一种润滑剂及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种润滑剂及其制备方法和应用 (Lubricant as well as preparation method and application thereof ) 是由 高原 吴彤 潘奘 赵省良 王伟 王快社 于 2021-01-16 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种润滑剂及其制备方法和应用,本发明润滑剂的结构为核壳结构,其中,核心为二硫化钼颗粒,外壳为包覆于二硫化钼颗粒外部的二氧化硅。制备本发明的润滑剂的步骤包括：将二硫化钼加入一种强氧化性溶液中,连续搅拌一定时间,再进行洗涤和干燥；向处理过后的二硫化钼中加入去离子水,超声分散,粗配成悬浊液,再与无水乙醇混合,加入正硅酸乙酯、氨水后在一定温度下开始反应,电磁搅拌下反应数小时；分离上述反应产物,用无水乙醇洗数次,再用去离子水洗数次,然后真空干燥,即得所述润滑剂。本发明制备的润滑剂可以作为热挤压等金属材料加工润滑剂,本发明方法具有工艺简单、原料易得、成本低、润滑性能好等特点。(The invention discloses a lubricant, a preparation method and application thereof. The steps for preparing the lubricant of the present invention include: adding molybdenum disulfide into a strong oxidizing solution, continuously stirring for a certain time, and then washing and drying; adding deionized water into the treated molybdenum disulfide, performing ultrasonic dispersion, roughly preparing a suspension, mixing the suspension with absolute ethyl alcohol, adding tetraethoxysilane and ammonia water, starting reaction at a certain temperature, and reacting for several hours under electromagnetic stirring; and separating the reaction product, washing the reaction product with absolute ethyl alcohol for a plurality of times, washing the reaction product with deionized water for a plurality of times, and then drying the reaction product in vacuum to obtain the lubricant. The lubricant prepared by the method can be used as a lubricant for processing metal materials such as hot extrusion and the like, and the method has the characteristics of simple process, easily obtained raw materials, low cost, good lubricating property and the like.)
技术领域
本发明属于润滑材料技术领域，具体涉及一种润滑剂及其制备方法和应用。
背景技术
二硫化钼作为一种典型的过渡金属二元化合物，具有类石墨烯结构，层内Mo与S原子之间构成共价键，结构稳定。随着科技的快速发展,MoS2纳米材料在诸多方面有着重要的应用，如：润滑剂、催化剂、涂层材料和电子探针等；此外由于MoS2为P型窄带隙半导体纳米材料，也广泛应用于太阳能电池、光电器件等方面。二硫化钼以其独特的结构性能克服了零带隙石墨烯材料缺点的同时仍具有其许多优点,在诸多领域拥有巨大的潜能,但是新型二硫化钼纳米材料的研究还有很多科学性问题有待解决。
