一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术

文档序号:680276 发布日期:2021-04-30 浏览:10次 >En<

阅读说明:本技术 一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术 (Vacuum fried pleurotus eryngii strip moisture and grease rapid detection technology based on low-field nuclear magnetic resonance ) 是由 任爱清 林芳 唐小闲 邓珊 于 2020-12-21 设计创作,主要内容包括:本发明涉及检测技术领域,且公开了一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,包括以下步骤:检测物预处理:挑选无霉烂、无机械损伤的杏鲍菇,将杏鲍菇用清水漂洗2~3次,切成6mm×6mm×40mm的条状。该基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,建立了T2弛豫参数峰面积与水分、油脂之间的关系方程,所得的回归方程具有较高的拟合度,通过峰面积与能准确、快速地测定杏鲍菇条真空油炸过程中任一时刻的水分及油脂变化规律。利用MRI将核磁共振信号进行可视化,直观监测到真空油炸过程中水分、油脂的分布情况,低场核磁共振技术可快速、准确的测定果蔬真空油炸过程中水分和油脂快含量。(The invention relates to the technical field of detection, and discloses a vacuum fried pleurotus eryngii strip moisture and grease rapid detection technology based on low-field nuclear magnetic resonance, which comprises the following steps: pretreatment of a detected object: selecting pleurotus eryngii without mildew and rot and mechanical damage, rinsing the pleurotus eryngii with clean water for 2-3 times, and cutting the pleurotus eryngii into strips of 6mm multiplied by 40 mm. According to the vacuum fried pleurotus eryngii strip moisture and grease rapid detection technology based on low-field nuclear magnetic resonance, a relation equation between the peak area of a T2 relaxation parameter and moisture and grease is established, the obtained regression equation has high fitting degree, and the moisture and grease change rule at any moment in the vacuum frying process of pleurotus eryngii strips can be accurately and rapidly measured through the peak area. The nuclear magnetic resonance signals are visualized by using MRI, the distribution conditions of water and grease in the vacuum frying process are visually monitored, and the low-field nuclear magnetic resonance technology can quickly and accurately measure the water and grease content in the vacuum frying process of fruits and vegetables.)

一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检 测技术

技术领域

本发明涉及检测技术领域,具体为一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术。

背景技术

低温真空油炸技术是利用负压状态降低水汽化温度的原理,使食品在低温下快速脱水,同时能产生酥松多孔的质构,赋予食品愉悦风味。

真空油炸技术具有低氧、低温的特点,降低了油脂的氧化劣变与丙烯酰胺等致癌物的生成,同时也保持了产品原有的色香味及营养成分,产品膨化度高、口感酥脆,含油量低,具有广泛的适用性,符合人们对食品营养、健康、美味的消费需求。

杏鲍菇营养丰富,菌肉肥厚,质地脆嫩,浙江、福建、山西等地已经开始大规模的工厂化栽培,突破季节性限制,可周年化生产,适合用真空油炸生产即食杏鲍菇脆片。

油炸食品的含油率是影响消费者接受程度的重要因素,大量研究表明,过量摄入油脂会导致癌症、心血管疾病、糖尿病、肥胖和高血压等许多慢性疾病。

传统的油脂测定采用索氏提取法,耗时长,并且消耗大量有机溶剂。因此,急需建立一种快速、方便、准确的油脂测定方法,对油炸食品的含油率进行监测和控制。

低场核磁共振是一种无损快速的检测技术,可用于探测复杂食品体系中的小分子质子,并且已经应用于植物种子油脂含量和水分分布状态的测定。目前,关于食品在油炸过程中油脂和水分的迁移变化的相关研究多集中在油炸薯条、薯片等,对于真空油炸杏鲍菇的水分、油脂分布,尤其是其快速检测技术的相关研究尚未见报道。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足,本发明提供了一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,以新鲜杏鲍菇为原料,研究了真空油炸过程中杏鲍菇条水分、油脂、脆度、硬度和色泽的变化规律,采用低场核磁技术及其成像技术,建立了T2弛豫参数与水分、油脂、硬度和脆度之间的关系方程,为果蔬真空油炸果蔬脆片提供一种快速、准确、无损的水分和油脂检测方法。

(二)技术方案

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,包括以下步骤:

1)检测物预处理:挑选无霉烂、无机械损伤的杏鲍菇,将杏鲍菇用清水漂洗2~3次,切成6mm×6mm×40mm的条状,将切好的杏鲍菇条在900℃沸水中漂烫3min,沥干杏鲍菇条表面的水分,真空油炸设备中加入40L大豆油,开启蒸汽加热阀门,加热至油温90℃,打开油炸锅的密封门,将处理好的300g香菇片放入油炸篮中,关闭密封门和真空阀门,开启真空泵,当抽真空至真空度为0.090MPa时,放下油炸篮,然后开始真空油炸,设定油炸时间,然后把炸好的杏鲍菇条进行脱油,脱油转速300r/min,脱油时间3min,脱油结束后,打开真空阀门和密封门,将产品取出待测;

