一种亲水阻燃发泡树脂及其加工方法
阅读说明：本技术 一种亲水阻燃发泡树脂及其加工方法 (Hydrophilic flame-retardant foaming resin and processing method thereof ) 是由 焦正 刘立起 于 2021-01-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种亲水阻燃发泡树脂及其加工方法,其特征在于,其原料重量份数为：三聚氰胺为600～700份,多聚甲醛为300～400份,甲醛改性剂为12～20份,焦亚硫酸钠为30～40份,氢氧化钠为1～2份,脱盐水为380～410份,二甘醇胺为8～12份。本申请的特点在于：亲水亲油,能使发泡各组分快速乳化分散；树脂粘度65000Pa.s,有利于与乳化设备配合实现量产；引入二甘醇胺能使燃烧后烟密度降低；得到的泡沫韧性更佳,永久变形更小。(The invention relates to a hydrophilic flame-retardant foaming resin and a processing method thereof, which are characterized by comprising the following raw materials in parts by weight: 600-700 parts of melamine, 300-400 parts of paraformaldehyde, 12-20 parts of formaldehyde modifier, 30-40 parts of sodium metabisulfite, 1-2 parts of sodium hydroxide, 380-410 parts of desalted water and 8-12 parts of diglycolamine. The application is characterized in that: hydrophilic and oleophilic, and can quickly emulsify and disperse all foaming components; the viscosity of the resin is 65000Pa.s, which is beneficial to realizing mass production by matching with emulsification equipment; the introduction of diglycolamine can reduce the smoke density after combustion; the obtained foam has better toughness and smaller permanent deformation.)
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，具体的说，是一种亲水阻燃发泡树脂及其加工方法。
背景技术
近年来，随着消费水平的不断升级，以及高性能装饰行业的快速发展，发泡树脂行业迎来了高速发展时代，各种各样的功能性产品层出不穷。以巴斯夫公司为代表的Basotect三聚氰胺泡沫树脂，具有高弹性、低导热性能、极低的体积密度、优异的阻燃性能，且在加工过程中不会释放出矿物纤维，应用范围极其广泛，涵盖汽车制造、航空工业到铁路船运、建筑物中供暖、通风和空调系统的隔热等等，适用于各种铁路和铁路车辆。
中国发明专利(申请号：201610835366.X)公布了一种发泡树脂及其制备方法，将腰果酚、催化剂、醛类化合物依次加到约60～80℃反应釜中反应，再加入苊式四苯基环戊二烯酮，高速搅拌使混合均匀，通N2保护，以1～5℃/min的升温速度缓慢升温至80～100℃，恒温搅拌1.5～2.5h后冷却至室温，用醋酸中和树脂液中性，然后减压蒸除体系中的小分子直至无液体排出，得粘稠液体即为一种苊式多苯基共聚腰果酚甲醛发泡树脂，本发明提高了酚醛树脂的耐高温性能和热氧化稳定性。主要用于：苊式多苯基共聚腰果酚甲醛发泡树脂，其主要用于绝热保温和隔音等领域。尤其是作为绝热保温材料，其在建筑、航天飞行器等领域的应用得以快速发展。
中国发明专利(申请号：201811501893.2)公布了一种发泡树脂制备方法，本发明选用了羧基甲基二苯基膦来改性酚醛树脂，反应过程由以下原料按重量份配比制成：酚醛树脂100份；羧基甲基二苯基膦80-95份；催化剂3-5份；表面活性剂4-6份；发泡剂8-10份；固化剂12-15份。所利用的羧基甲基二苯基膦通过氯乙酸与二苯基膦合成，直接添加入酚醛树脂中，改性酚醛树脂原有结构。这种新型树脂所制泡沫机械强度较高，吸水性较低，且阻燃性大幅度提高，产品的综合性能得到了提升，具有广阔的发展和应用前景。
