一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法
阅读说明：本技术 一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法 (Preparation method of unsaturated fatty acid microcapsule ) 是由 肖子豪 张明 王丽飞 陈海勇 张军桥 张荣华 于亚芹 戴辉 曾忠俊 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法,步骤为：在设有气固分离器的真空乳化罐中加入水,用惰性气体将壁材、乳化剂和抗氧化剂通过气固分离器吹入真空乳化罐内的水中,剪切乳化得到预乳化液；向预乳化液中添加不饱和脂肪酸芯材,依次经过剪切乳化、均质后得到乳化液；对乳化液进行灭菌；对灭菌后的乳化液进行喷雾干燥,所得粉末产物过筛后得到所述不饱和脂肪酸微胶囊。本发明制备乳化液时采用设有气固分离器的真空乳化罐进行剪切乳化,有效提高了原料利用率；并且对乳化液灭菌后再进行喷雾干燥,避免了微胶囊在微生物作用下变质,延长了产品货架期。(The invention discloses a preparation method of unsaturated fatty acid microcapsules, which comprises the following steps: adding water into a vacuum emulsification tank provided with a gas-solid separator, blowing wall materials, an emulsifier and an antioxidant into the water in the vacuum emulsification tank through the gas-solid separator by using inert gas, and shearing and emulsifying to obtain pre-emulsion; adding an unsaturated fatty acid core material into the pre-emulsion, and sequentially carrying out shearing emulsification and homogenization to obtain an emulsion; sterilizing the emulsion; and (4) carrying out spray drying on the sterilized emulsion, and sieving the obtained powder product to obtain the unsaturated fatty acid microcapsule. The invention adopts the vacuum emulsification tank with the gas-solid separator to carry out shearing emulsification when preparing the emulsion, thereby effectively improving the utilization rate of raw materials; and the emulsion is sterilized and then spray-dried, so that the microcapsules are prevented from deteriorating under the action of microorganisms, and the shelf life of the product is prolonged.)
技术领域
本发明涉及微胶囊制备技术领域，尤其是涉及一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法。
背景技术
