一种高取向度海藻酸纤维及其制备方法

文档序号：63227 发布日期：2021-10-01 浏览：39次 >En<

阅读说明：本技术 一种高取向度海藻酸纤维及其制备方法 (High-orientation-degree alginic acid fiber and preparation method thereof ) 是由时留新孙海燕于 2021-05-31 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高取向度海藻酸纤维及其制备方法,属于高分子材料技术领域。该方法以分子量为400～10000道尔顿的海藻酸钠和醇解度为70～100、聚合度为500～4000的聚乙烯醇为原料,溶解后得到纺丝原液,经静置脱泡、纺丝,再经第一凝固浴和第二凝固浴处理后拉伸,水洗去除聚乙烯醇后最终得到高取向度海藻酸纤维。本发明合理选择海藻酸钠分子量、聚乙烯醇醇解度与聚合度；优化纺丝和拉伸条件得到高取向度海藻酸/聚乙烯醇复合纤维,并揭示了分子间或分子内氢键阻碍纤维超拉伸、最终影响纤维强度的本质,通过条件改变,达到弱化氢键、提高纤维拉伸倍数、最终提高纤维强度的目的。(The invention discloses a high-orientation alginic acid fiber and a preparation method thereof, belonging to the technical field of high polymer materials. The method comprises the steps of taking sodium alginate with the molecular weight of 400-10000 daltons and polyvinyl alcohol with the alcoholysis degree of 70-100 and the polymerization degree of 500-4000 as raw materials, dissolving to obtain spinning stock solution, standing, defoaming, spinning, treating by a first coagulation bath and a second coagulation bath, stretching, washing with water to remove the polyvinyl alcohol, and finally obtaining the high-orientation-degree alginate fiber. The invention reasonably selects the molecular weight of sodium alginate, the alcoholysis degree and the polymerization degree of polyvinyl alcohol; the spinning and drawing conditions are optimized to obtain the alginic acid/polyvinyl alcohol composite fiber with high orientation degree, the essence that intermolecular or intramolecular hydrogen bonds hinder the overstretching of the fiber and finally influence the fiber strength is revealed, and the purposes of weakening the hydrogen bonds, improving the fiber drawing multiple and finally improving the fiber strength are achieved through changing the conditions.)

一种高取向度海藻酸纤维及其制备方法

技术领域

本发明属于高分子材料

技术领域

，具体涉及一种高取向度海藻酸纤维及其制备方法。

背景技术

海藻酸是一种由聚甘露糖醛酸链段，聚古洛糖醛酸链段和两者无规共聚的链段所组成的天然高分子，海藻酸纤维是近十年来新兴的再生纤维，具有良好的吸湿性和舒适性，有望实现在纺织品领域的大批量应用。

中国专利公开号CN101033564介绍了一种普通及功能性海藻酸钙纤维的制备方法：将质量百分比为3％～8％的海藻酸钠溶液，在足量的2％～5％的氯化钙凝固浴中以湿法纺丝制取海藻酸钙纤维。中国专利公开号CN1978718公开了一种高强度海藻酸/明胶共混纤维的制备方法：将质量分数为3％～6％的海藻酸钠溶液与6％～12％的明胶水溶液按一定的比例混合，在33℃左右的条件下，采用湿法纺丝经过金属凝固浴和酸凝固浴便可制得共混纤维。上述制备方法，通过离子交换的方法制成海藻酸、海藻酸/高聚物纤维，使用二价金属阳离子为凝固浴，而获得的海藻酸盐纤维断裂强力和伸长率较差，导致纤维脆性较大，严重影响了海藻酸纤维的应用。

另外，海藻酸纤维受分子量范围的影响，海藻酸钠的分子量一般在400～10000之间，低分子量海藻酸钠性能较差。拉伸取向可以影响纤维的物理性能，未经拉伸或少拉伸的高聚物纤维一般表现结晶度和取向度较低，分子结构不稳定。因此，该高聚物纤维呈较小的模量。将初生纤维拉伸至原长的100％～1000％，能起到稳定纤维结构的作用，并获得原长纤维一倍、几倍或几十倍的物理性能。海藻酸纤维在拉伸的过程中，纤维沿轴向取向提高，并伴有结晶的变化，形成分子间、分子内氢键，改善纤维的物理性能。但是，由于海藻酸大分子运动阻力等因素的影响，实际生产中往往不能被拉伸或者少拉伸，形成不了高取向的海藻酸纤维。