中国发明专利(申请号：201610809654.8)一种发泡树脂及其制备方法，将酚类化合物、催化剂、醛类化合物依次加到约60～80℃反应釜中反应，再加入菲式四苯基环戊二烯酮，高速搅拌使混合均匀，通N2保护，以1～5℃/min的升温速度缓慢升温至80～100℃，恒温搅拌1.5～2.5h后冷却至室温；用醋酸中和树脂液中性，然后减压蒸除体系中的小分子直至无液体排出，得粘稠液体即为菲式多苯基稠环共聚腰果酚甲醛发泡树脂。该方法在制备的新型发泡树脂的结构中既引入腰果酚侧基，又引入菲式稠环结构，从而在克服了现有技术酚醛树脂存在的脆性的缺陷的同时，提高了酚醛树脂的耐高温性能。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种亲水阻燃发泡树脂及其加工方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种亲水阻燃发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的多聚甲醛的重量份数为320～380份。
所述的多聚甲醛的重量份数为350份。
所述的甲醛改性剂的重量份数为14～18份。
所述的甲醛改性剂的重量份数为16份。
所述的焦亚硫酸钠的重量份数为32～38份。
所述的焦亚硫酸钠的重量份数为35份。
所述的氢氧化钠的重量份数为1.5份。
所述的脱盐水的重量份数为390份。
所述的甲醛改性剂的制备方法：4，4，4-三氨基三苯胺和己二酸为原料，以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，在磷酸为催化剂，再在氮气气氛中150～185℃下反应；反应10～20小时后，进行冷却到常温，然后加入甲醇，再进行滤渣的过滤，将滤渣再进行120℃真空干燥，得到所需的甲醛改性剂。
所述的4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸的摩尔比值为1∶0.47；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中的质量分数为15％；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在磷酸中的质量分数为0.3％；
所述的N，N-二甲基乙酰胺与甲醇的体积比为1∶0.13；
一种亲水阻燃发泡树脂的加工方法，其具体步骤为：
将微波反应釜电器系统打开，设定温度101℃，功率为0.58kw、时间17分钟(必须在17分钟内)，树脂彻底透明后立刻进入保温阶段，保温阶段设定温度为97℃、时间60分钟、功率为0.1kw，设定完成后开启冷却水循环装置，打开反应釜搅拌器开至230转/分钟，先投入脱盐水然后将氢氧化钠、二甘醇胺、三聚氰胺、焦亚硫酸钠、甲醛改性剂、多聚甲醛依次投入反应釜，锁紧投料口关好屏蔽门，搅拌均匀后启动反应釜，完成反应过程；待保温结束反应釜自动停止加热后，关闭微波冷却水系统和反应釜冷凝器的冷凝水，并同时开启树脂冷却系统，迅速降温至40℃备用；得到亲水阻燃发泡树脂。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
1、亲水亲油，能使发泡各组分快速乳化分散。
2、树脂粘度65000Pa.s，有利于与乳化设备配合实现量产。
3、引入二甘醇胺能使燃烧后烟密度降低。
4、得到的泡沫韧性更佳，永久变形更小。
附图说明
图1甲醛改性剂的制备反应方程式
图2甲醛改性剂的氢核磁共振图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种亲水阻燃发泡树脂及其加工方法的具体实施方式。
实施例1
一种亲水阻燃发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的甲醛改性剂的制备方法：4，4，4-三氨基三苯胺和己二酸为原料，以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，在磷酸为催化剂，再在氮气气氛中150～185℃下反应；反应10～20小时后，进行冷却到常温，然后加入甲醇，再进行滤渣的过滤，将滤渣再进行120℃真空干燥，得到所需的甲醛改性剂。
所述的4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸的摩尔比值为1∶0.47；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中的质量分数为15％；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在磷酸中的质量分数为0.3％；