不饱和脂肪酸是构成体内脂肪的一种脂肪酸，是人体不可缺少的脂肪酸，如DHA、ARA、CLA，GLA，ALA，EPA，DPA等，具有重要的营养价值，因此在食品领域有着广泛应用。由于不饱和脂肪酸极易被氧化，氧化后会生成大量的氢过氧化物，继而又断裂分解，产生一系列短碳链的挥发性和非挥发性的物质，如醛类、酮类、醇类、酸类物质等，这些物质大部分都有刺激气味，而且对人体有害，因此食品中一般都添加其微胶囊包埋的粉末产品，避免氧化。
现有的不饱和脂肪酸微胶囊一般以蛋白质、糖类或胶类等物质作为壁材，采用喷雾干燥法对其进行包埋，例如，在中国专利文献上公开的“一种用于制备DHA与ARA微胶囊的组合物及制备方法”，其公开号CN106858602A，由抗氧化剂、乳化剂、壁材和芯材组成；抗氧化剂由BHA、维生素E和β-胡萝卜素组成；乳化剂为甘不饱和脂肪酸肪酸酯；壁材由卡拉胶、β-环糊精和大豆分离蛋白组成；芯材由藻油DHA、ARA、玉米胚芽油组成。该发明可以很好的保护芯材，延长了不饱和脂肪酸的氧化，同时有效去除了腥味，有利于不饱和脂肪酸微胶囊添加在食品中。
但现有技术中的不饱和脂肪酸微胶囊制备过程中，制备乳化液时粉末状的壁材原料易产生扬尘，原料浪费严重，且会对环境造成污染；并且喷雾干燥前乳化液不经过灭菌，制得的微胶囊易在微生物作用下变质，影响产品的货架期稳定性。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的不饱和脂肪酸微胶囊制备过程中，制备乳化液时粉末状的壁材原料易产生扬尘，原料浪费严重，且会对环境造成污染；并且喷雾干燥前乳化液不经过灭菌，制得的微胶囊易在微生物作用下变质，影响产品的货架期稳定性的问题，提供一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法，制备乳化液时采用设有气固分离器的真空乳化罐进行剪切乳化，有效提高了原料利用率；并且对乳化液灭菌后再进行喷雾干燥，避免了微胶囊在微生物作用下变质，延长了产品货架期。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种不饱和脂肪酸微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
S1：在设有气固分离器的真空乳化罐中加入水，用惰性气体将壁材、乳化剂和抗氧化剂通过气固分离器吹入真空乳化罐内的水中，剪切乳化得到预乳化液；
S2：向预乳化液中添加不饱和脂肪酸芯材，依次经过剪切乳化、均质后得到乳化液；
S3：对乳化液进行灭菌；
S4：以惰性气体为干燥介质，对灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，所得粉末产物过筛后得到所述不饱和脂肪酸微胶囊。
本发明使用喷雾干燥法制备不饱和脂肪酸微胶囊，在喷雾干燥前先对乳化液进行高温灭菌处理，杀灭乳化液中的微生物，可以有效避免制得的微胶囊在储存过程中在微生物作用下变质，提高了微胶囊的货架期稳定性。同时，本发明在设有气固分离器的真空乳化罐中制备乳化液，用惰性气体将粉末状的壁材原料从气固分离器直接吹入真空乳化罐中的水中，在液面以下进料可以有效避免粉末状原料加料时的扬尘现象，提高了原料利用率，减少了对环境的污染。
作为优选，真空乳化罐包括罐体，所述罐体顶部设有液体进料口及抽真空口，罐体底部设有高剪切釜底乳化机及排料口，罐体内设有气固分离器；所述气固分离器包括一端相连通的固气进料管、排气管和出粉管，所述固气进料管的另一端从罐体侧壁伸出罐体外并设有固气进料口，所述排气管的另一端向罐体顶部延伸并设有排气口，所述出粉管的另一端向罐体底部延伸并设有粉体出口，所述粉体出口位于高剪切釜底乳化机的上方。
通过气体将粉末状原料直接吹入水中后，由于壁材溶于水后的溶液粘度较大，并且在位于罐体底部的高剪切釜底乳化机的高速剪切作用下，气体很难从溶液中排出，会被吸入高剪切釜底乳化机从而参与乳化，导致制得的乳化液中存在大量气泡，严重影响了最终制得的微胶囊的包埋率。
因此本发明采用包括固气进料管、排气管和出粉管的气固分离器进行进料，将粉末状原料吹入罐体中后可以进行气固分离，使气体有效从溶液中排出，避免乳化液中存在气泡。本发明中的真空乳化罐使用时，先向罐体内加水至液面位于固气进料口和粉体出口上方、排气口下方，然后将粉末状原料通过惰性气体从固气进料管吹入罐体，吹入后固体粉末在重力作用下沿着向罐体底部延伸的出粉管从粉体出口流出至高剪切釜底乳化机上方，在高剪切釜底乳化机的高速剪切作用下溶解在水中；而惰性气体则沿向罐体顶部延伸的排气管向上运动，从伸出液面以上的排气口排出，并在与抽真空口连接的真空泵作用下从罐体内被抽出，有效实现了气固分离，避免气体被罐体底部的高剪切釜底乳化机吸入而参与乳化，影响微胶囊的包埋效果。
