一种无水氯化锂连续结晶方法
阅读说明：本技术 一种无水氯化锂连续结晶方法 (Anhydrous lithium chloride continuous crystallization method ) 是由 周卫强 储鹏 史先乔 曹沛栋 谢云良 董涛 戴玉明 程力伟 于 2020-12-02 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种无水氯化锂连续结晶方法,它包括(1)采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶,不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机,离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；(2)稀液与离心母液从稀液入口按流速比例,与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器,通过循环泵使加热器管程保持设定流速；(3)将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。本发明步骤简单,自动化,可长时间稳定生产。(The invention relates to a method for continuously crystallizing anhydrous lithium chloride, which comprises the steps of (1) continuously feeding and continuously crystallizing by adopting a magnetic stirring crystallizer, continuously discharging a mixture of crystal particles and an aqueous solution to enter a continuous centrifuge, and directly feeding a wet material obtained by centrifuging into a dryer to remove surface water; (2) the dilute solution and the centrifugal mother solution continuously enter a heater together with the upper layer solution of the magnetic stirring crystallizer from a dilute solution inlet according to the flow rate proportion, and the tube pass of the heater is kept at a set flow rate by a circulating pump; (3) pumping the heated lithium chloride water into the bottom of the guide shell at the lower end of the magnetic stirring crystallizer. The method has simple steps and automation, and can realize stable production for a long time.)
技术领域
本发明涉及一种结晶方法，具体涉及一种无水氯化锂结晶方法。
背景技术
传统的无水氯化锂生产方法有喷雾造粒技术和间隙结晶技术，喷雾造粒技术的产品致密度太低，存在杂质包裹等情况，不适用于制药、催化剂等用途，在电解锂方面也存在较多问题。间隙结晶技术生产无水氯化锂无法实现产业化，生产过程劳动强度大，能耗浪费严重。
连续结晶生产设备关键在于结晶器是否长期稳定。传统的结晶器采用结晶器顶部安装电动机、减速机及搅拌机架，存在搅拌臂过长，容易晃动，一般在搅拌桨附近安装柔性、弹性支架或轴承，以防搅拌桨过度晃动，控制结晶器内固液环境波动，保证生产过程持续稳定。柔性或弹性支架一般选择弹性橡胶、聚四氟乙烯、石墨等柔性材料，这些材料一般存在耐温低、耐磨性差、长期运行易脆化等缺点，经常发生损坏，导致设备无法长期运行，甚至发生支架损坏导致产品质量变化，很大程度上制约了设备的持续运行。采用轴承支架可以避免以上问题，但由于轴承支架必须位于导流筒下部，导流筒下部已经有较多的结晶，尖锐不规则的结晶颗粒嵌入轴承后导致轴承损坏，经常损坏电机，也导致设备无法持续稳定运行。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了克服现有技术中的不足，提供一种步骤简单，自动化，可长时间稳定生产的无水氯化锂结晶方法。
技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所述的一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
进一步地，所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，在所述结晶器本体顶部设有电机，所述电机的输出端与外磁缸相连，在所述外磁缸内设有内磁缸，在所述内磁缸下部设有搅拌轴，在所述搅拌轴底部设有搅拌叶片，所述搅拌轴通过轴承与支撑架相连，所述搅拌叶片设在导流筒内，所述导流筒通过连接杆与结晶器本体内壁相连，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口，在所述结晶器本体上部设有溢流口和排气口，在所述结晶器本体下部设有进液口，所述结晶器本体的下部为倒锥形。
进一步地，所述导流筒设在支撑架下方。
进一步地，所述搅拌轴上端与内磁缸固定连接。
进一步地，所述搅拌叶片将导流筒内的料液上翻。