MoS2因其良好的润滑性能被作为固体润滑剂在润滑方面得到广泛应用，但由于其高温下易氧化失效，在许多金属材料加工工艺润滑中难以发挥作用。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明旨在提供一种润滑剂及其制备方法和应用，以解决二硫化钼在润滑剂中易氧化的问题。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种润滑剂，所述润滑剂的结构为核壳结构，包括核心和外壳，其中，核心为二硫化钼颗粒，外壳为包覆于二硫化钼颗粒外部的二氧化硅。
优选的，述润滑剂中，以体积百分数计，二硫化钼颗粒的体积占比为40％-60％，二氧化硅的体积占比为60％-40％，所述润滑剂的粒径为0.2-0.4μm。
本发明如上所述润滑剂的制备方法，包括如下过程：
在表面羟基化的二硫化钼颗粒的表面制备二氧化硅外壳，得到所述润滑剂。
优选的，将二硫化钼加入食人鱼溶液中进行反应，反应结束后进行洗涤和干燥，得到所述表面羟基化的二硫化钼颗粒。
优选的，二硫化钼与食人鱼溶液的反应时间为5-10min，反应过程中持续搅拌。
优选的，在表面羟基化的二硫化钼颗粒的表面制备二氧化硅外壳的过程包括：
将表面羟基化的二硫化钼颗粒的悬浊液与乙醇混合，并加入正硅酸乙酯和氨水进行反应；反应结束后进行固液分离，将得到的固体进行洗涤、干燥，得到所述润滑剂。
优选的，乙醇与表面羟基化的二硫化钼颗粒的悬浊液中的水的体积比为(2～5)：1，表面羟基化的二硫化钼颗粒、氨水、正硅酸乙酯的用量比例满足以下关系：每克表面羟基化的二硫化钼颗粒对应加入20～40ml的氨水和15～35ml的正硅酸乙酯，其中氨水的溶质质量百分数为25％～28％。
优选的，表面羟基化的二硫化钼颗粒与乙醇、正硅酸乙酯以及氨水的反应温度为室温，反应时间为6～24小时。
优选的，将得到的固体真空干燥，去除水分。
本发明所述润滑剂能够应用在挤压润滑中。
本发明具有如下有益效果：
本发明润滑剂的结构为核壳结构，其中，核心为二硫化钼颗粒，外壳为包覆于二硫化钼颗粒外部的二氧化硅，通过二氧化硅对二硫化钼颗粒的包裹以及二氧化硅与纳米二硫化钼协同作用，降低了润滑剂的摩擦系数，增强抗压耐磨性能；并且二氧化硅熔点较高，被包覆二硫化钼不易被氧化，因此在高温下，本发明的润滑剂中的二硫化钼颗粒不易氧化失效、还能够起到良好的润滑作用。综上，本发明的润滑剂解决二硫化钼在高温工况下的氧化分解的问题。
本发明润滑剂的制备方法中，在表面羟基化的二硫化钼颗粒的表面制备二氧化硅外壳，使得二氧化硅更容易包覆在二硫化钼颗粒的表面。本发明的制备方法中，无需对反应生成的复合材料进行高温烧结，防止了二硫化钼在焙烧时氧化失效。利用二氧化硅在二硫化钼表面进行包覆，防止了在热挤压等金属材料加工过程中二硫化钼高温分解失效。
进一步的，将二硫化钼加入食人鱼溶液中进行反应，反应结束后进行洗涤和干燥，得到所述表面羟基化的二硫化钼颗粒。食人鱼溶液是双氧水和浓硫酸的混合液，氧化性极强，以其对二硫化钼表面处理，不但可以去除二硫化钼表面绝大多数杂质，而且可以使二硫化钼表面羟基化。
进一步的，在表面羟基化的二硫化钼颗粒的表面制备二氧化硅外壳的过程包括：将表面羟基化的二硫化钼颗粒的悬浊液与乙醇混合，并加入正硅酸乙酯和氨水进行反应；反应结束后进行固液分离，将得到的固体进行洗涤、干燥，得到所述润滑剂。正硅酸乙酯在酸性碱性环境下可以水解缩聚，水解和缩聚反应是一对竞争反应。在浓度相同时，酸性条件下，水解速度大于缩聚速度；而在碱性条件下，缩聚速度则大于水解速度。本发明选用碱性条件，由氨水来提供氢氧根。较低的反应温度，碱性的反应环境，较低的正硅酸乙酯浓度，较高的形核界面的亲水性，有利于非自发形核过程的进行，使之在已有界面上形成晶核。
进一步的，乙醇与表面羟基化的二硫化钼颗粒的悬浊液中的水的体积比为(2～5)：1，表面羟基化的二硫化钼颗粒、氨水、正硅酸乙酯的用量比例满足以下关系：每克表面羟基化的二硫化钼颗粒对应加入20～40ml的氨水和15～35ml的正硅酸乙酯，其中氨水的溶质质量百分数为25％～28％。正硅酸乙酯原料只有一部分参与反应，利用率会随着正硅酸乙酯投料浓度的比值发生较大变化，若投料浓度高，则正硅酸乙酯流失率也高，利用率更低。
附图说明
图1为实施例1制备的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料的场发射投射电镜(TEM)图，
图2为实施例2制备的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料的场发射投射电镜(TEM)图，
