一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法
阅读说明：本技术 一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法 (Method for preparing high-performance surface film layer of iron-based powder metallurgy part ) 是由 葛莲 于 2021-05-26 设计创作，主要内容包括：本发明涉及粉末冶金铁基零部件新型涂层领域的一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法,包括将Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件成分按照质量百分比进行配比并设置为xFe-yCu-zTi-tC,其中x+y+z+t=100%,x、y、z、t分别代表Fe、Cu、Ti、C的质量百分比,y的取值范围为1%～20%,z的取值范围为0.1%～10%,t的取值范围为0.1%-2%,x的取值范围为100%-y-z-t；该发明能够在产品表面形成具有良好耐蚀性和自润滑效应的保护膜,能够有效提高耐腐蚀性能和抗磨损性能,避免铁基体被进一步氧化,显著提高零部件的使用寿命。(The invention relates to a method for preparing a high-performance surface film layer of an iron-based powder metallurgy part in the field of novel coatings of powder metallurgy iron-based parts, which comprises the steps of proportioning Fe-Cu-Ti-C powder metallurgy part components according to mass percent and setting the components as xFe-yCu-zTi-tC, wherein x + y + z + t =100%, x, y, z and t respectively represent the mass percent of Fe, Cu, Ti and C, the value range of y is 1-20%, the value range of z is 0.1-10%, the value range of t is 0.1-2%, and the value range of x is 100-y-z-t; the invention can form a protective film with good corrosion resistance and self-lubricating effect on the surface of a product, can effectively improve the corrosion resistance and the abrasion resistance, avoids further oxidation of an iron matrix, and obviously prolongs the service life of parts.)
技术领域
本发明涉及粉末冶金铁基零部件新型涂层领域，特别涉及一种利用蒸汽处理技术制备Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件的新型高性能涂层的方法。
背景技术
Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件是重要的汽车零部件产品，国内外研究者为提高Fe-Cu-Ti-C系零件的物理化学性能（强度、耐腐蚀性、耐磨性），做了诸多努力。例如，通过在粉末原料中加入高分子粘结剂或金属硫化物润滑剂来提高铁基粉末在成型过程中的生坯密度，再如，通过温压技术、等静压技术、动态磁力压制技术、爆炸压制技术、微波烧结、放电等离子烧结技术等新型的成型和烧结技术提高材料性能。其中，耐磨性和耐蚀性是衡量Fe-Cu-C系粉末冶金零部件性能的重要指标。采用蒸汽氧化技术，在零部件表面制备具有一定耐蚀特性的Fe4O3薄膜，具有工艺过程简单、易于操作、成本低廉等特点，是当前Fe基粉末冶金零部件表面改性广泛采用的方法。但是，单一的Fe3O4薄膜仍然存在难以完全满足Fe-Cu-C系粉末冶金零部件在服役过程中的耐磨损和耐腐蚀性能要求。因此，通过蒸气处理的方式，在Fe基粉末冶金零部件表面制备新型的膜层对于提高零部件的综合性能至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法，通过对Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件进行蒸汽处理，获得了具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜，大幅度提升Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件耐腐蚀性能和抗磨损性能，从而避免铁基体被进一步氧化，显著提高零部件的使用寿命。
