一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡方法和脱泡设备
阅读说明：本技术 一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡方法和脱泡设备 (Defoaming method and defoaming equipment for high-viscosity carbon fiber spinning solution ) 是由 房德建 李昌垒 秦志全 刘和文 于 2020-12-05 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡方法,所述纺丝原液在离心力作用下均匀甩布至流延伞板上,形成1.5～2.0 mm厚的薄膜,通过重力作用在流延伞板继续脱泡而达到脱泡要求；本发明还提供一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡设备。本发明所述脱泡方法,纺丝液循环脱泡1h,实现纺丝液单体的残余量在0.3wt％以下,直径在0.03 mm以下的小气泡少于5个,溶剂损失量在5.2wt%以下。(The invention provides a defoaming method of a high-viscosity carbon fiber spinning solution, wherein the spinning solution is uniformly thrown onto a casting umbrella plate under the action of centrifugal force to form a film with the thickness of 1.5-2.0 mm, and the casting umbrella plate is continuously defoamed under the action of gravity to meet the defoaming requirement; the invention also provides defoaming equipment of the high-viscosity carbon fiber spinning solution. According to the defoaming method, the spinning solution is circularly defoamed for 1 hour, so that the residual amount of a spinning solution monomer is below 0.3 wt%, the number of small bubbles with the diameter of below 0.03mm is less than 5, and the loss amount of a solvent is below 5.2 wt%.)
技术领域
本发明涉及一种用于碳纤维原液脱泡的装置和方法，属于高性能材料领域。
背景技术
碳纤维是一种高性能纤维，具有高强高模、低密度，非氧化环境下耐超高温、耐疲劳性好、比热及导电性介于非金属和金属之间、热膨胀系数小且具有各向异性、耐腐蚀性好、X 射线透过性好，具有良好的导电导热性能、电磁屏蔽性好等优良性能，并广泛应用于航空航天、能源、汽车、建筑工程、体育休闲等领域。聚丙烯腈基碳纤维占碳纤维总量的90%以上，在国防工业中得到广泛应用。制约聚丙烯腈基碳纤维发展的关键在于聚丙烯腈原丝的质量，而影响原丝质量的最根本因素之一是纺丝液的质量，特别是纺丝液脱单、脱泡效果的好坏直接决定了后期纺丝、干燥、牵伸等工艺过程是否能够顺利进行。
聚丙烯腈基碳纤维实际生产过程中所用脱泡技术主要有真空搅拌脱泡，流延真空脱泡及刮膜脱泡。真空搅拌脱泡和流延脱泡对低黏度溶液效果明显，工艺流程相对简单。刮膜脱泡机是现阶段较为先进的一种高黏度溶液脱泡设备，通过在真空状态下浆纺丝液通过刮刀形成一层薄膜，该工艺处理时间短、效率高。但是该工艺设备要求高成本较大且处理量较小。
中国专利CN201811557167.2 提出了一种用于芳纶Ⅲ纤维纺丝液的脱泡装置及脱泡方法，该方法可连续性脱除高粘度芳纶纺丝液，但是脱泡时间较长，脱泡效率有限。
