阅读说明：本技术 一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法 (Preparation method of high-thermal-conductivity composite nano modified insulating paper ) 是由 刘捷丰 张镱议 李毅 王宇轩 于 2021-05-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及高电压与绝缘技术领域,具体公开了一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法,包括：将绝缘纸用去离子水浸泡；将浸泡后的绝缘纸打浆处理,将其疏解为纸浆悬浊液；将纳米氮化硼粒子与纳米氧化镁粒子混合,放入改性溶液中超声振荡,然后过滤、干燥、研磨得到改性纳米粒子；向纸浆悬浊液中倒入改性纳米粒子充分混合,得到混合悬浊液；将混合悬浊液成型成湿纸,将多张湿纸页压为一张纸,真空干燥处理,得到高导热复合纳米改性绝缘纸。本发明的高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法,在保证绝缘纸机械强度的前提下可以提升绝缘纸的导热系数,同时降低了其介电常数,有利于改善油纸绝缘间的场强分布,拓展了导热绝缘纸在变压器领域的应用。(The invention relates to the technical field of high voltage and insulation, and particularly discloses a preparation method of high-thermal-conductivity composite nano modified insulation paper, which comprises the following steps: soaking the insulating paper in deionized water; pulping the soaked insulating paper, and defibering the insulating paper into paper pulp suspension; mixing nanometer boron nitride particles and nanometer magnesium oxide particles, putting the mixture into a modified solution for ultrasonic oscillation, and then filtering, drying and grinding the mixture to obtain modified nanoparticles; pouring the modified nano particles into the paper pulp suspension and fully mixing to obtain mixed suspension; and forming the mixed suspension into wet paper, pressing a plurality of wet paper sheets into one paper sheet, and performing vacuum drying treatment to obtain the high-thermal-conductivity composite nano modified insulating paper. The preparation method of the high-thermal-conductivity composite nano modified insulating paper can improve the thermal conductivity coefficient of the insulating paper on the premise of ensuring the mechanical strength of the insulating paper, simultaneously reduces the dielectric constant of the insulating paper, is beneficial to improving the field intensity distribution among the insulating layers of the oil paper, and expands the application of the thermal-conductivity insulating paper in the field of transformers.)

一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法

技术领域

本发明属于高电压与绝缘

技术领域

，特别涉及一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法。

背景技术

现代电网为各行各业提供电力能源保障，其对我国当今社会经济发展以及社会生活都起着不可或缺的重要作用。油浸式变压器作为电网中的关键设备，一旦发生故障会造成停电等事故。油浸式变压器绝缘性能由其内绝缘决定，内绝缘主要由油纸复合绝缘组成。纤维素是油浸式变压器中绝缘纸的主要成分，在运行过程中其机械强度和介电性能会因老化而产生不可逆的下降，严重时会造成变压器绝缘击穿而导致停电。然而，绝缘纸由于其固有性质导致其不能像绝缘油一样可以定期更换，故绝缘纸的寿命决定了变压器的使用寿命。

在实际使用过程中，油浸式变压器内部会产生大量的热量，会从绕组传导到绝缘纸中。传统纤维素绝缘纸由于其多空隙的三维网络状结构，导致其导热性能不良。变压器内部热点的存在会造成绝缘纸局部温度升高。变压器内由于长期运行而产生的杂质会沉积在绝缘纸上，进一步增大了绝缘纸的热阻，加剧了散热不良的现象。热量积聚将导致绝缘纸温度上升，进而加速了绝缘纸的老化，最终导致变压器寿命减少，造成经济损失。因此，为了提高绝缘纸导热性能，减少因局部过热导致的绝缘纸老化程度，开发一种新型具有高导热性能的绝缘纸具有巨大的科学价值和经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法，从而克服传统纤维素绝缘纸热阻较高的不足，既满足变压器中对绝缘纸的机械强度和绝缘性能要求，又能提高绝缘纸导热性能，减少因局部过热导致的绝缘纸老化程度。