作为优选，气固分离器的固气进料管、排气管和出粉管的一端通过锥形分离部连通，所述固气进料管与锥形分离部侧面的底部连通，所述排气管与锥形分离部的顶部连通，所述出粉管与锥形分离部的底部连通。本发明将固气进料管、排气管和出粉管的一端通过锥形分离部连通，粉末状原料被惰性气体吹入后，惰性气体可以沿锥形分离部的侧壁螺旋形上升最终从排气管排出，增大了气体的运动路径，提高了气固分离效果，保证气体可以完全排出；并且锥形分离部可以对粉体起到缓冲作用，避免粉体堵塞固气进料管、排气管和出粉管的连接处。
作为优选，锥形分离部的底面呈弧形。锥形分离部采用呈弧形的底面，可以对粉体起到导向作用，使粉体更易在重力的作用从锥形分离部底部的出粉管排出。
作为优选，罐体顶部设有真空压力表，罐体侧壁的下部设有取样口。
作为优选，真空乳化罐内的压力为-0.03～-0.09MPa。
作为优选，S1中所述水的用量为壁材质量的1～4倍，所述乳化剂在预乳化液中的浓度为1～2wt％，所述稳定剂在预乳化液中的浓度为2～4wt％；所述的壁材包括质量比为(10～20)：(10～20)：(60～80)的乳糖、麦芽糊精和辛烯基琥珀酸淀粉钠；所述的乳化剂为单双甘油脂肪酸脂、磷脂、柠檬酸单甘脂中的至少一种；所述抗氧化剂为抗坏血酸钠和/或维生素E。本发明通过将壁材与乳化剂复配，提高了乳化性能的同时也提高了壁材的耐高温性能。
作为优选，S2中加入的芯材与壁材的质量比为(30～50)：(50～70)。
作为优选，S3中的灭菌温度为71～84℃，灭菌时间1～10min。
作为优选，S4中喷雾干燥的进风温度为100～230℃，出风温度为60～100℃。
因此，本发明具有如下有益效果：
(1)在设有气固分离器的真空乳化罐中制备乳化液，用惰性气体将粉末状的壁材原料从气固分离器直接吹入真空乳化罐中的水中，在液面以下进料可以有效避免粉末状原料加料时的扬尘现象，提高了原料利用率，减少了对环境的污染；并且气固分离器可以实现气固分离，避免气体被罐体底部的高剪切釜底乳化机吸入而参与乳化，影响微胶囊的包埋效果；
(2)在喷雾干燥前先对乳化液进行高温灭菌处理，杀灭乳化液中的微生物，可以有效避免制得的微胶囊在储存过程中在微生物作用下变质，提高了微胶囊的货架期稳定性。
附图说明
图1是实施例1中使用的真空乳化罐的结构示意图。
图2是实施例2中使用的真空乳化罐的结构示意图。
图3是对比例1中使用的真空乳化罐的结构示意图。
图中：1罐体、2液体进料口、3抽真空口、4高剪切釜底乳化机、5排料口、601固气进料管、602排气管、603出粉管、604锥形分离部、7真空压力表、8取样口、9罐体安装架、10吊耳。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施方式对本发明做进一步的描述。
实施例1：
如图1所示，实施例1制备乳化液时使用的真空乳化罐包括罐体1和设置在罐体外的罐体安装支架9。罐体安装支架上设有两个沿罐体径向对称设置的吊耳10。罐体顶部设有液体进料口2、抽真空口3及真空压力表7，罐体底部设有高剪切釜底乳化机4及排料口5，罐体侧壁的下部设有取样口8，罐体内设有气固分离器。
气固分离器包括一端相连通的固气进料管601、排气管602和出粉管603，固气进料管沿水平方向设置在罐体底部，另一端从罐体侧壁伸出罐体外并设有固气进料口；排气管的另一端沿竖直方向向罐体顶部延伸并设有排气口，出粉管的另一端向罐体底部延伸并设有粉体出口，出粉管与固气进料管和排气管之间的夹角均为135°，粉体出口位于高剪切釜底乳化机的上方。
一种使用上述真空乳化罐制备DHA微胶囊的方法，包括如下步骤：
S1：在真空乳化罐中加水至液面位于固气进料口和粉体出口上方、排气口下方，用氮气将壁材沿固气进料管吹入罐体内的水中，调节pH至5.3，剪切乳化得到预乳化液；其中壁材为质量比为15:15:70的乳糖、麦芽糊精和辛烯基琥珀酸淀粉钠，水的用量为壁材质量的2倍，单双甘油脂肪酸脂在预乳化液中的浓度为1.5wt％，抗坏血酸钠在预乳化液中的浓度为3wt％；