本发明的目的是这样实现的：一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法，包括，将Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件成分按照质量百分比进行配比并设置为xFe-yCu-zTi-tC，其中x+y+z+t=100%，x、y、z、t分别代表Fe、Cu、Ti、C的质量百分比，y的取值范围为1%~20%，z的取值范围为0.1%~10%，t的取值范围为0.1%-2%，x的取值范围为100%-y-z-t；该Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件Fe3O4/TiO2复合薄膜的制备方法包括，
步骤一：将Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件在碱性溶液中去油，去油温度控制在80℃-100℃之间；
步骤二:将去油之后的Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件放入丙酮溶液中浸泡25-35min，随后在无水乙醇中超声清洗2-5次，彻底去除Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件表面的杂质和油污；
步骤三：再将清洗干净的Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件放在真空环境(真空度＜1Pa)中加热至70℃-90℃烘干备用；
步骤四：将处理后的Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件放入蒸汽炉内，同时对蒸汽炉的炉膛进行抽真空处理，确保真空度小于0.1Pa，再通入高纯氩气至膛内压力为100 Pa；
步骤五：重复步骤四2-5次；确保排尽蒸汽炉炉膛内的空气；避免残留空气中的氧气对后续蒸汽处理产生不利影响；
步骤六：以1~20℃/min的速度将炉膛升温至380-450℃的温度，当达到目的温度时，打开进气阀，再通入水蒸汽至膛内蒸汽压力到0.01 ~ 0.06 MPa，保温10-60min，获得以TiO2为主要成分的表面薄膜。
步骤七：进一步升温至550 ~ 600℃，同时炉膛内蒸汽压力提高至0.05~0.09 MPa，并保温50-100min；获得具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜；
步骤八：Fe3O4/TiO2复合薄膜制备完成以后，立即打开排气阀，进气压力仍保持在0.05~0.09 Mpa，停止加热，炉膛冷却至200℃，停止输入蒸汽，再出炉膛空冷。
本发明的有益效果在于，提供一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法，通过对Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件进行蒸汽处理，获得了具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜，大幅度提升Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件耐腐蚀性能和抗磨损性能，从而避免铁基体被进一步氧化，显著提高零部件的使用寿命。
作为本发明的进一步改进，为保证自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜能够长时间的进行保护，不会过早的产生磨损；所述步骤七中，自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜的厚度为0.1微米~50微米。
作为本发明的进一步改进，为保证自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜能够长久耐用；所述步骤七中，自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜的维氏硬度在600-1200HV之间。
作为本发明的进一步改进，为保证自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜具有较长的使用寿命，具有较强的耐腐蚀性能和抗磨损性能；所述步骤七中，自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜的摩擦系数为0.2-0.5之间。
作为本发明的进一步改进，为保证自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜持久耐用，使用寿命长，而且工作稳定可靠；所述步骤七中，自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜无气孔、裂纹缺陷。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案予以进一步说明：
实施例一：
本发明的目的是这样实现的，一种制备铁基粉末冶金零部件的高性能表面膜层的方法，将Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件成分按照质量百分比进行配比并设置为xFe-yCu-zTi-tC，其中x+y+z+t=100%，x、y、z、t分别代表Fe、Cu、Ti、C的质量百分比，y的取值范围为1%~20%，z的取值范围为0.1%~10%，t的取值范围为0.1%-2%，x的取值范围为100%-y-z-t；该Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件Fe3O4/TiO2复合薄膜的制备方法包括
步骤一：将Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件在碱性溶液中去油，去油温度控制在80℃-100℃之间；
