一种二氧化钛纳米材料及其制备方法
阅读说明：本技术 一种二氧化钛纳米材料及其制备方法 (Titanium dioxide nano material and preparation method thereof ) 是由 高锋 张影 程汝舟 刘可 于 2021-01-15 设计创作，主要内容包括：本发明属于二氧化钛纳米材料术领域,特别涉及一种二氧化钛纳米材料,其可采用如下步骤制备而成：S1,向盐酸溶液中加入钛酸异丙酯,超声分散溶解,制得前驱体溶液；S2,向所述前驱体溶液中加入锐钛矿二氧化钛颗粒；S3,接着步骤S2制得的溶液中加入氯化钠,并将溶液转移至高压反应釜中于150～200℃条件下反应,反应生成的白色沉淀即为二氧化钛纳米材料。该制备方法具有制备过程简单、环境友好可控等优点,本发明的产物具有较大的比表面积,为物理化学等领域的发展提供了一种新型的具有仿生结构的纳米材料。(The invention belongs to the technical field of titanium dioxide nano materials, and particularly relates to a titanium dioxide nano material which can be prepared by the following steps: s1, adding isopropyl titanate into the hydrochloric acid solution, and performing ultrasonic dispersion and dissolution to obtain a precursor solution; s2, adding anatase titanium dioxide particles into the precursor solution; s3, adding sodium chloride into the solution prepared in the step S2, transferring the solution into a high-pressure reaction kettle, and reacting at the temperature of 150-200 ℃, wherein the white precipitate generated by the reaction is the titanium dioxide nano material. The preparation method has the advantages of simple preparation process, environmental friendliness, controllability and the like, the product of the invention has larger specific surface area, and a novel nano material with a bionic structure is provided for the development of the fields of physical chemistry and the like.)
技术领域
本发明属于二氧化钛纳米材料技术领域，特别涉及一种二氧化钛纳米材料及其制备方法。
背景技术
二氧化钛是一种良好的无机半导体材料，目前已经被广泛的应用于钙钛矿太阳能电池、生物传感技术、催化技术以及储能技术等诸多领域。二氧化钛的制备及其形貌一直以来都是科学研究的热点。
在目前的科学研究中，针对纳米二氧化钛的微观结构及其形成机理，已经形成了许多稳定的合成方法，例如水热合成方法、溶剂热合成方法和电纺丝合成方法等。二氧化钛在纳米尺度上可以呈现出不同的形貌，比如二氧化钛纳米线、纳米球、纳米颗粒、以及纳米阵列等。这些结果表明控制合成条件可以实现纳米二氧化钛材料的可控制备。
虽然目前对于二氧化钛的合成方法日渐成熟，但是鲜有报道具有仿生形貌的新型二氧化钛，合成具有一定仿生结构的纳米二氧化钛，成为了当前研究的一种挑战。
发明内容
本发明为了解决上述问题，提供一种二氧化钛纳米材料，打破了传统的二氧化钛单一形貌，具有较大的比表面积，为物理化学等领域的发展提供了一种新型的具有仿生结构的纳米材料；本发明还提供了一种二氧化钛纳米材料的制备方法，其具有简单、环境友好可控等特点。
本发明采用以下技术方案来实现：
一种二氧化钛纳米材料，所述二氧化钛纳米材料具有“海参状”仿生结构的形貌。
作为进一步的描述，所述“海参状”仿生结构由主体二氧化钛纳米棒和附体二氧化钛纳米棒组成；
