O3：1.5％。
优选地，皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82％，Nb2O5：13％，Bi2O3：5％。
本发明还公开了上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，拉丝得到碲酸盐玻璃光纤，其中，拉丝温度为380-400℃。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃均通过混匀-研磨-熔融-浇筑成型-退火的工艺制得。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃的熔融温度均为950-1050℃，保温时间均为60-90min。
优选地，纤芯玻璃和皮层玻璃的退火温度均为320-340℃，退火时间均为2-3h。
优选地，纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同。
优选地，管状皮层玻璃的一端是密封的。
上述皮层玻璃还需经打孔处理得到管状皮层玻璃。
有益效果：
本发明通过调节TeO2、Nb2O5、Bi2O3的摩尔比，使得本发明保持较低的声子能量并且可以提高玻璃密度(均大于5g/cm3)，并且使得其玻璃转变温度Tg与开始析晶温度Tx的差值远大于100℃，使得本发明具有足够的热稳定性，防止出现析晶，提高其成玻性和机械性能，适合拉制成光纤，避免在拉制过程中析晶影响其光学性能；添加适量的Tb2O3、Gd2O3的相互配合，提高本发明的发光性能；本发明从降低声子能量、提高玻璃密度、增加发光强度等多个方面提高本发明的光学性能；并且其热稳定性、成玻性和机械性能好，适合拉制成光纤，另外本发明没有使用Pb、Cd等重金属，改善其使用范围的限制。
附图说明
图1为实施例3中纤芯玻璃的DSC图谱。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80％，Nb2O5：12％，Bi2O3：3％，Tb2O3：4％，Gd2O3：1％；
皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82％，Nb2O5：14％，Bi2O3：4％。
上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1050℃保温60min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于340℃退火2h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1050℃保温60min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于340℃退火2h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，于400℃拉丝得到碲酸盐玻璃光纤。
实施例2
一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80％，Nb2O5：10％，Bi2O3：5％，Tb2O3：3％，Gd2O3：2％；
皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82％，Nb2O5：12％，Bi2O3：6％。
上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯玻璃的各组分混匀，研磨，然后于950℃保温90min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于320℃退火3h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层玻璃的各组分混匀，研磨，然后于950℃保温90min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于320℃退火3h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，于380℃拉丝得到碲酸盐玻璃光纤。
实施例3
一种碲酸盐玻璃光纤，包括纤芯玻璃和包覆在纤芯玻璃外侧的皮层玻璃；其中，纤芯玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：80％，Nb2O5：11％，Bi2O3：4％，Tb2O3：3.5％，Gd2O3：1.5％；
皮层玻璃的组分按摩尔百分比包括：TeO2：82％，Nb2O5：13％，Bi2O3：5％。
上述碲酸盐玻璃光纤的制备方法，包括如下步骤：
取纤芯玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1000℃保温75min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于330℃退火2.5h得到圆柱形纤芯玻璃；
取皮层玻璃的各组分混匀，研磨，然后于1000℃保温75min，再加入浇筑到温度为230℃的模具中成型，然后于330℃退火2.5h得到圆柱形皮层玻璃；在圆柱形皮层玻璃的中轴线方向打孔得到管状皮层玻璃，并将管状皮层玻璃的一端密封；
打磨圆柱形纤芯玻璃，使得纤芯玻璃的直径与管状皮层玻璃的内径相同，然后将圆柱形纤芯玻璃插入管状皮层玻璃中，于390℃拉丝得到碲酸盐玻璃光纤。
实验1
取实施例3的纤芯玻璃进行DSC检测，结果如图1所示，图1为实施例3中纤芯玻璃的DSC图谱，由图1可以看出，实施例3纤芯玻璃的玻璃转变温度Tg为357℃，开始析晶温度Tx为518℃，二者差值为143℃，远大于100℃，成玻性、热稳定性好。
实验2
用380nm分别激发实施例1-3的纤芯玻璃，考察各自的发射光谱，观察最大发光峰位置和发光强度，结果如表1所示。
表1检测结果
检测项目
最大发光峰位置nm
发光强度a.u.
实施例1
543
510
实施例2
543
403
实施例3
543
477
由上表可以看出，本发明具有良好的发光强度。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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