一种巯基乙醇改性乌桕油基多元醇的制备方法
阅读说明：本技术 一种巯基乙醇改性乌桕油基多元醇的制备方法 (Preparation method of mercaptoethanol modified tallow-based polyol ) 是由 吕斌 张鹤年 高党鸽 马建中 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种巯基乙醇改性乌桕油制备乌桕油基多元醇的方法。本发明使用β-巯基乙醇通过巯基-烯点击反应改性天然乌桕油制备生物基多元醇。与其他植物油相比,乌桕油含有大量不饱和键,碘值高达186.8g,因此制备的乌桕油基多元醇含有较多羟基。且乌桕油为不可食用植物油,在中国产量丰富,避免了与民争食的问题。本发明制备的植物油基多元醇与市售石油基多元醇相比更加绿色环保,为多羟基高交联生物基材料的制备提供了新的原料。(The invention relates to a method for preparing tallow-based polyol by modifying tallow with mercaptoethanol. The invention uses beta-mercaptoethanol to prepare the bio-based polyol by modifying natural tallow tree oil through mercapto-alkene click reaction. Compared with other vegetable oils, the sapium sebiferum oil contains a large amount of unsaturated bonds, and the iodine value is as high as 186.8g, so the prepared sapium sebiferum oil-based polyol contains more hydroxyl groups. Moreover, the Chinese tallow is inedible vegetable oil, the yield is rich in China, and the problem of food competition with people is avoided. Compared with the commercial petroleum-based polyol, the vegetable oil-based polyol prepared by the invention is more environment-friendly, and provides a new raw material for preparing the polyhydroxy high-crosslinking bio-based material.)
技术领域
本发明涉及一种乌桕油基多元醇制备方法，具体涉及一种巯基乙醇改性乌桕油基多元醇的制备方法。
背景技术
多元醇是一种重要的化工原料，是合成胶黏剂、增塑剂、表面活性剂的重要中间体，可用于生产醇酸树脂、清漆、聚酯树脂、炸药等工业品，目前多元醇主要以石化资源制造。近年来，随着可持续发展的绿色理念与日俱增，选用可再生资源制备生物基多元醇备受关注。其中植物油是一类替代石油资源的可再生资源。乌桕因在我国木本油料作物种植面积广泛和含油量高而备受关注。与其他植物油相比，天然乌桕油含有较多的不饱和键，其碘值高达186.8g，是巯基乙醇加成的合适原料。与高碘值的可食用亚麻籽油相比，乌桕油不能用作食用油，但作为生物和化工深加工原料避免了与民争食。
发明内容
本发明的目的是提供一种巯基乙醇改性乌桕油基多元醇的制备方法，通过巯基乙醇中巯基与乌桕油中双键加成，在乌桕油上引入伯碳羟基以制备乌桕油基多元醇。
本发明所采用的技术方案为：
步骤一：光反应：
将8-12重量份天然乌桕油、20-24重量份巯基乙醇、0.5-0.8重量份光引发剂1173在250ml三口瓶中混合；调整机械搅拌转速为200r/min，然后在室温下用紫外灯照射紫外光6-8小时形成有机油相产物；
步骤二：分离提纯：