S2：向预乳化液中添加DHA作为不饱和脂肪酸芯材，并加入单双甘油脂肪酸脂和抗坏血酸钠，依次经过剪切乳化、均质后得到乳化液，其中DHA与壁材的质量比为40:60；
S3：对乳化液进行灭菌，灭菌温度80℃，灭菌时间5min；
S4：以氮气为干燥介质，对灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，所得粉末产物过筛后得到所述不饱和脂肪酸微胶囊，喷雾干燥的进风温度为150℃，出风温度为80℃。
实施例2：
如图2所示，实施例2制备乳化液时使用的真空乳化罐中气固分离器包括一端通过底面呈弧形的锥形分离部604相连通的固气进料管601、排气管602和出粉管603，固气进料管与锥形分离部侧面的底部连通，排气管与锥形分离部的顶部连通，出粉管与锥形分离部的底部连通。固气进料管的另一端从罐体侧壁伸出罐体外并设有固气进料口，排气管的另一端向罐体顶部延伸并设有排气口，出粉管的另一端向罐体底部延伸并设有粉体出口，粉体出口位于高剪切釜底乳化机的上方。其余结构与实施例1中相同。
一种使用上述真空乳化罐制备ARA微胶囊的方法，包括如下步骤：
S1：在真空乳化罐中加水至液面位于固气进料口和粉体出口上方、排气口下方，用氮气将壁材沿固气进料管吹入罐体内的水中，调节pH至5.4，剪切乳化得到预乳化液；其中壁材为质量比为20:20:60的乳糖、麦芽糊精和辛烯基琥珀酸淀粉钠，水的用量为壁材质量的1倍，单双甘油脂肪酸脂在预乳化液中的浓度为0.5wt％，磷脂在预乳化液中的浓度为0.5wt％，维生素E在预乳化液中的浓度为2wt％；
S2：向预乳化液中添加ARA作为不饱和脂肪酸芯材，并加入单双甘油脂肪酸脂、磷脂和维生素E，依次经过剪切乳化、均质后得到乳化液，其中ARA与壁材的质量比为30:70；
S3：对乳化液进行灭菌，灭菌温度71℃，灭菌时间10min；
S4：以氮气为干燥介质，对灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，所得粉末产物过筛后得到所述不饱和脂肪酸微胶囊，喷雾干燥的进风温度为100℃，出风温度为60℃。
实施例3：
实施例3中使用的真空乳化罐结构与实施例2中相同。一种使用上述真空乳化罐制备EPA微胶囊的方法，包括如下步骤：
S1：在真空乳化罐中加水至液面位于固气进料口和粉体出口上方、排气口下方，用氮气将壁材沿固气进料管吹入罐体内的水中，调节pH至5.0，剪切乳化得到预乳化液；其中壁材为质量比为10:10:80的乳糖、麦芽糊精和辛烯基琥珀酸淀粉钠，水的用量为壁材质量的4倍，柠檬酸单甘脂在预乳化液中的浓度为2wt％，维生素E在预乳化液中的浓度为4wt％；
S2：向预乳化液中添加EPA作为不饱和脂肪酸芯材，并加入柠檬酸单甘脂和维生素E，依次经过剪切乳化、均质后得到乳化液，其中EPA与壁材的质量比为50:50；
S3：对乳化液进行灭菌，灭菌温度84℃，灭菌时间1min；
S4：以氮气为干燥介质，对灭菌后的乳化液进行喷雾干燥，所得粉末产物过筛后得到所述不饱和脂肪酸微胶囊，喷雾干燥的进风温度为230℃，出风温度为100℃。
对比例1：
如图3所示，对比例1中使用的真空乳化罐中不设置气固分离器，壁材直接沿固气进料管601吹入罐体内的水中，其余制备方法均与实施例2中相同。
对上述实施例和对比例中制得的不饱和脂肪酸微胶囊的包埋率和表面油含量进行检测，结果如表1所示。
表1：微胶囊包埋率和表面油含量测试结果。
项目
实施例1
实施例2
实施例3
对比例1
包埋率(％)
98.4
98.8
98.2
89.2
表面油含量(％)
0.95
0.87
0.94
9.65
按GB/T 5009.37-2003的方法对各实施例及对比例制得的不饱和脂肪酸微胶囊进行氧化加速稳定性测试，将产品在62℃的烘箱中进行加速氧化，结果如表2所示。
表2：氧化加速稳定性测试结果。
从表1和表2中可以看出，实施例1～3中采用本发明中的方法及装置制备的不饱和脂肪酸微胶囊的包埋率高、表面油含量低，产品不易氧化，货架期长。而对比例1中的真空乳化罐中不设置气固分离器，制备过程中氮气与粉末状原料无法有效分离，氮气会被罐体底部的高剪切釜底乳化机吸入而参与乳化，导致微胶囊的包埋率显著降低，影响产品的货架期。
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