变密度c/c复合材料喉衬的制备方法
阅读说明：本技术 变密度c/c复合材料喉衬的制备方法 (Preparation method of variable-density C/C composite throat insert ) 是由 陈海昆 高银东 艾余前 任海成 吴广力 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本发明涉及C/C复合陶瓷技术领域,公开了一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法,包括如下步骤：将碳纤维布和碳毡依次铺叠,通过针刺方式制备设有密度梯度的喉衬预制体,然后置于化学气相沉积炉内,进行化学气相沉积,再置于真空浸渍罐内,在真空环境下,使用糠酮树脂浸渍,完成后放入烘箱中固化,然后置于碳化炉内,抽真空,升温进行基体碳化,重复固化和碳化至喉衬预制体密度达到1.8～1.9g/cm～3后,进行高温处理,将取得的喉衬预制体,通过机械加工将坯料加工至喉衬要求尺寸,完成喉衬制备。本发明变密度C/C复合材料喉衬的制备方法,在保证喉衬强度及耐高温烧蚀性能前提下,有效缩短制备周期,降低制备成本。(The invention relates to the technical field of C/C composite ceramics, and discloses a preparation method of a variable-density C/C composite throat insert, which comprises the following steps: sequentially laying carbon fiber cloth and carbon felt, preparing a throat lining preform with a density gradient in a needling mode, then placing the throat lining preform in a chemical vapor deposition furnace for chemical vapor deposition, then placing the throat lining preform in a vacuum impregnation tank, impregnating the throat lining preform with furfuryl ketone resin in a vacuum environment, curing the throat lining preform in an oven after the throat lining preform is finished, then placing the throat lining preform in a carbonization furnace, vacuumizing the carbonization furnace, heating the throat lining preform to carbonize a matrix, and repeating the curing and the carbonization until the density of the throat lining preform reaches 1.8-1.9 g/cm 3 And then, carrying out high-temperature treatment, and machining the blank of the obtained throat insert preform to the required size of the throat insert through mechanical machining to finish the preparation of the throat insert. The preparation method of the variable-density C/C composite throat insert effectively shortens the preparation period and reduces the preparation cost on the premise of ensuring the strength and the high-temperature ablation resistance of the throat insert.)
技术领域
本发明涉及C/C复合陶瓷技术领域，具体涉及一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法。
背景技术
C/C复合材料是以碳纤维编织体为增强体、石墨为基体的多孔隙材料，具有低密度、低热膨胀系数、耐烧蚀等优良性能，是目前固体火箭发动机喉衬最常用材料。
但现有技术中，C/C复合材料主要通过液相浸渍炭化法、化学气相沉积法(CVI)及其组合方法制备，均存在制备周期长、制备成本高的问题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述技术的不足，提供一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法，在保证喉衬强度及耐高温烧蚀性能前提下，有效缩短制备周期，降低制备成本。
为实现上述目的，本发明所设计的一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法，包括如下步骤：
A)将碳纤维布和碳毡依次铺叠，通过针刺方式制备设有密度梯度的喉衬预制体，密度为0.45～0.55g/cm3；
B)将所述步骤A)制得的所述喉衬预制体放置于化学气相沉积炉内，升温至900～1100℃，通入甲烷与氮气的混合气体进行化学气相沉积至所述喉衬预制体密度达到1.4～1.6g/cm3；
C)将经过所述步骤B)处理的所述喉衬预制体置于真空浸渍罐内，在真空环境下，使用糠酮树脂浸渍，完成后放入烘箱中固化；
D)将经过所述步骤C)处理的所述喉衬预制体置于碳化炉内，抽真空，升温进行基体碳化；
E)重复所述步骤C)和步骤D)至所述喉衬预制体密度达到1.8～1.9g/cm3后，进行高温处理；
F)将所述步骤F)取得的所述喉衬预制体，通过机械加工将坯料加工至喉衬要求尺寸，完成喉衬制备。
优选的，所述步骤A)中，所述碳纤维布为无纬布，所述碳纤维布的铺层方向为0°/90°交替铺放。
优选的，所述步骤A)制得的喉衬预制体中部内壁为高温烧蚀面，所述喉衬预制体靠近所述高温烧蚀面部分为高密度区，远离所述高温烧蚀面部分为低密度区。
