用于e-ab传感器中具有抗污染特性分子的合成方法
阅读说明：本技术 用于e-ab传感器中具有抗污染特性分子的合成方法 (Synthesis method of molecules with anti-pollution property for E-AB sensor ) 是由 李辉 王园园 张子硕 梅子吟 李少光 夏帆 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法,包括以下步骤：取棕色试剂瓶,加入如式(1)所示的化合物,再加入去除氧气的氯仿溶液,橡胶塞密封,磁力搅拌,补加去除氧气的氯仿溶液继续搅拌0.5h,再向棕色试剂瓶中加入1,6-己二硫醇和2,6-二异丙基苯胺,搅拌8～12h后,倒入装有第一体积丙酮的离心管中,析出,混匀,离心,去除丙酮,干燥离心管中的物质,得有机硫醇类物质。本发明用于E-AB传感器中的分子合成路线较为简单,并且产量较高,且修饰的E-AB传感器在血液中具有较好的稳定性。(The invention discloses a method for synthesizing a molecule with an anti-pollution characteristic used in an E-AB sensor, which comprises the following steps: adding a compound shown as a formula (1) into a brown reagent bottle, adding an oxygen-removed chloroform solution, sealing a rubber plug, carrying out magnetic stirring, adding the oxygen-removed chloroform solution, continuously stirring for 0.5h, adding 1, 6-hexanedithiol and 2, 6-diisopropylaniline into the brown reagent bottle, stirring for 8-12 h, pouring into a centrifugal tube filled with a first volume of acetone, separating out, mixing uniformly, centrifuging, removing acetone, and drying substances in the centrifugal tube to obtain the organic thiol substance. The molecular synthesis route of the invention used in the E-AB sensor is simpler, the yield is higher, and the modified E-AB sensor has better stability in blood.)
技术领域
本发明涉及分子合成技术领域。更具体地说，本发明涉及一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法。
背景技术
近年来，自组装单分子膜(self-assembled monolayers，SAMs)的应用日渐广泛，主要在金属防护领域、纳米薄膜、表面修饰、生物医学、pH值测定、电化学分析、分子固定、催化剂和药物传送等方面取得了一定的成就。SAMs为电极表面功能化提供了一种简单的途径。这种均匀、高度有序、端基官能团可以灵活变化的特点使得单分子膜为生物分子固定化提供了良好的微环境，对生物传感器的开发及应用具有重耍意义。
根据自组装分子头基官能团的不同，这些自组装膜体系大体可分为：有机硅烷类SAMs、有机磷类SAMs、有机硫醇类SAMs、脂肪酸类SAMs以及其他SAMs。目前有机硫醇类物质的合成主要可分为醇合成硫醇、卤代烃合成硫醇、新型合成硫醇法。李华等对硫醇化工艺进行改进，该方式降低了成盐反应的能耗，减少了水解反应处理量，无需有机溶剂，分离纯化更简便，但对该工艺显著存在的三废多、路线长、有腐蚀性等缺点并未改善，且硫醇产率低。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法，该方法路线短，产率高，具有较好的电化学稳定性。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法，包括以下步骤：取棕色试剂瓶，加入如式(1)所示的化合物，再加入去除氧气的氯仿溶液，橡胶塞密封，磁力搅拌，补加去除氧气的氯仿溶液继续搅拌0.5h，再向棕色试剂瓶中加入1,6-己二硫醇和2,6-二异丙基苯胺，搅拌8～12h后，倒入装有第一体积丙酮的离心管中，析出，混匀，离心，去除丙酮，干燥离心管中的物质，得有机硫醇类物质；式(1)所示的化合物的结构式如下所示：
优选的是，所述如式(1)所示的化合物与所述1,6-己二硫醇的摩尔比为2:3。
优选的是，去除氧气的氯仿溶液的获取方法为：将氯仿溶液装入容器中，用橡胶塞密封容器，再用长针穿过橡胶塞伸入氯仿溶液液面以下鼓气，在鼓气的同时，需平衡容器的内外压强。
优选的是，所述去除氧气的氯仿溶液与离心管中的丙酮的体积比为1:6。
优选的是，离心的转速为8000r/min、时间为15min、温度为4℃。
优选的是，离心分三次进行，第一次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入三分之一倍于第一体积的丙酮进行第二次离心，第二次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入三分之一倍于第一体积的丙酮进行第三次离心。
优选的是，磁力搅拌过程中，在棕色试剂瓶上套上气球用于平衡压强。
本发明至少包括以下有益效果：该自组装膜的分子合成路线较为简单，并且产量较高，且修饰的E-AB传感器在血液中具有较好的稳定性。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明实施2的有机硫醇类物质的质谱图；
图2为本发明实施3的有机硫醇类物质的质谱图；
图3为本发明实施4的有机硫醇类物质的质谱图；
图4为本发明实施5的有机硫醇类物质的质谱图；