作为进一步的描述，所述附体二氧化钛纳米棒附着于主体二氧化钛纳米棒上；
作为进一步的描述，所述主体二氧化钛纳米棒的直径为60～100nm；
作为更进一步的描述，所述主体二氧化钛纳米棒的直径为80～100nm；
作为进一步的描述，所述主体二氧化钛纳米棒的长度为300～800nm；
作为更进一步的描述，所述主体二氧化钛纳米棒的长度为300～600nm；
作为进一步的描述，所述附体二氧化钛纳米棒的直径为20～50nm；
作为更进一步的描述，所述附体二氧化钛纳米棒的直径为30～50nm；
作为进一步的描述，所述附体二氧化钛纳米棒的长度为80～300nm；
作为更进一步的描述，所述附体二氧化钛纳米棒的长度为80～200nm；
作为进一步的描述以及作为优选的保护方案，任意一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有5～80个附体二氧化钛纳米棒；
作为更进一步的描述以及作为优选的保护方案，所述“海参状”仿生结构中，任意一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有5～50个附体二氧化钛纳米棒；
作为更进一步的描述以及作为优选的保护方案，所述“海参状”仿生结构中，任意一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有10～30个附体二氧化钛纳米棒；
作为更进一步的描述以及作为优选的保护方案，所述“海参状”仿生结构中，任意一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有15～20个附体二氧化钛纳米棒。
一种制备上述二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，向盐酸溶液中加入钛酸异丙酯，超声分散溶解，制得前驱体溶液；
优选的方案，步骤S1中，所述盐酸溶液的质量分数为20～22％；
进一步优选的方案，以体积份计，所述盐酸溶液由1份蒸馏水和1～1.2份质量百分比浓度为36～37％的浓盐酸配置而成；
进一步优选的方案，步骤S1中，以体积份计，每80份盐酸溶液中加入钛酸异丙酯1～1.5份；
S2，向所述前驱体溶液中加入锐钛矿二氧化钛颗粒；
优选的方案，步骤S2中，所述锐钛矿二氧化钛颗粒的粒径为尺寸为100～200nm；
优选的方案，步骤S2中，所述锐钛矿二氧化钛颗粒的加入量为3～6mg；
S3，接着步骤S2制得的溶液中加入氯化钠，并将溶液转移至高压反应釜中于150～200℃条件下反应，反应生成的白色沉淀即为上述的二氧化钛纳米材料；
优选的，所述氯化钠的纯度为AR，氯化钠溶液加入溶液中后，释放的氯离子具有很强的电负性，在高温下可诱导二氧化钛以多级结构的形式进行生长；
优选的方案，步骤S3中，所述氯化钠的加入量为8～12mg；当氯化钠含量过高时，会产生盐效应而加快钛酸异丙酯的溶解加快，导致反应过程不易控制；
优选的方案，步骤S3中，所述高压反应釜中的反应温度为160～180℃；
优选的方案，步骤S3中，所述高压反应釜中反应时间为20～50min。
本发明的有益效果是：
1、本发明为物理化学等领域，提供了一种新型材料仿生形貌的新型二氧化钛纳米材料，打破了传统的二氧化钛单一形貌，具有较大的比表面积，为物理化学等领域的发展提供了一种新型的具有仿生结构的纳米材料。
2、本发明的二氧化钛纳米材料的制备方法，具有制备过程简单、环境友好可控等优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的实施例1的二氧化钛纳米材料的扫描电镜图。
图2是本发明的实施例2的二氧化钛纳米材料的扫描电镜图。
图3是实施例2的二氧化钛纳米材料的X射线衍射图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，以体积份计，向80mL现配的盐酸溶液中加入1.5mL钛酸异丙酯，超声分散溶解，制得前驱体溶液；
优选的，以体积份计，所述盐酸溶液由1份蒸馏水和1.1份质量百分比浓度为37％的浓盐酸配置而成；
S2，向所述前驱体溶液中加入5mg粒径为尺寸为100～200nm的锐钛矿二氧化钛颗粒；
S3，接着步骤S2制得的溶液中加入10mg氯化钠，并将溶液转移至高压反应釜中于180℃条件下反应30min，反应生成的白色沉淀即为二氧化钛纳米材料。
实施例2
一种二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，以体积份计，向80mL现配的盐酸溶液中加入1.3mL钛酸异丙酯，超声分散溶解，制得前驱体溶液；
