阅读说明：本技术 一种盐酸胍制备方法 (Preparation method of guanidine hydrochloride ) 是由 方建文 于 2019-10-25 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种化工产品的制备方法,尤其是盐酸胍制备方法,包括下述步骤：a、熔融,b、溶解,c、过滤,d、脱水,e、结晶,盐酸胍成品产率高于95％。反应过程简单,不重复添加原料、加热反应釜以及后续的提纯步骤,同时降低能耗,减少反应时间,大大减少了副产品、提高了收率。(The invention relates to a preparation method of a chemical product, in particular to a preparation method of guanidine hydrochloride, which comprises the following steps: a. melting, b, dissolving, c, filtering, d, dehydrating, e, crystallizing and obtaining the finished guanidine hydrochloride product with the yield higher than 95%. The reaction process is simple, the steps of adding raw materials, heating a reaction kettle and subsequent purification are not repeated, the energy consumption is reduced, the reaction time is shortened, byproducts are greatly reduced, and the yield is improved.)

一种盐酸胍制备方法

技术领域

本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其是盐酸胍制备方法。

背景技术

目前盐酸胍的生产工艺中，一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品，经精制得成品。精制过程中，需要重复添加原料、加热反应釜以及后续的提纯步骤，大大增加了反应能耗和反应时间，同时副产品较多且收率较低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术中存在的不足，提供一种改良的盐酸胍制备方法。

本发明采用的技术方案是：一种盐酸胍制备方法，包括以下步骤：

a、熔融：将原料双氰氨和氯化铵按照重量比1∶1.27投入反应釜，再投入催化剂氯化锌后，加热至165℃后保温3小时、进行熔融反应，得到盐酸胍粗品；

b、溶解：在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；

c、过滤：将原料、催化剂及反应副产品用过滤的方法去除；

d、脱水：将过滤后的母液脱水；

e、结晶：过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到盐酸胍成品；

其中，催化剂氯化锌的投入重量为原料双氰氨重量的0.5％，盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于95％。

所述的熔融步骤中，加热至165℃后停止加热、自反应3小时，温度从165℃升至185℃。熔融反应温度最高至185℃，此温度下，副反应很难发生，大大减少了副产品、提高了收率。

所述的溶解步骤中，溶液中添加有碱，以便处理反应剩余的铵盐。

本发明相比现有技术具有以下优点：反应过程简单，不重复添加原料、加热反应釜以及后续的提纯步骤，同时降低能耗，减少反应时间，且反应温度最高至185℃，大大减少了副产品、提高了收率。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明，实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例1

一种盐酸胍制备方法，包括以下步骤：

a、熔融：将原料双氰氨和氯化铵按照重量比1∶1.27投入反应釜，再投入催化剂氯化锌后，加热至165℃后保温3小时、进行熔融反应，得到盐酸胍粗品；

b、溶解：在常温下，按1∶1的比例将盐酸胍粗品溶于水；

c、过滤：将原料、催化剂及反应副产品用过滤的方法去除；

d、脱水：将过滤后的母液脱水；

e、结晶：过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到盐酸胍成品；

其中，催化剂氯化锌的投入重量为原料双氰氨重量的0.5％，盐酸胍成品中盐酸胍的重量百分比含量大于95％。

熔融步骤中，加热至165℃后停止加热、自反应3小时，温度从165℃升至185℃。

溶解步骤中，溶液中添加有碱。