图5为本发明实施例2～5修饰的E-AB传感器的电化学性能稳定性测试。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
<实施例1>
去除氧气的氯仿溶液的获取方法为：将25mL氯仿溶液装入50mL圆底烧瓶中，用橡胶塞密封容器，再用长针穿过橡胶塞伸入氯仿溶液液面以下鼓气10min，鼓入的气体为氩气，在鼓气的同时，注意插入一个短针头，短针头未伸入氯仿溶液液面以下，用于平衡容器的内外压强。
<实施例2>
一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法
取棕色试剂瓶，放好磁子，在棕色试剂瓶中加入2.5mmol如式(1)所示的化合物，再加入5mL去除氧气的氯仿溶液，用橡胶塞密封棕色试剂瓶，磁力搅拌，搅拌时，装上气球用于平衡压强，补加2～3mL去除氧气的氯仿溶液继续搅拌0.5h，再向棕色试剂瓶中加入0.6mL的1,6-己二硫醇和50mL的2,6-二异丙基苯胺，搅拌8～12h后，倒入装有30mL丙酮的50mL的离心管中，析出絮状白色沉淀，混匀，再用离心机离心，离心分三次进行，第一次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第二次离心，第二次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第三次离心，去除丙酮，再将其转入14mL的离心管中，用封口膜封住管口，并用针头插孔，用冻干机干燥离心管中的物质，得有机硫醇类物质，保存在-20℃冰箱待用；离心的转速为8000r/min、时间为15min、温度为4℃；合成物质简称AP，主要成分的收率为34％；主成分的计算分子量为381，合成物质的质谱如图1所示，主成分的分子量为380.12。
式(1)所示的化合物的结构式为
合成物质的主成分为
<实施例3>
一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法
取棕色试剂瓶，放好磁子，在棕色试剂瓶中加入2.5mmol如式(1)所示的化合物，再加入5mL去除氧气的氯仿溶液，用橡胶塞密封棕色试剂瓶，磁力搅拌，搅拌时，装上气球用于平衡压强，补加2～3mL去除氧气的氯仿溶液继续搅拌0.5h，再向棕色试剂瓶中加入0.6mL的1,6-己二硫醇和50mL的2,6-二异丙基苯胺，搅拌8～12h后，倒入装有30mL丙酮的50mL的离心管中，液体分层，混匀，再用离心机离心，下层为产品层，离心分三次进行，第一次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第二次离心，第二次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第三次离心，去除丙酮，再将其转入14mL的离心管中，用封口膜封住管口，并用针头插孔，用冻干机干燥离心管中的物质，得有机硫醇类物质，保存在-20℃冰箱待用；离心的转速为8000r/min、时间为15min、温度为4℃；合成物质简称PC，主成分的收率为80％；由于其产品为粘稠状液体，质谱图包括其它杂峰，质谱如图2所示，主成分的分子量为446.18。
式(1)所示的化合物的结构式为
合成物质的主成分为
<实施例4>
一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法
取棕色试剂瓶，放好磁子，在棕色试剂瓶中加入2.5mmol如式(1)所示的化合物，再加入5mL去除氧气的氯仿溶液，用橡胶塞密封棕色试剂瓶，磁力搅拌，搅拌时，装上气球用于平衡压强，补加2～3mL去除氧气的氯仿溶液继续搅拌0.5h，再向棕色试剂瓶中加入0.6mL的1,6-己二硫醇和50mL的2,6-二异丙基苯胺，搅拌8～12h后，倒入装有30mL丙酮的50mL的离心管中，析出油状沉淀，混匀，再用离心机离心，离心分三次进行，离心后的产品在下层，第一次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第二次离心，第二次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第三次离心，去除丙酮，再将其转入14mL的离心管中，用封口膜封住管口，并用针头插孔，用冻干机干燥离心管中的物质，得有机硫醇类物质，保存在-20℃冰箱待用；离心的转速为8000r/min、时间为15min、温度为4℃；合成物质简称AC，主成分的收率为69.4％，合成物质的质谱如图3所示，主成分分子量为322.18；
式(1)所示的化合物的结构式为
合成物质的主成分为
<实施例5>
一种用于E-AB传感器中具有抗污染特性分子的合成方法
取棕色试剂瓶，放好磁子，在棕色试剂瓶中加入2.5mmol如式(1)所示的化合物，再加入5mL去除氧气的氯仿溶液，用橡胶塞密封棕色试剂瓶，磁力搅拌，搅拌时，装上气球用于平衡压强，补加2～3mL去除氧气的氯仿溶液继续搅拌0.5h，再向棕色试剂瓶中加入0.6mL的1,6-己二硫醇和50mL的2,6-二异丙基苯胺，搅拌8～12h后，倒入装有30mL丙酮的50mL的离心管中，析出絮状白色沉淀，混匀，再用离心机离心，离心分三次进行，第一次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第二次离心，第二次离心完成后，去除丙酮，在离心管中加入10mL的丙酮进行第三次离心，去除丙酮，再将其转入14mL的离心管中，用封口膜封住管口，并用针头插孔，用冻干机干燥离心管中的物质，得有机硫醇类物质，保存在-20℃冰箱待用；离心的转速为8000r/min、时间为15min、温度为4℃；合成物质简称SP，主要成分的收率为58.81％，合成物质的质谱如图4所示，主成分的分子量为357.09；
式(1)所示的化合物的结构式为
合成物质的主成分为
<电化学稳定性测试>
选取实施例2～5的产物修饰E-AB传感器，将被修饰后的E-AB传感器进行电化学稳定性测试，在1X PBS缓冲液测试1h之后，将1X PBS缓冲液换成等量的血液，继续进行稳定性的测试达12h以上；其结果如图5所示，可以看出，实施例2、3、5的产物在血液测试中是可重复的，并且在5h时已基本保持稳定，实施例4的产物在血液测试中是可重复的，并且在8h时已基本保持稳定。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实施例。
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