图3为实施例3制备的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料的场发射投射电镜(TEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例来对本发明做进一步的说明。
本发明润滑剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将二硫化钼加入食人鱼溶液中，连续搅拌5-10min，再进行洗涤和干燥，得到表面羟基化的二硫化钼颗粒；
(2)将步骤(1)得到的表面羟基化的二硫化钼颗粒在去离子水中超声分散，配成悬浊液，再将悬浊液与无水乙醇混合，再加入正硅酸乙酯、氨水后在一定温度下开始反应，电磁搅拌下反应6～24小时；
(3)待步骤(2)反应结束后，分离步骤(2)的反应产物，将反应产物依次用无水乙醇和去离子水洗涤干净，然后进行真空干燥，得到二氧化硅包二硫化钼复合材料(即本发明的润滑剂)。
本发明采用的食人鱼溶液中，即浓硫酸与双氧水体积配比为3：1。上述步骤(2)中的乙醇和去离子水的体积比例为2：1，步骤(2)中二硫化钼与氨水、正硅酸乙酯的用量比例为1g：20～40ml：15～35ml。步骤(2)所述的反应温度为25℃，反应时间为6～24小时。
本发明对二硫化钼进行强氧化溶液预处理后，使得二硫化钼表面羟基化，更易被包覆。本发明制得的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料在润滑剂中的分散性较好、不易团聚。无需对反应生成的复合材料进行高温烧结，防止了二硫化钼在焙烧时氧化失效。利用二氧化硅在二硫化钼表面进行包覆，防止了在热挤压等金属材料加工过程中二硫化钼高温分解失效。本发明包覆型二硫化钼在润滑剂中的分散性好，性质稳定，不易分解。
当本发明的润滑剂作为别的润滑剂中的添加剂时，通过二氧化硅对二硫化钼颗粒的包裹，促进了二硫化钼在润滑剂中的分散性，避免团聚现象的发生，使得本发明的润滑剂能够得到更好的应用，并且能够提高润滑剂整体的高温使用能力。
实施例1
本实施例润滑剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将0.003g二硫化钼粉末加入配置好的食人鱼溶液中，连续搅拌5min，洗涤干燥；
(2)向步骤(1)处理过后的二硫化钼中加入15ml去离子水，超声分散10min，粗配成悬浊液，再与30ml无水乙醇混合，加入0.3ml正硅酸乙酯、0.5ml氨水后在25℃下开始反应，电磁搅拌下反应16个小时；
(3)分离上述反应产物，用无水乙醇洗2次，再用去离子水洗2次，然后真空干燥，得到二氧化硅包二硫化钼复合材料(即本发明的润滑剂)。
图1为本发明方法的实施例1制备的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料透射电镜图。二硫化钼粉体包裹了厚度约30nm的SiO2包覆层，并且该包覆致密且连续，厚度比较均匀。
实施例2
本实施例润滑剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将0.003g二硫化钼粉末加入配置好的食人鱼溶液中，连续搅拌5min，洗涤干燥；
(2)向步骤(1)处理过后的二硫化钼中加入10ml去离子水，超声分散10min，粗配成悬浊液，再与20ml无水乙醇混合，加入0.8ml正硅酸乙酯、0.6ml氨水后在25℃下开始反应，电磁搅拌下反应6个小时；
(3)分离上述反应产物，用无水乙醇洗2次，再用去离子水洗2次，然后真空干燥，得到二氧化硅包二硫化钼复合材料(即本发明的润滑剂)。
图2为本发明方法的实施例2制备的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料透射电镜图。包覆层也较为致密连续，厚度也比较均匀。且包覆层相对薄，还是保持了二硫化钼的形貌特征。
实施例3
本实施例润滑剂的制备方法包括以下步骤：
(1)将0.02g二硫化钼粉末加入配置好的食人鱼溶液中，连续搅拌10min，洗涤干燥；
(2)向步骤(1)处理过后的二硫化钼中加入20ml去离子水，超声分散10min，粗配成悬浊液，再与40ml无水乙醇混合，加入2.0ml正硅酸乙酯、1.0ml氨水后在25℃下开始反应，电磁搅拌下反应24个小时；
(3)分离上述反应产物，用无水乙醇洗2次，再用去离子水洗2次，然后真空干燥，得到二氧化硅包二硫化钼复合材料(即本发明的润滑剂)。
图3为本发明方法的实施例3制备的二氧化硅包覆二硫化钼复合材料透射电镜图。包覆层比较薄，厚度均匀连续性一般。还是保持了二硫化钼的形貌特征。
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