为实现上述目的，本发明提供了一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法，包括以下步骤：

(1)将绝缘纸用去离子水浸泡2～3h；

(2)将步骤(1)浸泡后的绝缘纸进行打浆处理，将其疏解为固含量为10～25％纸浆悬浊液；

(3)将纳米氮化硼粒子与纳米氧化镁粒子混合得到混合纳米粒子，将混合纳米粒子放入硅烷偶联剂与无水乙醇的改性溶液中，超声振荡，制备改性纳米粒子悬浊液；

(4)将步骤(3)得到的改性纳米粒子悬浊液进行过滤，然后进行干燥、研磨，得到改性纳米粒子；

(5)向步骤(2)得到的纸浆悬浊液中倒入步骤(4)制得的改性纳米粒子并进行混合，超声振荡，得到混合悬浊液；

(6)将步骤(5)得到的混合悬浊液放入湿纸坯成型器中成型成湿纸，将多张湿纸页压为一张纸，将纸进行真空干燥处理，得到高导热复合纳米改性绝缘纸。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(1)中，将绝缘纸分解为尺寸小于4cm*4cm的小块纸再浸泡。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(2)中，

打浆处理，打浆度控制在70～80°SR。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(3)中，纳米氮化硼与纳米氧化镁的重量比为1:3～3:1，混合纳米粒子与改性溶液的质量比例为1:100～1:50。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述纳米氮化硼与纳米氧化镁粒子的粒径为30～100nm。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(3)中，3:1～1:3，超声振荡时间为2～4h。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(4)中，干燥工艺参数为：干燥时间为1.5～4h，干燥温度为80～110℃。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(5)中，混合悬浊液中混合纳米粒子质量是绝缘纸质量的5～10％，超声分散的时间为1～2h。

优选的，上述高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法中，所述步骤(6)中，真空干燥处理工艺参数为：干燥温度为40～70℃，真空度为40～60Pa，干燥时间为6～9h。

与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：

1.本发明提供的制备方法采用绝缘纸和纳米氮化硼(BN)和纳米氧化镁(MgO)粒子作为原材料，利用湿法造纸技术抄造制得新型高导热电气绝缘纸，使得纳米粒子与纤维、纤维与纤维之间结合紧密，增大接触面积，使成纸抗张强度和纸张的导热系数大幅度提高。纳米氮化硼和纳米氧化镁填充绝缘纸的优点在于，在保证其抗张强度的前提下提升了纸张的导热系数，并且降低了绝缘纸的介电常数。

2.本发明采用纳米氮化硼和纳米氧化镁混合粒子对绝缘纸进行改性，氮化硼不仅具有高导热性、良好的抗氧化性能，而且其介电常数和介电损耗也非常低，氧化镁具有较低的成本和较高的电阻率。将不同种类的填料填充到纤维素绝缘纸中，有利于减少纤维素分子链之间的空隙，形成更多的导热通路，可以使绝缘纸的导热系数大幅度提升，同时提升了绝缘纸的抗张强度并降低了绝缘纸的介电常数。

附图说明

图1是本发明实施例1的高导热复合纳米改性绝缘纸制备流程示意图。

图2是本发明实施例1～6和对比例1～4制备的绝缘纸导热系数对比图。

图3是本发明实施例1～6和对比例1～4制备的绝缘纸抗张强度对比图。

图4是本发明实施例1～3和对比例1～2制备的绝缘纸相对介电常数图。

具体实施方式

下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。

实施例1(BN与MgO质量比为1:3，纳米粒子添加量为5％)

一种高导热复合纳米改性绝缘纸的制备方法，具体流程如图1所示，包括以下步骤：

(1)将100g绝缘纸剪成尺寸小于4cm*4cm小块，然后在去离子水浸泡2h；

(2)将步骤(1)浸泡后的绝缘纸倒入瓦力打浆机内，向水槽中加入去离子水，启动打浆机进行打浆处理，打浆度控制在80°SR，将其疏解为纸浆悬浊液，纸浆悬浊液中固含量为25％；