聚乙烯醇是一种性能优良、用途广泛的通用性及功能性高分子材料，是一种热塑性树脂，具有多羟基强氢分子结构和单一的-C-C-主链，其结构式为:CH₂CHOH_n，PVA是为数不多的可人工合成的水溶性高分子。PVA的水溶性在很大程度上受聚合度，特别是醇解度所支配。分子间和分子内的羟基间易形成强氢键，阻碍PVA在水中的溶解，因此，醇解度越高，PVA溶解所需温度越高，时间越长。而部分醇解PVA的残存醋酸根具疏水性，可减弱邻近分子间和分子内的氢键，可以改善PVA的水溶性。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明要解决的一个技术问题在于提供一种高取向度海藻酸纤维的制备方法。本发明要解决的另一个技术问题在于提供一种高取向度海藻酸纤维。

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种高取向度海藻酸纤维的制备方法，以分子量为400～10000道尔顿的海藻酸钠和醇解度为70％～100％、聚合度为500～4000的聚乙烯醇为原料，溶解后得到纺丝原液，经静置脱泡、纺丝，再经第一凝固浴和第二凝固浴处理后拉伸，水洗去除聚乙烯醇后得到高取向度海藻酸纤维。

所述高取向度海藻酸纤维的制备方法，将聚乙烯醇加入到水中，加热充分溶解，PVA水溶液降至60℃以下后，加入海藻酸钠，充分溶解后形成纺丝原液；所述聚乙烯醇与水的质量比为1:5～1:16；所述聚乙烯醇与海藻酸钠的质量比为1:10～10:1。

所述高取向度海藻酸纤维的制备方法，纺丝原液置于45～60℃条件下静置消泡。

所述高取向度海藻酸纤维的制备方法，在0.10～1.0Mpa压力下经0.05～0.08mm喷丝孔以9.5m/s的速度喷丝至第一凝固浴。

所述高取向度海藻酸纤维的制备方法，所述第一凝固浴为质量分数为25％～40％的硫酸钠水溶液；所述第二凝固浴为质量分数为2％～30％的氯化钙水溶液。

所述高取向度海藻酸纤维的制备方法，凝固浴处理结束后依次经过湿拉伸、空气拉伸和干热拉伸，其中湿拉伸时拉伸比例为1～4倍；空气拉伸时拉伸比例为1～4倍；干热拉伸时拉伸比例为1～6倍，导丝辊温度为180～320℃。

所述高取向度海藻酸纤维的制备方法，包括以下步骤：

(1)将聚乙烯醇加入到水中，加热充分溶解，PVA水溶液降至60℃以下后，加入海藻酸钠，充分溶解后形成纺丝原液；

(2)纺丝原液置于45～60℃条件下静置消泡；

(3)在0.10～1.0Mpa压力下经0.05～0.08mm喷丝孔以9.5m/s的速度喷丝至第一凝固浴和第二凝固浴进行凝固；所述第一凝固浴为质量分数为25％～40％的硫酸钠水溶液；所述第二凝固浴为质量分数为2％～30％的氯化钙水溶液；

(4)凝固浴处理结束后依次经过湿拉伸、空气拉伸和干热拉伸，其中湿拉伸时拉伸比例为1～4倍；空气拉伸时拉伸比例为1～4倍；干热拉伸时拉伸比例为1～6倍，导丝辊温度为180～320℃。

(5)将所述步骤(4)得到纤维进行水洗，洗去聚乙烯醇后，得到高取向度海藻酸纤维。

上述方法制备得到的高取向度海藻酸纤维。

有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：

(1)本发明合理选择海藻酸钠分子量、聚乙烯醇醇解度与聚合度；优化纺丝和拉伸条件得到高取向度海藻酸/聚乙烯醇复合纤维，并揭示了分子间或分子内氢键阻碍纤维超拉伸、最终影响纤维强度的本质，通过条件改变，达到弱化氢键、提高纤维拉伸倍数、最终提高纤维强度的目的。

(2)本发明做成高取向度海藻酸/聚乙烯醇复合纤维后，利用聚乙烯醇的水溶性，将聚乙烯醇用水洗掉，最终做成物理性能优异的高取向度海藻酸纤维。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合具体实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

实施例1

一种高取向度海藻酸纤维的制备方法，包括以下步骤：

第一步，将醇解度99％、聚合度1700的聚乙烯醇140kg加入到830kg水中，加热100℃充分溶解，待PVA水溶液降至60℃以下后，加入30kg 1.2×10^5道尔顿的海藻酸钠，充分溶解后形成纺丝原液；

第二步，纺丝原液置于45～60℃条件下静置消泡；

第三步，在0.6Mpa压力下经0.07mm喷丝孔以每秒9.5米的速度喷丝至第一凝固浴和第二凝固浴进行凝固；第一凝固浴为质量分数为34％的硫酸钠水溶液；第二凝固浴为质量分数为3％的氯化钙水溶液；

第四步，凝固浴处理结束后依次经过湿拉伸、空气拉伸和干热拉伸，其中湿拉伸时拉伸比例为1.2倍；空气拉伸时拉伸比例为1.5倍；干热拉伸时拉伸比例为4倍，导丝辊温度为300℃。