2)检测物样品数据收集:当测量温度范围在31.99-32.01℃时,每隔2min收集一次样品,置于核磁管中并放入磁体线圈中心,先用FID序列获得样品的中心频率,再用CPMG脉冲序列测样品中的横向弛豫时间T2,每份样品重复采集三次信号,并将结果取平均值;

3)建立数据图表:将样品放入磁体线圈中心进行信号采集,用核磁共振成像软件中的SE序列来获得可视化信息表。每隔2min进行一次NMR成像,然后通过CPMG序列回波峰点图采集不同油炸时间下杏鲍菇横向驰豫时间的信号数据;

4)检测物快速对比检测。

优选的,步骤二中所述CPMG脉冲序列参数设置为:主频SF1=23MHz、偏移频率O1=416765.87KHz、90°脉冲时间P90=10μs、180°脉冲时间P180=20μs、采样点数TD=150000、累加次数8次、回波时间TE=300ms、回波次数=5000。

优选的,步骤三中所述核磁共振成像参数设置为:主频SF1=18MHz、偏移频率O1=159.609 131kHz、采样点数TD=256、采样频率SW=20kHz、采样时间DW=50μs、信号采样总时间ACQ=12.8ms、接收机死时间DT2=1.4ms、模拟增益RG1=20dB、数字增益DRG1=3dB、选层方向GsliceY=1、相位编码方向GphaseZ=1、频率编码方向GreadX=1、90°脉冲宽度P1=1200μs、180°脉冲宽度P2=1200μs、90°脉冲幅度RFA1=3%、180°脉冲幅度RFA2=6%、射频脉冲形状RFSH1为5sinc256、重复采样次数NS=4、累加次数RP1count=4、相位编码步数RP2count=128。

优选的,所述为保证数据的高精准性,对所得的峰面积和横向弛豫时间进行标准化处理,得到每单位质量样品对应的峰面积和横向弛豫时间,峰面积A2和横向弛豫时间T2标准化处理可表示为:

式中:At和Tt分别为t时刻反演后的峰面积和横向弛豫时间/ms;A2和T2分别为t时刻标准化处理后的峰面积和横向弛豫时间/ms;M2为对应杏鲍菇条的质量/g,

通过用MB90型快速水分测定仪测定杏鲍菇的含水量,得到杏鲍菇平均初始含水量为86.79%,杏鲍菇干基含水量根据式(3)计算:

式中,M——杏鲍菇油炸到t时刻时的干基含水量,g/g;W——杏鲍菇真空油炸到t时刻时的湿基含水量,g/g[16]。本文所有含水量都用干基表示(%)。

重复测定3次,取平均值;

脂肪含量的测定参照GB 5009.6-2016规定方法,采用索氏抽提法测定,本文所有含油率都用干基表示(%),重复3次试验,取3次平均数。

优选的,所述试验数据分析处理用SPSS 19.0软件,用a、b、c、d、f、g和h表示P<0.05水平下的显著性差异。每个试验重复三次,结果表示为平均数±SD。

本发明要解决的另一技术问题是提供一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,包括以下步骤:

1)检测物预处理:挑选无霉烂、无机械损伤的杏鲍菇,将杏鲍菇用清水漂洗2~3次,切成6mm×6mm×40mm的条状,将切好的杏鲍菇条在900℃沸水中漂烫3min,沥干杏鲍菇条表面的水分,真空油炸设备中加入40L大豆油,开启蒸汽加热阀门,加热至油温90℃,打开油炸锅的密封门,将处理好的300g香菇片放入油炸篮中,关闭密封门和真空阀门,开启真空泵,当抽真空至真空度为0.090MPa时,放下油炸篮,然后开始真空油炸,设定油炸时间,然后把炸好的杏鲍菇条进行脱油,脱油转速300r/min,脱油时间3min,脱油结束后,打开真空阀门和密封门,将产品取出待测;

2)检测物样品数据收集:当测量温度范围在31.99-32.01℃时,每隔2min收集一次样品,置于核磁管中并放入磁体线圈中心,先用FID序列获得样品的中心频率,再用CPMG脉冲序列测样品中的横向弛豫时间T2,每份样品重复采集三次信号,并将结果取平均值;

3)建立数据图表:将样品放入磁体线圈中心进行信号采集,用核磁共振成像软件中的SE序列来获得可视化信息表。每隔2min进行一次NMR成像,然后通过CPMG序列回波峰点图采集不同油炸时间下杏鲍菇横向驰豫时间的信号数据;