(3)将1.25g纳米氮化硼粒子与3.75g纳米氧化镁粒子混合得到混合纳米粒子，纳米氮化硼粒子与纳米氧化镁粒子粒径为30～100nm，将混合纳米粒子放入500g硅烷偶联剂KH550与无水乙醇质量比为1:1的改性溶液中，超声振荡3h，制备改性纳米粒子悬浊液；

(4)将所得改性纳米粒子悬浊液进行过滤，然后在90℃下进行干燥2h，研磨，得到改性纳米粒子。

(5)向步骤(2)得到的纸浆悬浊液中倒入步骤(4)制得的改性纳米颗粒并进行充分混合，超声振荡，得到混合悬浊液；

(6)将步骤(5)得到的混合悬浊液放入湿纸坯成型器中成型成湿纸，将多张湿纸页压为一张纸，将纸在温度为60℃、真空度为50pa的条件下干燥处理8h，得到高导热复合纳米改性绝缘纸。

实施例2(BN与MgO质量比为1:1，纳米粒子添加量为5％)

本实施例与实施例1不同之处为：混合纳米粒子中纳米氮化硼为2.5g，纳米氧化镁为2.5g，其他参数和步骤与实施例1相同。

实施例3(BN与MgO质量比为3:1，纳米粒子添加量为5％)

本实施例与实施例1不同之处为：混合纳米粒子中纳米氮化硼为3.75g，纳米氧化镁为1.25g，其他参数和步骤与实施例1相同。

实施例4(BN与MgO质量比为1:3，纳米粒子添加量为10％)

本实施例与实施例1不同之处为：混合纳米粒子中纳米氮化硼为2.5g，纳米氧化镁为7.5g，其他参数和步骤与实施例1相同。

实施例5(BN与MgO质量比为1:1，纳米粒子添加量为10％)

本实施例与实施例1不同之处为：混合纳米粒子中纳米氮化硼为5g，纳米氧化镁为5g，其他参数和步骤与实施例1相同。

实施例6(BN与MgO质量比为3:1，纳米粒子添加量为10％)

本实施例与实施例1不同之处为：混合纳米粒子中纳米氮化硼为7.5g，纳米氧化镁为2.5g，其他参数和步骤与实施例1相同。

对比例1(BN与MgO质量比为1:0，纳米粒子添加量为5％)

本对比例与实施例1不同之处为：纳米氮化硼与纳米氧化镁混合纳米粒子替换为5g纳米氮化硼粒子，其他参数和步骤与实施例1相同。

对比例2(BN与MgO质量比为0:1，纳米粒子添加量为5％)

本对比例与实施例1不同之处为：纳米氮化硼与纳米氧化镁混合纳米粒子替换为5g纳米氧化镁粒子，其他参数和步骤与实施例1相同。

对比例3(BN与MgO质量比为1:0，纳米粒子添加量为10％)

本对比例与实施例1不同之处为：纳米氮化硼与纳米氧化镁混合纳米粒子替换为10g纳米氮化硼粒子，其他参数和步骤与实施例1相同。

对比例4(BN与MgO质量比为0:1，纳米粒子添加量为10％)

本对比例与实施例1不同之处为：纳米氮化硼与纳米氧化镁混合纳米粒子替换为10g纳米氧化镁粒子，其它参数和步骤与实施例1相同。

性能分析：

测试实施例1～6和对比例1～4制备得到的绝缘纸以及未改性绝缘纸的导热系数和抗张强度，测试结果如图2～3所示，实施例1～3和对比例1～2制备的绝缘纸相对介电常数测试结果如图4。由图2～4可知，采用本发明的制备方法制得的绝缘纸的性能与未改性绝缘纸的性能相比较可知，改性后的绝缘纸具有较高的导热性能、抗张强度和较低的介电常数，加入纳米氮化硼与纳米氧化镁混合纳米粒子改性的绝缘纸相比加入单一粒子的绝缘纸导热性能、机械强度和介电性能明显提升，纳米氮化硼与纳米氧化镁混合纳米粒子具有协同增强作用。

前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。