阅读说明：本技术 一种苯酚残液高效再利用方法 (Method for efficiently recycling phenol residual liquid ) 是由 赵启龙 石磊 王建鹏 王晓敏 李洋洋 陈逸飞 黄舒夏 贺雨婷 于 2021-02-24 设计创作，主要内容包括：本发明根据苯酚残液中各组分的不同性质,通过分馏的方式对苯酚残液进行处理,各产品纯度均达到国家标准。此外,本发明设计出间歇式分段精馏的方法,在精馏过程中实时监测,将中间段的合格产品直接输送至储罐,其他时段产品进行在处理。对比全部分馏后再统一进行精馏处理,该方法大大节约了能源消耗,提高了产能。(According to different properties of each component in the phenol raffinate, the phenol raffinate is treated in a fractionation mode, and the purity of each product reaches the national standard. In addition, the invention designs an intermittent sectional rectification method, which is used for monitoring in real time in the rectification process, directly conveying the qualified products in the middle section to a storage tank, and treating the products in other periods. Compared with the method of carrying out rectification treatment uniformly after all fractionation, the method greatly saves energy consumption and improves productivity.)

一种苯酚残液高效再利用方法

技术领域

本发明属于石油化工技术领域，涉及异丙苯法生产苯酚和丙酮的副产物苯酚残液的技术应用，尤其涉及一种苯酚残液回收再利用的生产工艺。

背景技术

苯酚残液是指在工业上用异丙苯法生产苯酚和丙酮过程中产生的蒸馏残渣（液）或其它化工生产过程中产生的含苯酚的精馏残渣（液）。这部分废液通常被直接焚烧、填埋处理。由于废液中大部分为有机化合物，故燃烧会产生大量二氧化碳，加剧温室效应。此外还会产生二噁英等严重污染大气的有害物质。填埋也无法达到无害化，且存在泄漏风险。一旦泄露，会对土壤、水资源造成极大的二次危害。此部分废液中包含大量可利用有机化合物，包括苯酚、苯乙酮、异丙苯、α-甲基苯乙烯等，直接燃烧也会造成资源浪费。设计合理的工艺回收本分残液中剩余的有机物，对其资源化利用，对提高效益与环境保护均有重要意义。

发明内容

本发明根据苯酚残液中各组分的不同性质，通过分馏的方式对苯酚残液进行处理，各产品纯度均达到国家标准。此外，本发明设计出间歇式分段精馏的方法，在精馏过程中实时监测，将中间段的合格产品直接输送至储罐，其他时段产品进行在处理。对比全部分馏后再统一进行精馏处理，该方法大大节约了能源消耗，提高了产能。

本发明粗苯乙酮塔中苯乙酮含量通过间断取样检验，在浓度小于92%时每十分钟进行一次抽样检验，高于99%时每3分钟进行一次抽样检验，直至浓度达到合格品要求，即92%时，将其中的粗苯乙酮直接存储到储罐中；并继续每三分钟进行一次抽样检验，当浓度低于92%时，将精馏出的产品通过物料泵导入苯乙酮塔中进行精馏处理，浓度合格后导入储罐存储。

本发明粗苯酚塔中苯酚含量通过间断取样检验，在浓度小于92%时每十分钟进行一次抽样检验，高于99%时每3分钟进行一次抽样检验，直至浓度达到合格品要求，即92%时，将其中的粗苯酚直接存储到储罐中；并继续每三分钟进行一次抽样检验，当浓度低于92%时，将精馏出的产品通过物料泵导入苯酚塔中进行精馏处理，浓度合格后导入储罐存储。

本发明将苯酚及苯乙酮两次精馏出合格产品，改进为部分一次精馏直接出合格产品的模式，节约了能源消耗，大大提高了生产效益。

本发明使用双塔粗分，即增加一座参数完全相同的原料粗分塔，其中原料粗分塔A用于分离异丙苯+α-甲基苯乙烯混合物，原料粗分塔B用于分离苯酚+苯乙酮混合物，与传统工艺只采用一座粗分塔相比，本发明采用的工艺中苯酚+苯乙酮混合物不再经原料粗分塔A塔顶采出，避免物料的交叉污染，提高了产品纯度，简化后续蒸馏步骤，降低了生产成本，增加了产能。

本发明所使用的蒸馏塔参数如下表：

具体实施方式

苯酚残液处理工艺流程：

（1）原料苯酚残液经泵打入精馏塔原料粗分塔A，控制温度300℃、压力0.01MPa，精馏分离出粗异丙苯和α-甲基苯乙烯混合物在中间储罐暂存；

（2）粗异丙苯和α-甲基苯乙烯混合物精馏分出后，原料粗分塔A釜底料进入塔原料粗分塔B继续精馏，调节原料粗分塔B，温度300℃、压力0.01MPa，分离出粗苯酚和苯乙酮混合物在中间储罐暂存；

（3）原料粗分塔B塔釜内剩余粗脱酚油与其他塔釜脱酚油合并后去脱酚油精制釜脱酚油精制釜精制后经树脂合成釜合成釜合成古马隆-茚树脂；

（4）第（2）步得到的粗苯酚和苯乙酮混合物经苯乙酮塔精馏，塔顶初馏分和后馏分低于合格品纯度，作为粗苯酚采出，粗苯酚进入苯酚塔精馏得到合格苯酚产品；中馏分纯度已达到合格苯酚纯度，直接采出至合格苯酚产品储罐；

（5）苯乙酮塔塔底物料为粗苯乙酮，经粗苯乙酮塔精馏后，塔顶初馏分和后馏分低于合格品纯度，作为粗苯乙酮采出，粗苯乙酮进入苯乙酮塔精馏得到合格苯乙酮产品，中馏分纯度已达到合格苯乙酮纯度，直接采出至合格苯乙酮产品储罐；

（6）第（1）步得到的粗异丙苯和α-甲基苯乙烯混合物进入粗异丙苯塔，控制塔温度210℃，压力0.01MPa，粗异丙苯采出，粗品经中间罐暂存，积攒一定量后再由异丙苯塔精馏精制的合格异丙苯产品，中间馏分作为合格异丙苯采出至合格品储罐；

（7）粗异丙苯塔塔釜内粗异丙苯采出完成后，粗α-甲基苯乙烯由塔底采出；

（8）粗α-甲基苯乙烯经α-甲基苯乙烯塔和异丙苯塔精馏精制得合格α-甲基苯乙烯产品。

本发明精馏出的各产品纯度如下：

物质	纯度
		异丙苯	≥99.5%
α-甲基苯乙烯	≥98.5%
		苯酚	≥99.75%
苯乙酮	≥92%