4)检测物快速对比检测。

(三)有益效果

与现有技术相比,本发明提供了一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,具备以下有益效果:

该基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,建立了T2弛豫参数峰面积与水分、油脂之间的关系方程,所得的回归方程具有较高的拟合度,通过峰面积与能准确、快速地测定杏鲍菇条真空油炸过程中任一时刻的水分及油脂变化规律。利用MRI将核磁共振信号进行可视化,直观监测到真空油炸过程中水分、油脂的分布情况。低场核磁共振技术可快速、准确的测定果蔬真空油炸过程中水分和油脂快含量。

附图说明

图1为本发明杏鲍菇条的衰减曲线图;

图2为本发明T2反演谱随油炸时间的变化曲线图;

图3为本发明烘干杏鲍菇条的T2反演谱图;

图4为本发明杏鲍菇条随干燥时间变化的氢质子成像图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

请参阅图1至图4,本发明提供一种技术方案:一种基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,包括以下步骤:

1)检测物预处理:挑选无霉烂、无机械损伤的杏鲍菇,将杏鲍菇用清水漂洗2~3次,切成6mm×6mm×40mm的条状,将切好的杏鲍菇条在900℃沸水中漂烫3min,沥干杏鲍菇条表面的水分,真空油炸设备中加入40L大豆油,开启蒸汽加热阀门,加热至油温90℃,打开油炸锅的密封门,将处理好的300g香菇片放入油炸篮中,关闭密封门和真空阀门,开启真空泵,当抽真空至真空度为0.090MPa时,放下油炸篮,然后开始真空油炸,设定油炸时间,然后把炸好的杏鲍菇条进行脱油,脱油转速300r/min,脱油时间3min,脱油结束后,打开真空阀门和密封门,将产品取出待测;

2)检测物样品数据收集:当测量温度范围在31.99-32.01℃时,每隔2min收集一次样品,置于核磁管中并放入磁体线圈中心,先用FID序列获得样品的中心频率,再用CPMG脉冲序列测样品中的横向弛豫时间T2,每份样品重复采集三次信号,并将结果取平均值,CPMG脉冲序列参数设置为:主频SF1=23MHz、偏移频率O1=416765.87KHz、90°脉冲时间P90=10μs、180°脉冲时间P180=20μs、采样点数TD=150000、累加次数8次、回波时间TE=300ms、回波次数=5000;

3)建立数据图表:将样品放入磁体线圈中心进行信号采集,用核磁共振成像软件中的SE序列来获得可视化信息表。每隔2min进行一次NMR成像,然后通过CPMG序列回波峰点图采集不同油炸时间下杏鲍菇横向驰豫时间的信号数据,核磁共振成像参数设置为:主频SF1=18MHz、偏移频率O1=159.609131kHz、采样点数TD=256、采样频率SW=20kHz、采样时间DW=50μs、信号采样总时间ACQ=12.8ms、接收机死时间DT2=1.4ms、模拟增益RG1=20dB、数字增益DRG1=3dB、选层方向GsliceY=1、相位编码方向GphaseZ=1、频率编码方向GreadX=1、90°脉冲宽度P1=1200μs、180°脉冲宽度P2=1200μs、90°脉冲幅度RFA1=3%、180°脉冲幅度RFA2=6%、射频脉冲形状RFSH1为5sinc256、重复采样次数NS=4、累加次数RP1count=4、相位编码步数RP2count=128;

4)检测物快速对比检测。

为保证数据的高精准性,对所得的峰面积和横向弛豫时间进行标准化处理,得到每单位质量样品对应的峰面积和横向弛豫时间,峰面积A2和横向弛豫时间T2标准化处理可表示为:

式中:At和Tt分别为t时刻反演后的峰面积和横向弛豫时间/ms;A2和T2分别为t时刻标准化处理后的峰面积和横向弛豫时间/ms;M2为对应杏鲍菇条的质量/g,

通过用MB90型快速水分测定仪测定杏鲍菇的含水量,得到杏鲍菇平均初始含水量为86.79%,杏鲍菇干基含水量根据式(3)计算:

式中,M——杏鲍菇油炸到t时刻时的干基含水量,g/g;W——杏鲍菇真空油炸到t时刻时的湿基含水量,g/g。本文所有含水量都用干基表示(%)。重复测定3次,取平均值;

脂肪含量的测定参照GB 5009.6-2016规定方法,采用索氏抽提法测定,本文所有含油率都用干基表示(%),重复3次试验,取3次平均数;

试验数据分析处理用SPSS 19.0软件,用a、b、c、d、f、g和h表示P<0.05水平下的显著性差异。每个试验重复三次,结果表示为平均数±SD;

