阅读说明：本技术 一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺 (Processing technology for extracting 3, 4-dimethylphenol and 3, 5-dimethylphenol ) 是由 王希德 马昭群 于 2019-09-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺,所述提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺包括如下步骤：混合工业二甲酚收集,将混合工业二甲酚通过工作者进行集中收集,将收集的混合工业二甲酚放置在储存罐中,备用待处理,精馏提存3,5-二甲基苯酚；烷基化反应；结晶分离反应,将取出的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别存放,质量检验。该种从混合工业二甲酚中提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺,操作简单,便于将混合二甲酚中含量为8-10％的3,4-二甲基苯酚,含量为35-45％的3,5二甲基苯酚提纯至99.5％以上,极大的提高产品整体的质量,具有纯度高,收率高,适合于规模化生产的性能,具有良好的市场价值,具有广阔的市场前景,适合推广使用。(The invention discloses a processing technology for extracting 3, 4-dimethylphenol and 3, 5-dimethylphenol, which comprises the following steps: collecting mixed industrial xylenol, collecting the mixed industrial xylenol in a centralized manner by workers, placing the collected mixed industrial xylenol in a storage tank for standby treatment, and rectifying and extracting the 3, 5-xylenol; alkylation reaction; crystallizing, separating, reacting, storing the 3, 5-dimethylphenol and the 3, 4-dimethylphenol respectively, and inspecting quality. The processing technology for extracting 3, 4-dimethylphenol and 3, 5-dimethylphenol from mixed industrial xylenol is simple to operate, is convenient for purifying the 3, 4-dimethylphenol with the content of 8-10 percent and the 3, 5-dimethylphenol with the content of 35-45 percent to more than 99.5 percent, greatly improves the integral quality of products, and has the advantages of high purity, high yield, suitability for large-scale production, good market value, wide market prospect and suitability for popularization and use.)

一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺

技术领域

本发明涉及一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺，具体为一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺，属于提纯加工工艺应用技术领域。

背景技术

甲基苯酚，简称二甲酚，工业二甲酚是六种二甲酚异构体的混合物，熔程20～76℃，沸程203～225℃；常见产品为浅黄色至褐色透明液体，广泛应用于高分子材料、香料、医药、农药、防腐剂等行业；工业二甲酚是六种二甲基苯酚的同分异构体混合组成的，这六种异构体分别为：2,3-二甲基苯酚、2,4-二甲基甲酚、2,5-二甲基苯酚、2,6-二甲基苯酚、3,4-二甲基苯酚、3,5-二甲基苯酚，不同工艺不同厂家各组分的比例不同；我国工业二甲酚的国家标准为GB/T 2600-1997，现已失效，根据相关部门规定，以焦化二甲酚国标GB/T 2600-2009执行。

焦化甲酚精制加工出来的混合二甲酚中3,4-二甲基苯酚含量为8-10％，3,5二甲基苯酚含量为35-45％，而大多数工艺将混合二甲酚中的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚提纯效果较差，同时一些工艺提存3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚的质量较差，影响使用。因此，针对上述问题提出一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺。

发明内容

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺，所述提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺包括如下步骤：

(1)混合工业二甲酚收集，将混合工业二甲酚通过工作者进行集中收集，将收集的混合工业二甲酚放置在储存罐中，备用待处理；

(2)精馏提存3,5-二甲基苯酚，将步骤(1)中混合工业二甲酚通过精馏工艺加工提纯，制得提纯的3,5-二甲基苯酚以及除3,5-二甲基苯酚以外的物体分别存放，备用；

(3)烷基化反应，将步骤(2)中剩余物体注入放有催化剂的烷基化釜内，提取3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚混合物；

(4)结晶分离反应，将步骤(3)中以3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚混合物为原料，放入结晶器内结晶分离，最后将晶体取出，制得3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚；

(5)收集，将取出的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别存放。

(6)质量检验，对步骤(5)中提取的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别进行纯度检测，保障提纯的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚的质量。

优选的，所述步骤(1)混合工业二甲酚通过粗过滤将内部杂质进行过滤除杂，然后存放至储存罐内。

优选的，所述步骤(2)中以储存罐中的二甲酚为原料，采用预热方式，采用连续精馏法，通过精馏釜提纯3,5-二甲基苯酚。

优选的，所述步骤(2)中采用的精馏釜釜压为0.0012MPa，反应时间为1小时左右。

优选的，所述步骤(3)中催化剂通过称重机进行定量，同时催化剂采用干净无污染的催化剂放入烷基化釜内。

优选的，所述步骤(2)中3,5-二甲基苯酚温度降低至55℃到58℃时加入提纯溶剂，通过搅拌器的作用下，将提纯溶剂与3,5-二甲基苯酚充分均匀混合，混合搅拌时间为30min～40min，然后提纯。

优选的，所述步骤(3)中烷基化釜反应时间在55分钟到65分钟，反应釜内部温度50℃到54℃。

优选的，所述步骤(4)中结晶器温度控制在50℃到60℃。

优选的，所述步骤(6)中3,5-二甲基苯酚放置在耐腐蚀的密封罐内进行存放，密封罐放置在常温远离氧化剂的地方。

优选的，所述步骤(6)中3,4-二甲基苯酚放置在耐腐蚀的密封罐内进行存放，密封罐放置在常温远离氧化剂的地方。

本发明的有益效果是：该种从混合工业二甲酚中提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺，操作简单，便于将混合二甲酚中含量为8-10％的3,4-二甲基苯酚，含量为35-45％的3,5二甲基苯酚提纯至99.5％以上，极大的提高产品整体的质量，具有纯度高，收率高，适合于规模化生产的性能，具有良好的市场价值，具有广阔的市场前景，适合推广使用。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺，所述提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺包括如下步骤：