步骤二:将去油之后的Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件放入丙酮溶液中浸泡25-35min，随后在无水乙醇中超声清洗2-5次，彻底去除Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件表面的杂质和油污；
步骤三：再将清洗干净的Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件放在真空环境(真空度＜1Pa)中加热至70℃-90℃烘干备用；
步骤四：将处理后的Fe-Cu-Ti-C系粉末冶金零部件放入蒸汽炉内，同时对蒸汽炉的炉膛进行抽真空处理，确保真空度小于0.1Pa，再通入高纯氩气至膛内压力为100 Pa；
步骤五：重复步骤四2-5次；确保排尽蒸汽炉炉膛内的空气；避免残留空气中的氧气对后续蒸汽处理产生不利影响；
步骤六：以1~20℃/min的速度将炉膛升温至380-450℃的温度，当达到目的温度时，打开进气阀，再通入水蒸汽至膛内蒸汽压力到0.01 ~ 0.06 MPa，保温10-60min，获得以TiO2为主要成分的表面薄膜。
步骤七：进一步升温至550 ~ 600℃，同时炉膛内蒸汽压力提高至0.05~0.09 MPa，并保温50-100min；获得具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜；
步骤八：Fe3O4/TiO2复合薄膜制备完成以后，立即打开排气阀，进气压力仍保持在0.05~0.09 Mpa，停止加热，炉膛冷却至200℃，停止输入蒸汽，再出炉膛空冷。
本发明工作时，选取成分为92Fe-6Cu-1Ti-1C的铁基粉末冶金零部件为对象，将该零部件在碱性溶液中去油（去油温度为90℃），然后再在丙酮溶液中浸泡30分钟，随后在无水乙醇中超声清洗3次，彻底去除零部件表面的杂质和油污，最后在真空环境(真空度＜1Pa)中将清洗过后的样品加热至80℃烘干备用；处理后的零部件置于蒸汽炉内；在此过程中，对炉膛进行抽真空处理确保其真空度应小于0.1Pa，随后通入高纯氩气至膛内压力为100 Pa，并重复上述过程2~3次，达到排尽炉内空气的目的，避免炉膛内的氧气对后续蒸汽处理产生不利影响；随后以5℃/min的速度将炉膛升温至380℃的温度；当达到该温度后，打开进气阀，通入水蒸汽至膛内蒸汽压力到0.03MPa，保温30分钟，获得以TiO2为主要成分的表面薄膜；然后进一步升温至540 ℃，同时炉内蒸汽压力提高至0.07MPa， 并保温50分钟，最终获得具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜；薄膜制备完成以后，立即打开排气阀，进气压力仍保持在0.05MPa，停止加热，炉冷至200℃，停止输入蒸汽，出炉空冷；这样制备的Fe3O4/TiO2复合薄膜的厚度为5微米，复合薄膜的维氏硬度为900HV， Fe3O4/TiO2复合薄膜的摩擦系数为0.4。
实施例二：
选取成分为87Fe-10Cu-2Ti-1C的铁基粉末冶金零部件为对象，将该零部件在碱性溶液中去油（去油温度为90℃），然后再在丙酮溶液中浸泡30分钟，随后在无水乙醇中超声清洗3次，彻底去除零部件表面的杂质和油污，最后在真空环境(真空度＜1 Pa)中将清洗过后的样品加热至80℃烘干备用；处理后的零部件置于蒸汽炉内；在此过程中，对炉膛进行抽真空处理确保其真空度应小于0.1Pa，随后通入高纯氩气至炉膛内压力为100 Pa；并重复上述过程2~3次，达到排尽炉内空气的目的，避免炉内的氧气对后续蒸汽处理产生不利影响；随后，以2℃/min的速度将炉膛升温至430℃的温度；当达到该温度后，打开进气阀，通入水蒸汽至膛内蒸汽压力到0.06 MPa，保温50分钟，获得以TiO2为主要成分的表面薄膜；进一步升温至580 ℃，同时炉内蒸汽压力提高至0.09MPa，并保温100分钟，最终获得具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜；薄膜制备完成以后，立即打开排气阀，进气压力仍保持在0.09MPa，停止加热，炉冷至200℃，停止输入蒸汽，出炉空冷；所制备的Fe3O4/TiO2复合薄膜的厚度为15微米，复合薄膜的维氏硬度为1200HV， Fe3O4/TiO2复合薄膜的摩擦系数为0.35。
实施例三：
选取成分为79Fe-10Cu-10Ti-1C的铁基粉末冶金零部件为对象，将该零部件在碱性溶液中去油（去油温度为90℃），然后再在丙酮溶液中浸泡30分钟，随后在无水乙醇中超声清洗3次，彻底去除零部件表面的杂质和油污，最后在真空环境(真空度＜1 Pa)中将清洗过后的样品加热至80℃烘干备用；处理后的零部件置于蒸汽炉的炉膛内；在此过程中，对炉膛进行抽真空处理确保其真空度应小于0.1Pa，随后通入高纯氩气至膛内压力为100 Pa；并重复上述过程2~3次，达到排尽炉内空气的目的，避免炉内的氧气对后续蒸汽处理产生不利影响；随后，以2℃/min的速度将炉膛升温至450℃的温度；当达到该温度后，打开进气阀，通入水蒸汽至膛内蒸汽压力到0.09 MPa， 保温60分钟，获得以TiO2为主要成分的表面薄膜；进一步升温至600 ℃，同时炉内蒸汽压力提高至0.09MPa， 并保温60分钟，最终获得具有自润滑效应的Fe3O4/TiO2复合薄膜；薄膜制备完成以后，立即打开排气阀，进气压力仍保持在0.08MPa，停止加热，炉冷至200℃，停止输入蒸汽，出炉空冷；所制备的Fe3O4/TiO2复合薄膜的厚度为10微米，复合薄膜的维氏硬度为1000HV， Fe3O4/TiO2复合薄膜的摩擦系数为0.25。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
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