一种化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法
阅读说明：本技术 一种化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法 (Analysis method of chemical nickel-plating zinc-dipping salt solution ) 是由 熊劲松 黎小莲 赵家林 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法,包括：氧化锌分析、氢氧化钠分析和酒石酸钾钠分析；其中,氧化锌分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液,在pH为5.4的溶液中,以二甲酚橙作指示剂,用EDTA为络合剂进行滴定；氢氧化钠分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液,用氯化钡沉淀碳酸盐,以酚酞作指示剂,用盐酸进行滴定；酒石酸钾钠分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液,加入氨水,用乙酸铅进行滴定。本发明的分析方法可实现化学镀镍浸锌盐溶液中氧化锌、氢氧化钠和酒石酸钾钠的分析,准确度高,解决了现有化学镀镍生产中浸锌盐溶液难于分析的技术难题。(The invention discloses an analysis method of chemical nickel and zinc plating solution, comprising the following steps: zinc oxide analysis, sodium hydroxide analysis and potassium sodium tartrate analysis; wherein, the zinc oxide analysis comprises: taking a chemical nickel-plating zinc-dipping salt solution, and titrating in a solution with pH of 5.4 by using xylenol orange as an indicator and EDTA as a complexing agent; sodium hydroxide analysis included: taking chemical nickel plating zinc dipping salt solution, precipitating carbonate by barium chloride, taking phenolphthalein as an indicator, and titrating by hydrochloric acid; sodium potassium tartrate analysis included: taking the chemical nickel plating zinc dipping salt solution, adding ammonia water, and titrating by lead acetate. The analysis method of the invention can realize the analysis of zinc oxide, sodium hydroxide and potassium sodium tartrate in the chemical nickel plating zincate solution, has high accuracy and solves the technical problem that the zincate solution is difficult to analyze in the existing chemical nickel plating production.)
技术领域
本发明涉及溶液成分分析技术领域，具体涉及一种化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法。
背景技术
化学镀是指在没有外部电流通过的情况下，采取某些化学方法使体系中的还原剂被氧化而释放自由电子，把金属离子还原为金属原子并沉积在基体表面，形成镀层的一种表面加工方法。
化学镀的主要工艺特点包括：
1、均匀的镀层厚度:化学镀的一大特点是镀层厚度均匀并且均镀能力好，使其由于电镀工艺；其中，电镀工艺的电镀层会因为其不均匀的电流分布而造成不均匀的镀层厚度，电镀工艺在整个零件上的镀层厚度有时差异很大，特别是形状复杂的零件，镀层较厚的地方主要在零件的边角和离阳极近的部位；但是在内表面或离阳极远的部位镀层较差，甚至没有镀层。而使用化学镀就能避免电镀的这一不足，进行化学镀时，只须将零件表面和镀液接触，并且及时补充镀液中消耗的物质，则可保证基体每一个部位的镀层厚度都大体相等，即便是凹槽、缝隙、盲孔也可以施镀。
2、化学镀层在各种材料的表面均能够沉积，比如钢镍基合金、锌基合金、铝合金、半导体等材料，同时也可在玻璃、陶瓷和塑料的表面进行施镀，使基体材料的性能得以提高。
电镀不能够在一些形状复杂的工件表面进行全表面施镀，特别是铝合金等难镀金属的镀覆；铝合金化学镀镍需要进行浸锌处理，但，目前对镀镍浸锌盐溶液的分析一直没有好的方法。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明提供一种化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法。
本发明公开了一种化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法，包括：氧化锌分析、氢氧化钠分析和酒石酸钾钠分析；其中，
所述氧化锌分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，在pH为5.4的溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA为络合剂进行滴定；
所述氢氧化钠分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，用氯化钡沉淀碳酸盐，以酚酞作指示剂，用盐酸进行滴定；
所述酒石酸钾钠分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，加入氨水，用乙酸铅进行滴定。