由图1可知,CPMG序列的衰减曲线的变化趋势是一致的,随着油炸时间的延长,杏鲍菇条从信号幅值最高点下降至平缓所需的横向弛豫时间越来越短,衰减速率越来越快,即当油炸时间为14min时,衰减曲率和速率最大。但是CPMG序列的衰减曲线只是可以看出杏鲍菇条整体的含水量和含油量及及其流动性的相对变化趋势,并不能得到内部水分与油脂的状态及分布,因此利用傅立叶公式将CPMG信号转化为波谱信号,能更好地反映出杏鲍菇条内部水分状态和分布以及油脂分布的T2驰豫谱图。

由图2可知,反演后的不同油炸时间杏鲍菇条的NMR T2反演图谱有1~3个波峰,3个弛豫时间峰图命名为T21(0.35~1.02ms)、T22(3.65~18.74ms)、T23(21.54~114.98ms),T21信号幅度从1.22au增至10.06au,T22信号幅度从312.31au降低至3.44au,T23信号幅度从10.76增至23.78;随着油炸时间的延长,整个T2反演谱呈现出所有峰逐渐向左移动,峰总面积减少,峰融合的现象,因为随着油炸时间延长,杏鲍菇条的水分逐渐减少,表明杏鲍菇条在真空油炸过程中高自由度的水分向低自由度的水分迁移,其中杏鲍菇条内自由水的自由度大,在油炸的初期就已被脱除,导致其移动性变差,不易流动性增强,部分自由水向半结合水迁移,另一方面,大部分半结合水向外迁移为自由水后被脱去,随着干燥时间的延长使得T22显著下降;与此同时,部分流动性相对较大的结合水向半结合水迁移,使得T23逐渐下降,由此得出所有峰逐渐向左移动,峰总面积减少;

为了清晰的区分杏鲍菇条中水和油之间的质子信号,用直接干燥法将杏鲍菇条在60℃烘箱中干燥至恒重;

图3显示了干燥后样品的弛豫时间T2反演图谱,可以看出经反演的NMR T2谱上都有1~2个峰,范围分别为T21'(1.16-12.53ms)、T22'(18.73-533.67ms),T21'的峰值可能是由于样品中残留微量结合水的特征峰;T22'显示的是油脂的特征峰,其面积随着时间的延长不断增加,结合图2和图3,油炸后杏鲍菇条弛豫信号存在3个特征峰,T23的弛豫时间与T22'相近,且面积相同,由此可知,T21+T22产生的峰值为T水,T23产生的峰值为T油;

为了利用低场核磁共振技术预测油炸杏鲍菇条的水、油含量,建立了T2特性与油炸杏鲍菇条的实际水和油含量以及品质之间的关系,T2参数与水和油含量、硬度、脆度高度相关,在两个T2参数中,含水量与A水的相关性最高,R2为0.995,低场核磁共振技术是在油炸过程中监测油炸杏鲍菇条中水和油含量的一种补充技术,所得回归方程具有较高的拟合度,能较为准确地预测杏鲍菇条真空油炸过程中任一时刻的水分及油脂变化规律;

T2弛豫参数与水分、油脂、硬度和脆度之间的关系方程如下:

注:P<0.05表示两个参数之间的显着差异。

图4中利用核磁共振成像(MRI)能够高效率、高精准、无损伤测定物料水分含量及分布情况,而且还能够通过图像的清晰度和亮度直观地提供内部结构可视化信息,MRI图像轮廓清晰分明、亮度高,表明物料水分含量高;图像模糊、亮度低,表明物料水分含量低,低场核磁共振成像分析技术可以宏观表征水分的变化情况和油脂的分布状况,核磁图像不仅可以用颜色的差异来反映油脂信号的强弱,颜色越深表示信号越强,可以直观地表征油炸杏鲍菇条的整体油脂分布情况,从图4可知,0-6min随着油炸时间的延长,杏鲍菇条MRI图像的内侧轮廓逐渐模糊,亮度逐渐减弱,体积收缩,水分越少,图像内部接近背景色(蓝),说明样品己经达到了干燥终点;8min以后油脂外部边缘信号逐渐增强,是由于油脂逐渐增加,所以信号增强,而且油脂含量分布在边缘壳层。因此,随着油炸时间增加,水分被不断脱去,水分信号逐渐减弱,油脂信号越来越强。

本发明的有益效果是:该基于低场核磁共振的真空油炸杏鲍菇条水分油脂快速检测技术,建立了T2弛豫参数峰面积与水分、油脂之间的关系方程,所得的回归方程具有较高的拟合度,通过峰面积与能准确、快速地测定杏鲍菇条真空油炸过程中任一时刻的水分及油脂变化规律,利用MRI将核磁共振信号进行可视化,直观监测到真空油炸过程中水分、油脂的分布情况,低场核磁共振技术可快速、准确的测定果蔬真空油炸过程中水分和油脂快含量。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

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