(1)混合工业二甲酚收集，将混合工业二甲酚通过工作者进行集中收集，将收集的混合工业二甲酚放置在储存罐中，备用待处理；

(2)精馏提存3,5-二甲基苯酚，将步骤(1)中混合工业二甲酚通过精馏工艺加工提纯，制得提纯的3,5-二甲基苯酚以及除3,5-二甲基苯酚以外的物体分别存放，备用；

(3)烷基化反应，将步骤(2)中剩余物体注入放有催化剂的烷基化釜内，提取3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚混合物；

(4)结晶分离反应，将步骤(3)中以3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚混合物为原料，放入结晶器内结晶分离，最后将晶体取出，制得3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚；

(5)收集，将取出的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别存放。

(6)质量检验，对步骤(5)中提取的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别进行纯度检测，保障提纯的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚的质量。

优选的，所述步骤(1)混合工业二甲酚通过粗过滤将内部杂质进行过滤除杂，然后存放至储存罐内。

优选的，所述步骤(2)中以储存罐中的二甲酚为原料，采用预热方式，采用连续精馏法，通过精馏釜提纯3,5-二甲基苯酚。

优选的，所述步骤(2)中采用的精馏釜釜压为0.0012MPa，反应时间为55分钟左右。

优选的，所述步骤(3)中催化剂通过称重机进行定量，同时催化剂采用干净无污染的催化剂放入烷基化釜内。

优选的，所述步骤(2)中3,5-二甲基苯酚温度降低至55℃到58℃时加入提纯溶剂，通过搅拌器的作用下，将提纯溶剂与3,5-二甲基苯酚充分均匀混合，混合搅拌时间为30min～40min，然后提纯。

优选的，所述步骤(3)中烷基化釜反应时间在55分钟到65分钟，反应釜内部温度50℃到54℃。

优选的，所述步骤(4)中结晶器温度控制在50℃到60℃。

优选的，所述步骤(6)中3,5-二甲基苯酚放置在耐腐蚀的密封罐内进行存放，密封罐放置在常温远离氧化剂的地方。

优选的，所述步骤(6)中3,4-二甲基苯酚放置在耐腐蚀的密封罐内进行存放，密封罐放置在常温远离氧化剂的地方。

本提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺适合用于大量混合工业二甲酚中持续进行提纯3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚。

实施例二：

一种提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺，所述提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺包括如下步骤：

(1)混合工业二甲酚收集，将混合工业二甲酚通过工作者进行集中收集，将收集的混合工业二甲酚放置在储存罐中，备用待处理；

(2)精馏提存3,5-二甲基苯酚，将步骤(1)中混合工业二甲酚通过精馏工艺加工提纯，制得提纯的3,5-二甲基苯酚以及除3,5-二甲基苯酚以外的物体分别存放，备用；

(3)烷基化反应，将步骤(2)中剩余物体注入放有催化剂的烷基化釜内，提取3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚混合物；

(4)结晶分离反应，将步骤(3)中以3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚混合物为原料，放入结晶器内结晶分离，最后将晶体取出，制得3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚；

(5)收集，将取出的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别存放。

(6)质量检验，对步骤(5)中提取的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚分别进行纯度检测，保障提纯的3,5-二甲基苯酚和3,4-二甲基苯酚的质量。

优选的，所述步骤(1)混合工业二甲酚通过粗过滤将内部杂质进行过滤除杂，然后存放至储存罐内。

优选的，所述步骤(2)中以储存罐中的二甲酚为原料，采用预热方式，采用连续精馏法，通过精馏釜提纯3,5-二甲基苯酚。

优选的，所述步骤(2)中采用的精馏釜釜压为0.0012MPa，反应时间为1小时左右。

优选的，所述步骤(3)中催化剂通过称重机进行定量，同时催化剂采用干净无污染的催化剂放入烷基化釜内。

优选的，所述步骤(2)中3,5-二甲基苯酚温度降低至57℃到58℃时加入提纯溶剂，通过搅拌器的作用下，将提纯溶剂与3,5-二甲基苯酚充分均匀混合，混合搅拌时间为30min～40min，然后提纯。

优选的，所述步骤(3)中烷基化釜反应时间在59分钟到65分钟，反应釜内部温度52℃到54℃。

优选的，所述步骤(4)中结晶器温度控制在55℃到60℃。

优选的，所述步骤(6)中3,5-二甲基苯酚放置在耐腐蚀的密封罐内进行存放，密封罐放置在常温远离氧化剂的地方。

优选的，所述步骤(6)中3,4-二甲基苯酚放置在耐腐蚀的密封罐内进行存放，密封罐放置在常温远离氧化剂的地方。

本提取3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚加工工艺适合用于少量混合工业二甲酚中进行提纯3,4-二甲基苯酚和3,5-二甲基苯酚。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。