所述的N，N-二甲基乙酰胺与甲醇的体积比为1∶0.13；
甲醛改性剂的氢核磁共振图谱中1对应的为己二酸与4，4，4-三氨基三苯胺反应后形成的酰胺键特征吸收峰，其对应的化学位移为8.01ppm，2和3对应是4，4，4-三氨基三苯胺上与己二酸反应后形成苯环结构，受到酰胺官能团的影响，其特征吸收峰存在的分裂情况，导致苯环上2(7.35ppm)和3(6.46ppm)的化学位移发生分裂，4对应的为苯环上未发生反应的苯环特征吸收峰，其化学位移为6.21ppm，且对应的4化学位移的特征峰面积和2与3的特征峰面积之和为2∶1，因此也说明了4，4，4-三氨基三苯胺上一个氨基发生了反应，己二酸为双官能团结构，因此说明了4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸按照摩尔比为2∶1发生了反应，形成小分子结构；图谱中5为未反应的氨基特征吸收峰，且5的化学位移与1的化学位移的比值为2∶1，因此也证明了4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸按照摩尔比为2∶1发生反应；6和7对应的为己二酸结构上的特征吸收峰。
三聚氰胺在酸性以及中性条件下易发生自降解反应，生成甲醛而释放出来，造成现有的密胺树脂中甲醛含量偏高的问题；而甲醛与氨基在酸性以及碱性条件下能够发生缩聚反应，因此本申请通过设计过程中引入具有碱性结构的氨基官能团，利用甲醛改性剂中叔氨基在湿润空气中的碱性结构，使甲醛改性剂中的氨基与甲醛发生缩聚反应，从而达到固定和吸收材料中释放出来的甲醛分子。同时在分子结构中为了避免小分子结构易迁移，且4，4，4-三氨基三苯胺本身反应活性较低的问题，通过在4，4，4-三氨基三苯胺结构上引入高亲水结构的酰胺基团，提高甲醛改性剂与水分子的亲和作用，从而避免了低分子的多元胺与水分吸湿性差，叔胺官能团转化为碱性结构季铵官能团困难的问题。
一种亲水阻燃发泡树脂的加工方法，其具体步骤为：
将微波反应釜电器系统打开，设定温度101℃，功率为0.58kw、时间17分钟(必须在17分钟内)，树脂彻底透明后立刻进入保温阶段，保温阶段设定温度为97℃、时间60分钟、功率为0.1kw，设定完成后开启冷却水循环装置，打开反应釜搅拌器开至230转/分钟，先投入脱盐水然后将氢氧化钠、二甘醇胺、三聚氰胺、甲醛改性剂、焦亚硫酸钠、多聚甲醛依次投入反应釜，锁紧投料口关好屏蔽门，搅拌均匀后启动反应釜，完成反应过程；待保温结束反应釜自动停止加热后，关闭微波冷却水系统和反应釜冷凝器的冷凝水，并同时开启树脂冷却系统，迅速降温至40℃备用；得到亲水阻燃发泡树脂。
实施例2
一种亲水阻燃发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的甲醛改性剂的制备方法：同实施例1。
一种亲水阻燃发泡树脂的加工方法，其具体步骤为：
将微波反应釜电器系统打开，设定温度101℃，功率为0.58kw、时间17分钟(必须在17分钟内)，树脂彻底透明后立刻进入保温阶段，保温阶段设定温度为97℃、时间60分钟、功率为0.1kw，设定完成后开启冷却水循环装置，打开反应釜搅拌器开至230转/分钟，先投入脱盐水然后将氢氧化钠、二甘醇胺、三聚氰胺、焦亚硫酸钠、甲醛改性剂、多聚甲醛依次投入反应釜，锁紧投料口关好屏蔽门，搅拌均匀后启动反应釜，完成反应过程；待保温结束反应釜自动停止加热后，关闭微波冷却水系统和反应釜冷凝器的冷凝水，并同时开启树脂冷却系统，迅速降温至40℃备用；得到亲水阻燃发泡树脂。
实施例3
一种亲水阻燃发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的甲醛改性剂的制备方法：同实施例1。
一种亲水阻燃发泡树脂的加工方法，其具体步骤为：
将微波反应釜电器系统打开，设定温度101℃，功率为0.58kw、时间17分钟(必须在17分钟内)，树脂彻底透明后立刻进入保温阶段，保温阶段设定温度为97℃、时间60分钟、功率为0.1kw，设定完成后开启冷却水循环装置，打开反应釜搅拌器开至230转/分钟，先投入脱盐水然后将氢氧化钠、二甘醇胺、三聚氰胺、焦亚硫酸钠、甲醛改性剂、多聚甲醛依次投入反应釜，锁紧投料口关好屏蔽门，搅拌均匀后启动反应釜，完成反应过程；待保温结束反应釜自动停止加热后，关闭微波冷却水系统和反应釜冷凝器的冷凝水，并同时开启树脂冷却系统，迅速降温至40℃备用；得到亲水阻燃发泡树脂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
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