优选的，以体积份计，所述盐酸溶液由1份蒸馏水和1.1份质量百分比浓度为37％的浓盐酸配置而成；
S2，向所述前驱体溶液中加入3mg粒径为尺寸为100～200nm的锐钛矿二氧化钛颗粒；
S3，接着步骤S2制得的溶液中加入11mg氯化钠，并将溶液转移至高压反应釜中于160℃条件下反应45min，反应生成的白色沉淀即为二氧化钛纳米材料。
实施例3
一种二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，以体积份计，向80mL质量分数为21％的盐酸溶液中加入1.2mL钛酸异丙酯，超声分散溶解，制得前驱体溶液；
S2，向所述前驱体溶液中加入4mg粒径为尺寸为100～200nm的锐钛矿二氧化钛颗粒；
S3，接着步骤S2制得的溶液中加入12mg氯化钠，并将溶液转移至高压反应釜中于150℃条件下反应50min，反应生成的白色沉淀即为二氧化钛纳米材料。
实施例4
一种二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，以体积份计，向80mL质量分数为22％的盐酸溶液中加入1.4mL钛酸异丙酯，超声分散溶解，制得前驱体溶液；
优选的，以体积份计，所述盐酸溶液由1份蒸馏水和1～1.1份质量百分比浓度为37％的浓盐酸配置而成；
S2，向所述前驱体溶液中加入5mg粒径为尺寸为100～200nm的锐钛矿二氧化钛颗粒；
S3，接着步骤S2制得的溶液中加入10mg氯化钠，并将溶液转移至高压反应釜中于180℃条件下反应20min，反应生成的白色沉淀即为二氧化钛纳米材料。
实施例5
一种二氧化钛纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
S1，以体积份计，向80mL质量分数为20％的盐酸溶液中加入1mL钛酸异丙酯，超声分散溶解，制得前驱体溶液；
S2，向所述前驱体溶液中加入4mg粒径为尺寸为100～200nm的锐钛矿二氧化钛颗粒；
S3，接着步骤S2制得的溶液中加入12mg氯化钠，并将溶液转移至高压反应釜中于200℃条件下反应30min，反应生成的白色沉淀即为二氧化钛纳米材料。
实施例1～5制得的二氧化钛纳米材料，具有“海参状”仿生结构的形貌。
图1是本发明的实施例1的二氧化钛纳米材料的扫描电镜图，图2是本发明的实施例2的二氧化钛纳米材料的扫描电镜图。
从图1～图2可以看出，实施例1～2制得的二氧化钛纳米材料，其“海参状”仿生结构的形貌基本一致，均由两种二氧化钛纳米棒组成，为了便于描述，将一个“海参状”仿生结构上较长的二氧化钛纳米棒定义为主体二氧化钛纳米棒，将一个“海参状”仿生结构上较短的二氧化钛纳米棒定义为附体二氧化钛纳米棒。
图1是实施例1制得的二氧化钛纳米材料，其具有“海参状”仿生结构的形貌；主体二氧化钛纳米棒的直径为80～100nm；主体二氧化钛纳米棒的长度为300～800nm；附体二氧化钛纳米棒的直径为30～50nm；附体二氧化钛纳米棒的长度为100～300nm；
实施例1制得的二氧化钛纳米材料，所述“海参状”仿生结构中，一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有5～50个附体二氧化钛纳米棒；或，一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有10～30个附体二氧化钛纳米棒；或，一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有15～20个附体二氧化钛纳米棒。
图2是实施例2制得的二氧化钛纳米材料，其具有“海参状”仿生结构的形貌；主体二氧化钛纳米棒的直径为60～100nm；主体二氧化钛纳米棒的长度为300～600nm；附体二氧化钛纳米棒的直径为20～50nm；附体二氧化钛纳米棒的长度为80～200nm；
实施例2制得的二氧化钛纳米材料，所述“海参状”仿生结构中，一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有10～30个附体二氧化钛纳米棒；或，一个所述主体二氧化钛纳米棒上附着有15～20个附体二氧化钛纳米棒。
图3是本发明实施例2制得的二氧化钛纳米材料的X射线衍射图谱，结果表明得到的二氧化钛为金红石相，其结晶性较好。
本发明并不限于上述实例，在本发明的权利要求书所限定的范围内，本领域技术人员不经创造性劳动即可做出的各种变形或修改均受本专利的保护。
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