进一步地，所述结晶器本体包括上盖体、筒体和下倒锥体，所述筒体顶端与上盖体之间留有溢流间距。
进一步地，所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为120-150℃，结晶器底部进料速度为2-4m³/h，底部母液排出速度为1-2m³/h，循环泵的流速为10-30m³/h，加热器蒸汽压力为0.2-0.6mPa，稀液浓度为30%-40%，稀液添加速度为2-4m³/h，离心母液循环速度为6-10m³/h。
有益效果：本发明与现有技术相比，其显著优点是：本发明采用专用结晶器实现连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水，然后离心母液与稀液从稀液入口按流速比例，与结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持一定的流速，以防结晶颗粒沉积堵塞加热器，按一定流速将加热后的氯化锂水泵入结晶器下端的导流筒底部，导流筒的搅拌叶片将料液上翻，使液体呈现向上回流的状态，导流筒阻断了搅拌叶片对结晶器外围环境的晃动，使导流筒外侧相对比较静止，当氯化锂浓度达到结晶点时，结晶颗粒的密度大于水溶液密度，逐渐下沉至结晶器底部，结晶器底部采用倒锥形，便于结晶颗粒的下沉，结晶器上层为静态区，氯化锂浓度比中底部低，上层水溶液达到一定液位溢出后流向加热器，使结晶器系统相对稳定，离心出来的液体母液容易累积杂质，生产过程按一定比例排出，可以保持结晶液的纯度，便于提高产品纯度，通过本方法可产出结晶0.5-0.6 T/h，日产量可达到约12-15吨。
附图说明
图1是本发明中磁力搅拌结晶器、加热器和循环泵的连接结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
如图1所示，本发明所述的一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，所述结晶器本体包括上盖体13、筒体14和下倒锥体15，所述筒体14顶端与上盖体13之间留有溢流间距，在所述结晶器本体顶部设有电机1，所述电机1的输出端与外磁缸2相连，在所述外磁缸2内设有内磁缸3，在所述内磁缸3下部固定连接搅拌轴4，在所述搅拌轴4底部设有搅拌叶片5，所述搅拌轴4通过轴承与支撑架6相连，所述搅拌叶片5设在导流筒7内，所述搅拌叶片5将导流筒7内的料液上翻，所述导流筒7通过连接杆8与结晶器本体内壁相连，所述导流筒7设在支撑架6下方，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口9，在所述结晶器本体上部设有溢流口10和排气口11，在所述结晶器本体下部设有进液口12，所述结晶器本体的下部为倒锥形。
所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为130℃，结晶器底部进料速度为2.5m³/h，底部母液排出速度为1.2m³/h，循环泵的流速为20m³/h，加热器蒸汽压力为0.4mPa，稀液浓度为32%，稀液添加速度为2.5m³/h，离心母液循环速度为7m³/h。
实施例2
如图1所示，本发明所述的一种无水氯化锂连续结晶方法，它包括以下步骤，
（1）采用磁力搅拌结晶器连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水；
（2）稀液与离心母液从稀液入口按流速比例，与磁力搅拌结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持设定流速；
（3）将加热后的氯化锂水泵入磁力搅拌结晶器下端的导流筒底部。
所述磁力搅拌结晶器包括结晶器本体，所述结晶器本体包括上盖体13、筒体14和下倒锥体15，所述筒体14顶端与上盖体13之间留有溢流间距，在所述结晶器本体顶部设有电机1，所述电机1的输出端与外磁缸2相连，在所述外磁缸2内设有内磁缸3，在所述内磁缸3下部固定连接搅拌轴4，在所述搅拌轴4底部设有搅拌叶片5，所述搅拌轴4通过轴承与支撑架6相连，所述搅拌叶片5设在导流筒7内，所述搅拌叶片5将导流筒7内的料液上翻，所述导流筒7通过连接杆8与结晶器本体内壁相连，所述导流筒7设在支撑架6下方，在所述结晶器本体底部设有结晶出液口9，在所述结晶器本体上部设有溢流口10和排气口11，在所述结晶器本体下部设有进液口12，所述结晶器本体的下部为倒锥形。
所述磁力搅拌结晶器的体积为20m³，其内部水溶液的温度为140℃，结晶器底部进料速度为3.5m³/h，底部母液排出速度为1.7m³/h，循环泵的流速为24m³/h，加热器蒸汽压力为0.5mPa，稀液浓度为38%，稀液添加速度为2.8m³/h，离心母液循环速度为9m³/h。
本发明采用专用结晶器实现连续投料、连续结晶，不间断排出结晶颗粒和水溶液的混合物进入连续离心机，离心得到的湿料直接进入干燥器脱去表面水，然后离心母液与稀液从稀液入口按流速比例，与结晶器上层液一起连续进入加热器，通过循环泵使加热器管程保持一定的流速，以防结晶颗粒沉积堵塞加热器，按一定流速将加热后的氯化锂水泵入结晶器下端的导流筒底部，导流筒的搅拌叶片将料液上翻，使液体呈现向上回流的状态，导流筒阻断了搅拌叶片对结晶器外围环境的晃动，使导流筒外侧相对比较静止，当氯化锂浓度达到结晶点时，结晶颗粒的密度大于水溶液密度，逐渐下沉至结晶器底部，结晶器底部采用倒锥形，便于结晶颗粒的下沉，结晶器上层为静态区，氯化锂浓度比中底部低，上层水溶液达到一定液位溢出后流向加热器，使结晶器系统相对稳定，离心出来的液体母液容易累积杂质，生产过程按一定比例排出，可以保持结晶液的纯度，便于提高产品纯度，通过本方法可产出结晶0.5-0.6 T/h，日产量可达到约12-15吨。
本发明提供了一种思路及方法，具体实现该技术方案的方法和途径很多，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围，本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。