中国专利CN107510958B公开了一中碳纤维生产聚合工艺高效脱泡提浓的装置和方法，该装置脱泡釜内设有填料层，填料层下分布圆锥，底部设有再沸器，适合高负荷连续生产。但是该装置结构复杂，成本较高，而且当停车时易堵塞。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡设备和脱泡方法，提高脱泡效率，缩短脱泡时间，提高脱泡效果。
为解决上述技术问题，本发明采取以下技术方案:
一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡设备，包括脱泡釜、设置在脱泡釜外侧的循环系统及真空系统和夹套保温系统，所述脱泡釜顶部设置有纺丝液进料口和真空泵，所述脱泡釜底部连接有带纺丝液输送泵的出料口，所述循环系统连接出料口和纺丝液进料口，循环系统使得纺丝液回流进行连续脱泡，出料口前端设置开关阀，连续脱泡过程中，开关阀关闭。
所述脱泡釜内设置有用于脱泡的离心分散器和多组流延伞板。
离心分散器主要结构为可旋转喷头，直接与进料口相连，可以通过控制进料的流量和喷头的转速来控制纺丝液的分布情况；
每组流延伞板包括第一流延伞板和第二流延伞板，组与组之间是连续但不连接设置；
流延伞板为两端开口的喇叭状结构；
所述第一流延伞板的大口端朝上；第一流延伞板的大口端与离心分散器的最底端在同一平面，第一流延伞板的大口端的外径等于脱泡釜的内径，第一流延伞板的大口端与釜璧相接；
第二流延伞板的大口端朝下，第二流延伞板的大口端的外径比第一流延伞板的大口端外径小5mm，第二流延伞板大口端的伞檐与釜壁相距2.5mm，通过与第一流延伞板连接的支撑柱固定；
第一流延伞板与第二流延伞板为同心轴结构,且第一流延伞板小口端内径与第二流延伞板的小口端的外径相距10mm的缝隙，纺丝原液经第一流延伞板内侧流至第二流延伞板外侧，如上图1。
两块流延伞板为一组，本装置流延伞板数量最少为一组，伞板开口角度为60~120°。
纺丝原液由进料口进入，通过控制流量和转速通过离心分散器均匀分布到第一流延伞板内侧，沿内侧通过重力作用流至第二流延伞板外侧，继续依靠重力流至釜壁，以此类推最后流至出料口达到脱泡目的。
本发明的创新点在于通过设计该脱泡装置，实现离心分散器脱泡和流延伞板装置脱泡的双重脱泡工艺，提高了单一脱泡方法的脱泡效率，装置结构简单成本低，操作工艺简单，能够在恒温状态下连续脱泡。
碳纤维纺丝原液粘度在100~300Pa.s之间，优选为150-200Pa.s，高粘度的碳纤维纺丝原液从进料口进入脱泡罐内的通过离心分散器均匀分布到伞板装置上，然后在高温状态下通过流延脱泡的方法完成脱泡。
具体脱泡步骤如下：
1.启动脱泡装置。启动热水循环系统及真空系统，保持脱泡釜内温度(50～70℃)、真空度(-60～-98kPa)、离心分散器转速(300～1000 r/min)在一定范围，优选为300-750r/min；
2.上料。启动上料泵，将纺丝液以稳定上料量持续打入脱单泡釜内。
3.脱泡。纺丝液在进料口通过压力产生流动，在离心分散器的离心力作用下均匀甩布至流延伞板上，形成1.5~2.0 mm厚的薄膜（由延流伞板之间和延流伞板与釜璧之间的缝隙控制）。所产生的薄膜在重力作用下呈螺旋状态沿着流延伞板和脱泡釜壁向下流动，在流动中，纺丝液中的残余单体及气泡受脱单塔加热面的加热而连续蒸发脱除。
4.循环。上述得到的纺丝液在脱泡釜底部通过输送泵经循环系统回到进料口，可根据不同工艺要求进行循环脱泡。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
本发明所述脱泡方法，纺丝液循环脱泡1h，实现纺丝液单体的残余量在0.3wt％以下，直径在0.03 mm以下的小气泡少于5个，溶剂损失量在5.2wt%以下，优选的技术方案，纺丝液循环脱泡1h，实现纺丝液单体的残余量在0.068-0.107wt％，直径在0.03 mm以下的小气泡为0-4个，溶剂损失量为4-5.2wt%。
附图说明
图1为第一流延伞板与第二流延伞板连接处的结构示意图；
图2为本发明脱泡装置的结构示意图；
图中：1-进料口，2-出料口，3-循环系统，4-夹套保温系统，5-离心分散器，6-流延伞板，7-输送泵，8支撑柱。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，但本发明不受实施例的限制。
聚丙烯腈基碳纤维原丝纺丝液连续动态脱泡的处理方法工艺步骤及路线如下：
实施例1一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡方法