将步骤一得到的反应产物用90-100重量份乙酸乙酯稀释，用100-120重量份饱和NaCl溶液洗涤5-8次；所得有机层用10-15重量份无水MgSO4干燥后，减压过滤；最后，在60℃条件下用旋转蒸发和真空干燥的方法去除乙酸乙酯，得到淡黄色巯基乙醇改性乌桕油基多元醇。
本发明具有以下优点：
本发明以巯基乙醇、天然乌桕油、光引发剂1173等为原料，经巯基-烯点击反应一步制备多羟基乌桕油多元醇。该反应碳碳双键转化率较高，且室温下经紫外光照即可反应，无需严苛的反应条件，同时分离纯化方便简单。选择不可食用的高碘值乌桕油为原料，经改性后乌桕油羟值由原来的大约20mgKOH/g增加至170mgKOH/g以上，将其用做多元醇可制备绿色环保的高交联生物基材料。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细的说明。
本发明涉及一种通过巯基-烯点击反应使用巯基乙醇加成乌桕油不饱和双键制备乌桕油基多元醇的制备方法。以巯基乙醇、天然乌桕油、光引发剂1173等为原料，在紫外光照射条件下经巯基-烯点击反应一步制备多羟基乌桕油多元醇，产物经后续分离提纯后得到黄色液体多元醇产物。具体由以下步骤实现：
步骤一：光反应：
将8-12重量份天然乌桕油、20-24重量份巯基乙醇、0.5-0.8重量份光引发剂1173在250ml三口瓶中混合。调整机械搅拌转速为200r/min，然后在室温下用紫外灯照射紫外光6-8小时形成有机油相产物。
步骤二：分离提纯：
将步骤一得到的反应产物用90-100重量份乙酸乙酯稀释，用100-120重量份饱和NaCl溶液洗涤至少5次。所得有机层用10-15重量份无水MgSO4干燥后，减压过滤。最后，在60℃条件下用旋转蒸发和真空干燥的方法去除乙酸乙酯，得到淡黄色巯基乙醇改性乌桕油基多元醇。
实施例1：
步骤一：光反应：
将10.0重量份天然乌桕油、22.1重量份巯基乙醇、0.64重量份光引发剂1173在250ml三口瓶中混合。调整机械搅拌转速为200r/min，然后在室温下用紫外灯照射紫外光7小时形成有机油相产物。
步骤二：分离提纯：
将步骤一得到的反应产物用92重量份乙酸乙酯稀释，用112重量份饱和NaCl溶液洗涤至少5次。所得有机层用10重量份无水MgSO4干燥后，减压过滤。最后，在60℃条件下用旋转蒸发和真空干燥的方法去除乙酸乙酯，得到黄色巯基乙醇改性乌桕油基多元醇。
实施例2：
步骤一：光反应：
将10.2重量份天然乌桕油、23.6重量份巯基乙醇、0.71重量份光引发剂1173在250ml三口瓶中混合。调整机械搅拌转速为200r/min，然后在室温下用紫外灯照射紫外光7小时形成有机油相产物。
步骤二：分离提纯：
将步骤一得到的反应产物用95重量份乙酸乙酯稀释，用110重量份饱和NaCl溶液洗涤至少5次。所得有机层用12重量份无水MgSO4干燥后，减压过滤。最后，在60℃条件下用旋转蒸发和真空干燥的方法去除乙酸乙酯，得到黄色巯基乙醇改性乌桕油基多元醇。
实施例3：
步骤一：光反应：
将11.0重量份天然乌桕油、23.8重量份巯基乙醇、0.75重量份光引发剂1173在250ml三口瓶中混合。调整机械搅拌转速为200r/min，然后在室温下用紫外灯照射紫外光7.5小时形成有机油相产物。
步骤二：分离提纯：
将步骤一得到的反应产物用96重量份乙酸乙酯稀释，用115重量份饱和NaCl溶液洗涤至少5次。所得有机层用14重量份无水MgSO4干燥后，减压过滤。最后，在60℃条件下用旋转蒸发和真空干燥的方法去除乙酸乙酯，得到黄色巯基乙醇改性乌桕油基多元醇。
实施例4：
步骤一：光反应：
将8.5重量份天然乌桕油、21.3重量份巯基乙醇、0.62重量份光引发剂1173在250ml三口瓶中混合。调整机械搅拌转速为200r/min，然后在室温下用紫外灯照射紫外光6.5小时形成有机油相产物。
步骤二：分离提纯：
将步骤一得到的反应产物用95重量份乙酸乙酯稀释，用100重量份饱和NaCl溶液洗涤至少5次。所得有机层用12重量份无水MgSO4干燥后，减压过滤。最后，在60℃条件下用旋转蒸发和真空干燥的方法去除乙酸乙酯，得到黄色巯基乙醇改性乌桕油基多元醇。
利用上述方法可以得到乌桕油基多元醇，后可将其应用于合成高交联生物基材料。
本发明的内容不限于实施例所列举，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
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