阅读说明：本技术 一种基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法 (Preparation method of hydrogen sulfide gas sensor based on molybdenum trioxide nanosheets ) 是由 郑雁公 鲍军强 潘均柏 张晓伟 董梦云 于 2020-12-24 设计创作，主要内容包括：本发明涉及到硫化氢气体传感器领域,特别涉及到一种基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法。技术方案：在传感器中先将三氧化钼纳米片粉末分散在去离子水或者乙醇中形成悬浮液,然后均匀涂覆在金叉指电极上并在不超过150℃的温度下下加热以形成薄膜；传感器的工作温度在200-350℃范围内；传感器的实时监测信号是在1V的直流电压下,传感器的电阻值的变化。本发明的效果和益处是：相对于报道的硫化氢气体传感器,利用三氧化钼纳米片材料的气体传感器具有更好的选择性,且灵敏度高,制备简单。(The invention relates to the field of hydrogen sulfide gas sensors, in particular to a preparation method of a hydrogen sulfide gas sensor based on molybdenum trioxide nanosheets. The technical scheme is as follows: in the sensor, molybdenum trioxide nanosheet powder is dispersed in deionized water or ethanol to form a suspension, and then the suspension is uniformly coated on a gold interdigital electrode and heated at the temperature of not more than 150 ℃ to form a thin film; the working temperature of the sensor is within the range of 200-350 ℃; the real-time monitoring signal of the sensor is the change of the resistance value of the sensor under the direct-current voltage of 1V. The invention has the advantages that: compared with the reported hydrogen sulfide gas sensor, the gas sensor using the molybdenum trioxide nanosheet material has better selectivity, high sensitivity and simple preparation.)

一种基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法

技术领域

本发明属于硫化氢气体传感器领域，尤其涉及三氧化钼纳米片敏感材料的制备方法以及传感器的制备方法。

背景技术

众所周知，一定量的H2S会对人体产生严重的危害，甚至威胁生命。根据中华人民共和国国家职业卫生标准(GBZ 2.1-2007)《工作场所有害因素职业接触限值化学有害因素》，在一个工作日内，H2S的最高容许浓度为10mg/m3(约为7.2ppm)。当H2S浓度高于250ppm时，可能导致死亡。因此，开发一种可靠、有效的H2S气体传感器具有重要的意义。三氧化钼是一种重要的n型半导体，能带隙约为2.39-2.9eV，具有独特的气敏特性。纳米结构的三氧化钼被普遍认为是一种可行的气体传感器，如纳米棒、纳米带、纳米膜、空心球等。然而，基于纳米三氧化钼的高性能气体传感器的开发仍然是一个挑战。目前有两种常用的策略来改善气体传感器的性能：一种提高气体传感器性能的方法是在敏感材料表面负载银、铂和金等贵金属；另一种方法是通过特殊设计的尺寸、形状和形态来控制纳米材料的生长，因为气体传感器的特性高度依赖于它们的比表面积。在各种复杂的纳米结构中，二维纳米结构如纳米片由于其各向异性的结构可以有效地作为构建晶体取向的纳米器件的构件。

发明内容

本发明的目的是提供一种基于三氧化钼纳米片材料的硫化氢气体传感器制备方法，该方法要解决的技术问题是利用液相剥离的方法将块体三氧化钼剥离成纳米片，利用其比表面积大，表面活性位点多的特点，从而获得更好的硫化氢气体的气敏响应。

技术方案如下：

一种基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、将三氧化钼纳米片粉末分散在去离子水或者乙醇中形成悬浮液；

S2、将所述悬浮液均匀涂覆在金叉指电极上并在不超过150℃的温度下加热以形成薄膜；传感器的工作温度在200-350℃范围内，传感器的实时监测信号在1V的直流电压下。