优选的，所述步骤B)中，甲烷与氮气的比例为1：1～2，沉积过程中混合气体通入流量为5～20mL/min。
优选的，所述步骤C)中，浸渍真空度为-0.06～-0.09MPa，浸渍时间3～5h，固化温度为150～200℃，固化时间为5～8h。
优选的，所述步骤D)中，真空度为-0.06～-0.09MPa，碳化温度为850～950℃，碳化时间为30～40h。
优选的，所述步骤E)中，高温处理温度为1800～2600℃，高温处理时间为10～20h。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、在保证喉衬强度及耐高温烧蚀性能前提下，有效缩短制备周期，降低制备成本；
2、由于织物存在密度梯度，低密度区更有利于气体渗透，缩短化学气相沉积时间，提高沉积效率，降低高密度区域的密度差异，提升高密度区的抗烧蚀性能；
3、在保证烧蚀面致密的前提下，降低非烧蚀密度，降低了喉衬重量，提升发动机效率。
附图说明
图1为本发明变密度C/C复合材料喉衬的制备方法中喉衬预制体的结构示意图；
图2为图1的俯视图；
图3为本发明变密度C/C复合材料喉衬的制备方法中碳纤维布和碳毡铺叠示意图。
图中各部件标号如下：
碳纤维布1、碳毡2、高温烧蚀面3、高密度区4、低密度区5。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例一
一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法，包括如下步骤：
A)如图1、图2及图3所示，将碳纤维布1和碳毡2依次铺叠，通过针刺方式制备设有密度梯度的喉衬预制体，密度为0.45g/cm3，所述碳纤维布1为无纬布，所述碳纤维布1的铺层方向为0°/90°交替铺放，喉衬预制体中部内壁为高温烧蚀面3，所述喉衬预制体靠近所述高温烧蚀面3部分为高密度区4，远离所述高温烧蚀面3部分为低密度区5；
B)将所述步骤A)制得的所述喉衬预制体放置于化学气相沉积炉内，升温至900℃，通入甲烷与氮气的混合气体进行化学气相沉积至所述喉衬预制体密度达到1.4g/cm3，其中，甲烷与氮气的比例为1：1，沉积过程中混合气体通入流量为5mL/min；
C)将经过所述步骤B)处理的所述喉衬预制体置于真空浸渍罐内，在真空环境下，使用糠酮树脂浸渍，完成后放入烘箱中固化，其中，浸渍真空度为-0.06MPa，浸渍时间3h，固化温度为150℃，固化时间为5h；
D)将经过所述步骤C)处理的所述喉衬预制体置于碳化炉内，抽真空，升温进行基体碳化，其中，真空度为-0.06MPa，碳化温度为850℃，碳化时间为30h；
E)重复所述步骤C)和步骤D)至所述喉衬预制体密度达到1.8g/cm3后，进行高温处理，高温处理温度为1800℃，高温处理时间为10h；
F)将所述步骤F)取得的所述喉衬预制体，通过机械加工将坯料加工至喉衬要求尺寸，完成喉衬制备。
实施例二
一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法，包括如下步骤：
A)将碳纤维布1和碳毡2依次铺叠，通过针刺方式制备设有密度梯度的喉衬预制体，密度为0.55g/cm3，所述碳纤维布1为无纬布，所述碳纤维布1的铺层方向为0°/90°交替铺放，喉衬预制体中部内壁为高温烧蚀面3，所述喉衬预制体靠近所述高温烧蚀面3部分为高密度区4，远离所述高温烧蚀面3部分为低密度区5；
B)将所述步骤A)制得的所述喉衬预制体放置于化学气相沉积炉内，升温至1100℃，通入甲烷与氮气的混合气体进行化学气相沉积至所述喉衬预制体密度达到1.6g/cm3，其中，甲烷与氮气的比例为1：2，沉积过程中混合气体通入流量为20mL/min；
C)将经过所述步骤B)处理的所述喉衬预制体置于真空浸渍罐内，在真空环境下，使用糠酮树脂浸渍，完成后放入烘箱中固化，其中，浸渍真空度为-0.09MPa，浸渍时间5h，固化温度为200℃，固化时间为8h；
D)将经过所述步骤C)处理的所述喉衬预制体置于碳化炉内，抽真空，升温进行基体碳化，其中，真空度为-0.09MPa，碳化温度为950℃，碳化时间为40h；
E)重复所述步骤C)和步骤D)至所述喉衬预制体密度达到1.9g/cm3后，进行高温处理，高温处理温度为2600℃，高温处理时间为20h；
F)将所述步骤F)取得的所述喉衬预制体，通过机械加工将坯料加工至喉衬要求尺寸，完成喉衬制备。
实施例三
一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法，包括如下步骤：
A)将碳纤维布1和碳毡2依次铺叠，通过针刺方式制备设有密度梯度的喉衬预制体，密度为0.50g/cm3，所述碳纤维布1为无纬布，所述碳纤维布1的铺层方向为0°/90°交替铺放，喉衬预制体中部内壁为高温烧蚀面3，所述喉衬预制体靠近所述高温烧蚀面3部分为高密度区4，远离所述高温烧蚀面3部分为低密度区5；
B)将所述步骤A)制得的所述喉衬预制体放置于化学气相沉积炉内，升温至1000℃，通入甲烷与氮气的混合气体进行化学气相沉积至所述喉衬预制体密度达到1.5g/cm3，其中，甲烷与氮气的比例为1：1.5，沉积过程中混合气体通入流量为10mL/min；
C)将经过所述步骤B)处理的所述喉衬预制体置于真空浸渍罐内，在真空环境下，使用糠酮树脂浸渍，完成后放入烘箱中固化，其中，浸渍真空度为-0.07MPa，浸渍时间5h，固化温度为175℃，固化时间为7h；
D)将经过所述步骤C)处理的所述喉衬预制体置于碳化炉内，抽真空，升温进行基体碳化，其中，真空度为-0.07MPa，碳化温度为900℃，碳化时间为35h；
E)重复所述步骤C)和步骤D)至所述喉衬预制体密度达到1.85g/cm3后，进行高温处理，高温处理温度为2200℃，高温处理时间为15h；
F)将所述步骤F)取得的所述喉衬预制体，通过机械加工将坯料加工至喉衬要求尺寸，完成喉衬制备。
通过工装对实施例一、实施例二和实施例三进行制备试验，试验数据如下表：
如上表所述，相较传统方式制备周期约为130天，密度1.85g/cm3，烧蚀率0.042mm/s，实施例一至三在保证烧蚀率的情况下，有效降低了产品密度，缩短了制备周期
本发明一种变密度C/C复合材料喉衬的制备方法，在保证喉衬强度及耐高温烧蚀性能前提下，有效缩短制备周期，降低制备成本；由于织物存在密度梯度，低密度区更有利于气体渗透，缩短化学气相沉积时间，提高沉积效率，降低高密度区域的密度差异，提升高密度区的抗烧蚀性能；在保证烧蚀面致密的前提下，降低非烧蚀密度，降低了喉衬重量，提升发动机效率。
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