一种锡层抗高温变色组合物
阅读说明：本技术 一种锡层抗高温变色组合物 (High-temperature-resistant color-changing composition for tin layer ) 是由 王坤燕 张玉建 唐培松 郭玉华 沈强 王永亚 潘国祥 曹枫 杨圣晨 于 2021-01-20 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种锡层抗高温变色组合物。该组合物使用γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物。特别适用于引线框架电镀锡工艺,能有效避免锡镀层高温变色现象。(The invention discloses a high-temperature discoloration resistant composition for a tin layer. The composition uses a polymer in which gamma-methacryloxypropyltrimethoxysilane is a monomer. Is particularly suitable for the electrotinning process of the lead frame and can effectively avoid the high-temperature discoloration phenomenon of a tin coating.)
技术领域
本发明涉及一种锡层抗高温变色组合物，尤其是该组合物中引入了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物作为关键组分。该方法优选用于引线框架电镀锡工艺，能有效避免锡镀层高温变色现象。本发明属于半导体传统封装加工领域。
背景技术
在传统封装工艺中的引线框架电镀锡工序，为了将引脚具有可焊性，需要电镀锡工艺。然而在电镀锡后的后烘烤或焊接过程中，由于高温环境容易导致锡层的氧化变色，从而导致可焊性下降，所以对锡层进行抗高温变色处理显得尤为重要。
本发明针对上述出现的问题，提供了一种锡层抗高温变色组合物，该组合物中引入了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物作为关键组分，有效避免锡层高温变色现象。
发明内容
本发明的目的是提供一种锡层抗高温变色组合物，尤其是含有γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物作为关键组分。本发明的锡层抗高温变色组合物可以满足电镀锡工艺技术要求，有效避免锡镀层高温变色现象。
本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：
本发明提供了一种γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物，所述聚合物物具有式(1)的分子结构。
这种聚合物作为锡层抗高温变色组合物的关键组分，特别适用于半导体引线框架电镀锡工艺，有效避免锡镀层高温变色现象。
本发明涉及的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物是通过化学反应过程来实现的。
γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物是以无水乙醇为溶剂，通过起始原料γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷在催化剂偶氮二异丁腈AIBN存在下进行化学聚合反应来实现的。γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷是式(2)化合物。
具体方法如下：
将所需量γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和催化剂偶氮二异丁腈AIBN溶解在无水乙醇中，在搅拌下升温至60-80℃，保温8-24小时，然后自然冷却至室温，蒸馏出乙醇溶剂。
本发明也提供了一种锡层抗高温变色组合物，包括γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物、溶剂。
所述的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物，加入量选自重量比1-50％，优选重量比5-10％。
所述的溶剂选自无水乙醇、异丙醇、正丙醇，优选异丙醇。加入量选自重量比50-99％，优选重量比90-95％。
包括式(1)中聚合物的锡层抗高温变色组合物，能有效避免锡镀层高温变色现象，特别适用于引线框架电镀锡工艺。
具体实施方式
以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物，其结构式如表1所示，其合成路线如下：
表1：实施例1提供的聚合物结构式
聚合物P1的制备方法
在氮气保护下，将γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(24.81g，100mmol)、偶氮二异丁腈AIBN(82.1mg，0.5mmol)、无水乙醇(100mL)加入到二口烧瓶中，升温至70℃(可为60-80℃中的任意值)反应12h(可为8-24h中的任意值)。将反应液自然冷却到室温。减压蒸馏去除无水乙醇，得到聚合物P1。1H NMR(400MHz，CDCl3)δ(ppm)：4.06(t，2H)，3.55(s，9H)，2.13(br，1H)，1.60-1.53(br，4H)，0.58(t，2H).
实施例2
锡层抗高温变色组合物的配置如下：
以异丙醇为溶剂，将实施例1的聚合物P1加入量为8％，室温下搅拌均匀，溶解完全。
实施例3
将实施例2涉及的锡层抗高温变色组合物对引线框架镀锡层室温浸泡10秒钟，经过三级逆流水洗后进行回流焊应用考核测试，过程如下：
a.预热，温度由室温上升到150℃，温度上升速率控制在2℃/s左右，该温区时间为60-150s。
b.均温，温度由150-217℃，稳定缓慢升温，温度上升速率小于1℃/s。
c.回流，温度在217℃时间控制在60-90s。
d.冷却，温度下降速率最大不能超过4℃/s，冷却至室温后肉眼观察应用效果。
经过本发明的锡层抗高温变色组合物处理过的引线框架镀锡层经过如上回流焊测试后，无发生任何变色现象。
综上所述，本发明提供的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷为单体的聚合物，用于锡层抗高温变色组合物的关键组分，应用于引线框架镀锡工艺，有效避免了镀锡层的高温变色效果，体现出良好的应用效果。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。