进一步的，利用液相剥离方法将块体三氧化钼剥离成纳米片，然后通过离心分离收集并冻干。

进一步的，所述三氧化纳米片制备方法步骤如下：

D1、将三氧化钼与乙腈以摩尔比小于等于3:20混合研磨；

D2、将研磨充分的粉末放入体积分数为乙醇/水或者异丙醇/水溶液中,用超声波处理器超声处理1-4小时；

D3、在室温下低速离心以分离出大颗粒的三氧化钼；

D4、收集含高浓度三氧化钼纳米片的黄蓝色上清液，再高速离心足够长的时间以分离出三氧化钼纳米片；

D5、收集蓝色沉淀，用冷冻干燥机进行冻干，得到三氧化钼纳米片粉末。

本发明的有益效果是：

本发明所述的基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法制备出的传感器表面积大，表面活性位点多的特点，从而获得更好的硫化氢气体的气敏响应；相对于现有的三氧化钼硫化氢气体传感器，利用三氧化钼纳米片材料的气体传感器具有更好的选择性，且重复性好，制备简单。

附图说明

附图1是制备的三氧化钼纳米片的X射线衍射图；

附图2是制备的三氧化钼纳米片的透射电镜图；

附图3是金叉指电极实物图；

附图4是传感器在300℃时对硫化氢气体的电阻变化图；

附图5是传感器在300℃时对于不同浓度的硫化氢气体的电阻变化图；

附图6是传感器在300℃时对常见VOC气体的响应对比图。

具体实施方式

下面结合附图1-6对基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法做进一步说明。

实施例1

一种基于三氧化钼纳米片的硫化氢气体传感器制备方法，其特征在于，步骤如下：

S1、将三氧化钼纳米片粉末分散在去离子水或者乙醇中形成悬浮液；

S2、将所述悬浮液均匀涂覆在金叉指电极上并在不超过150℃的温度下加热以形成薄膜；传感器的工作温度在200-350℃范围内，传感器的实时监测信号在1V的直流电压下。

进一步的，利用液相剥离方法将块体三氧化钼剥离成纳米片，然后通过离心分离收集并冻干。

进一步的，所述三氧化纳米片制备方法步骤如下：

D1、将三氧化钼与乙腈以摩尔比3:20混合研磨；

D2、将研磨充分的粉末放入体积分数为乙醇/水或者异丙醇/水溶液中,用超声波处理器超声处理1-4小时；

D3、在室温下低速离心以分离出大颗粒的三氧化钼；

D4、收集含高浓度三氧化钼纳米片的黄蓝色上清液，所述浓度大于1mg/ml；再高速离心足够长的时间以分离出三氧化钼纳米片，转速大于8000rpm；

D5、收集蓝色沉淀，用冷冻干燥机进行冻干，得到三氧化钼纳米片粉末。

本发明的技术方案首先是利用液相剥离的方法将块体三氧化钼材料剥离成纳米片。附图1和附图2分别给出了所制备的纳米片典型的XRD和表面微观形貌特征。最后，将纳米片材料涂到金叉指电极上，得到最终的三氧化钼纳米片传感器如附图3。

实施例2

制备三氧化纳米片材料：将三氧化钼与乙腈以摩尔比3:20混合研磨。将研磨充分的粉末放入体积分数为乙醇/水或者异丙醇/水溶液中,用超声波处理器超声处理1-4小时,然后在室温下低速离心以分离出大颗粒的三氧化钼。收集含高浓度三氧化钼纳米片的黄蓝色上清液，再高速离心足够长的时间以分离出三氧化钼纳米片。收集蓝色沉淀，用冷冻干燥机进行冻干，得到三氧化钼纳米片粉末。

制备传感器：将三氧化钼纳米片粉末分散在去离子水、乙醇或者异丙醇中形成悬浮液，均匀地涂覆在如附图3所示的氧化铝陶瓷基底的金叉指电极上。随后将电极在不超过150℃的温度下加热一段时间，使水蒸发，形成薄膜。

传感器的测试：将所制备的传感器置于一流动空气气氛下，并将传感器加热到其工作温度范围在200-350℃之间，然后通入目标气体。通过数字源表提供1V直流电压并测得其电阻变化。附图4给出了典型的所制备的传感器在约为10ppm的硫化氢氛围下，传感器电阻变化(即感应信号)情况。传感器经过20分钟后，传感器电阻变化约为75％。附图5给出了典型的所制备的传感器在不同浓度的硫化氢氛围下，传感器电阻变化(即感应信号)情况。传感器对于浓度为0.5ppm的硫化氢气体依旧有较大的响应。附图6给出了典型的所制备的传感器对于10ppm的不同气体的响应情况。相对于报道的硫化氢传感器，具有更好的气敏选择性。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。