启动脱泡系统，设置脱泡装置中的真空系统为-60kPa；温度为50℃；在离心分散器转速为 500 r/min条件下；将粘度为150Pa.s碳纤维纺丝原液50L通过进料口加入脱泡釜，通过离心分散器均匀分布于流延伞板上，形成薄膜状的纺丝液层；将纺丝原液均匀分布于流延伞板上，碳纤维纺丝原液向下流动，形成多级1.5～2mm厚度的薄膜状纺丝液层；纺丝原液经第一流延伞板内侧流至第二流延伞板外侧；
打开循环泵使纺丝液回流重复上述操作；1h后取样检测，主要检测指标有单体残余量、容积损失量、0.03mm以下气泡个数，结果如表一：
表一
实施例1的方法循环脱泡1h后，单体残余量为0.090-0.092%，溶剂损失量为4.29-4.32%，气泡个数为1-2个。
实施例2一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡方法
启动脱泡系统，设置脱泡装置中的真空系统为-98kPa；温度为60℃；在离心分散器转速为 1000 r/min条件下；将粘度为150Pa.s碳纤维纺丝原液通过进料口加入脱泡釜，通过离心分散器均匀分布于流延伞板上，形成薄膜状的纺丝液层；将纺丝原液均匀分布于流延伞板上，碳纤维纺丝原液向下流动，形成多级1.5～2mm厚度的薄膜状纺丝液层；纺丝原液经第一流延伞板内侧流至第二流延伞板外侧；
打开循环泵使纺丝液回流重复上述操作；1h后取样检测，主要检测指标有单体残余量、容积损失量、0.03mm以下气泡个数，结果如表二：
表二
实施例2的方法循环脱泡1h后，单体残余量为0.068-0.082%，溶剂损失量为5.08-5.13%，气泡个数为0-1个。
实施例3一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡方法
启动脱泡系统，设置脱泡装置中的真空系统为-70kPa；温度为60℃；在离心分散器转速为 300 r/min条件下；将粘度为200Pa.s碳纤维纺丝原液通过进料口加入脱泡釜，通过离心分散器均匀分布于流延伞板上，形成薄膜状的纺丝液层；将纺丝原液均匀分布于流延伞板上，碳纤维纺丝原液向下流动，形成多级1.5～2mm厚度的薄膜状纺丝液层；
纺丝原液经第一流延伞板内侧流至第二流延伞板外侧；
打开循环泵使纺丝液回流重复上述操作；1h后取样检测，主要检测指标有单体残余量、容积损失量、0.03mm以下气泡个数，结果如表三：
表三
实施例3的方法循环脱泡1h后，单体残余量为0.101-0.107%，溶剂损失量为4.01-5.08%，气泡个数为3-4个。
实施例4一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡设备
一种高粘度碳纤维纺丝原液的脱泡设备，包括脱泡釜、设置在脱泡釜外侧的循环系统3及真空系统和夹套保温系统4，所述脱泡釜顶部设置有纺丝液进料口1和真空泵，所述脱泡釜底部连接有带纺丝液输送泵的出料口2，所述循环系统3连接出料口2和纺丝液进料口1，循环系统3使得纺丝液回流进行连续脱泡，出料口2前端设置开关阀，连续脱泡过程中，开关阀关闭。
所述脱泡釜内设置有用于脱泡的离心分散器5和多组流延伞板6。
离心分散器5主要结构为可旋转喷头，直接与进料口1相连，可以通过控制进料的流量和喷头的转速来控制纺丝液的分布情况；
每组流延伞板6包括第一流延伞板和第二流延伞板，组与组之间是连续但不连接设置；
流延伞板5为两端开口的喇叭状结构；
所述第一流延伞板的大口端朝上；第一流延伞板的大口端与离心分散器5的最底端在同一平面，第一流延伞板的大口端的外径等于脱泡釜的内径，第一流延伞板的大口端与釜璧相接；
第二流延伞板的大口端朝下，第二流延伞板的大口端的外径比第一流延伞板的大口端外径小5mm，第二流延伞板大口端的伞檐与釜壁相距2.5mm，通过与第一流延伞板连接的支撑柱固定；
第一流延伞板与第二流延伞板为同心轴结构,且第一流延伞板小口端内径与第二流延伞板的小口端的外径相距10mm的缝隙，纺丝原液经第一流延伞板内侧流至第二流延伞板外侧，如上图1。
两块流延伞板6为一组，本装置流延伞板6数量最少为一组，伞板开口角度为60~120°。
纺丝原液由进料口1进入，通过控制流量和转速通过离心分散器5均匀分布到第一流延伞板内侧，沿内侧通过重力作用流至第二流延伞板外侧，继续依靠重力流至釜壁，以此类推最后流至出料口2达到脱泡目的。
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