作为本发明的进一步改进，所述氧化锌分析，具体包括：
取化学镀镍浸锌盐溶液，用酸溶液中和至产生白色沉淀；
产生沉淀后，加入pH为5.4的缓冲溶液、氟化氢铵和二甲酚橙指示剂；
用EDTA标准液滴定至溶液由紫红变黄色为终点。
作为本发明的进一步改进，
所述酸溶液为稀盐酸溶液；
所述缓冲溶液为六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液；
所述二甲酚橙指示剂为二甲酚橙与硝酸钾的混合物。
作为本发明的进一步改进，所述氧化锌的含量为：
ρ(ZnO)＝C1V1·MZnO/V
式中，
ρ(ZnO)为氧化锌的含量，单位为g/l；
C1为EDTA的摩尔体积，单位为mol/l；
V1为耗用EDTA的体积，单位为ml；
MZnO为ZnO的摩尔质量，取81.4g/mol；
V为所取化学镀镍浸锌盐溶液的体积，单位为ml。
作为本发明的进一步改进，所述氢氧化钠分析，具体包括：
取化学镀镍浸锌盐溶液，加氯化钡溶液摇匀，沉淀化学镀镍浸锌盐溶液中的碳酸盐；
加酚酞指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。
作为本发明的进一步改进，所述氢氧化钠的含量为：
ρ(NaOH)＝C2V2·MNaOH/V
式中，
ρ(NaOH)为氢氧化钠的含量，单位为g/l；
C2为盐酸的摩尔体积，单位为mol/l；
V2为耗用盐酸的体积，单位为ml；
MNaOH为NaOH的摩尔质量，取40g/mol；
V为所取化学镀镍浸锌盐溶液的体积，单位为ml。
作为本发明的进一步改进，所述酒石酸钾钠分析，具体包括：
取化学镀镍浸锌盐溶液，加入水和氨水；
用乙酸铅进行滴定至有白色沉淀为终点。
作为本发明的进一步改进，所述酒石酸钾钠的含量为：
ρ(KNaC4H4O6.4H2O)＝1000V3T/V
式中，
ρ(KNaC4H4O6.4H2O)为酒石酸钾钠的含量，单位为g/l；
V3为耗用乙酸铅的体积，单位为ml；
T为滴定度，单位为g/ml；
V为所取化学镀镍浸锌盐溶液的体积，单位为ml。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的分析方法可实现化学镀镍浸锌盐溶液中氧化锌、氢氧化钠和酒石酸钾钠的分析，准确度高，解决了现有化学镀镍生产中浸锌盐溶液难于分析的技术难题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面对本发明做进一步的详细描述：
本发明提供一种铝合金的化学镀镍浸锌盐溶液的分析方法，包括：氧化锌分析、氢氧化钠分析和酒石酸钾钠分析；其中，
本发明的氧化锌分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，在pH为5.4的溶液中，以二甲酚橙作指示剂，用EDTA为络合剂进行滴定。
具体包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，用1:4盐酸中和至产生白色沉淀；产生沉淀后，加入pH为5.4的缓冲溶液(六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液)、氟化氢铵和二甲酚橙指示剂；最后，用EDTA标准液滴定至溶液由紫红变黄色为终点；其中，氧化锌的含量为：
ρ(ZnO)＝C1V1·MZnO/V
式中，
ρ(ZnO)为氧化锌的含量，单位为g/l；
C1为EDTA的摩尔体积，单位为mol/l；
V1为耗用EDTA的体积，单位为ml；
MZnO为ZnO的摩尔质量，取81.4g/mol；
V为所取化学镀镍浸锌盐溶液的体积，单位为ml。
作为氧化锌分析的一种实施例，其分析方法包括：用5ml移液管吸5ml镀液于250ml锥形瓶中，加水10ml，并用1:4盐酸中和至产生白色沉淀出现；而后，加pH＝5.4的缓冲溶液20ml(缓冲溶液的制备方法为：称取六次甲基四胺40g，加10ml浓盐酸稀至100ml)，加氟化氢铵1g，摇匀，加二甲酚橙指示剂约0.2g(二甲酚橙指示剂的制备方法为：称取1g二甲酚橙与100g硝酸钾混合研磨均匀)，用0.05mo1/l的EDTA标准液滴定至溶液由紫红变黄色为终点。其中，氧化锌的含量为：
ρ(ZnO)＝C1V1·81.4/5
本发明的氢氧化钠分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，用氯化钡沉淀碳酸盐以消除碳酸根离子的干扰，以酚酞作指示剂，用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。
其中，氢氧化钠分析的原理为：用盐酸标准溶液滴定化学镀镍浸锌盐溶液分析方法液中的氢氧化钠，以酚酞作指示剂，加氯化钡沉淀碳酸盐，在滴定至终点时，镀液中的锌酸钠转化成氢氧化锌沉淀，氢氧化锌与配制镀液时用的氧化锌相对应：
ZnO+2NaOH＝Na2ZnO2+H2O
用盐酸滴定至酚酞指示剂变色时，
Na2ZnO2+2HCl＝Zn(OH)2+2NaCl
在配制镀液时，以lmol氧化锌消耗2mol的氢氧化钠，在用盐酸滴定至酚酞变色时，以1mol锌酸钠消耗2mol的盐酸；因此，以酚酞作指示剂，用盐酸滴定，镀液中的二价锌不会干扰氢氧化钠的测定。
其中，氢氧化钠的含量为：
ρ(NaOH)＝C2V2·MNaOH/V
式中，
ρ(NaOH)为氢氧化钠的含量，单位为g/l；
C2为盐酸的摩尔体积，单位为mol/l；
V2为耗用盐酸的体积，单位为ml；
MNaOH为NaOH的摩尔质量，取40g/mol；
V为所取化学镀镍浸锌盐溶液的体积，单位为ml。
作为氢氧化钠分析的一种实施例，其分析方法包括：吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加氯化钡溶液(10％水溶液)10ml，摇匀，加酚酞指示剂(1g酚酞溶于80ml乙醇中，溶解后加水稀释至100ml)2～3滴，用0.1mo1/l盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。
氢氧化钠的含量为：
ρ(NaOH)＝C2V2·40
本发明的酒石酸钾钠分析包括：取化学镀镍浸锌盐溶液，加入氨水，用乙酸铅进行滴定至有白色沉淀为终点。
其中，酒石酸钾钠的分析，用乙酸铅与酒石酸钾钠反应生产白色沉淀，此沉淀溶于氨水，过量的乙酸铅与溶液中的氢氧根生成白色终点。
酒石酸钾钠的含量为：
ρ(KNaC4H4O6.4H2O)＝1000V3T/V
式中，
ρ(KNaC4H4O6.4H2O)为酒石酸钾钠的含量，单位为g/l；
V3为耗用乙酸铅的体积，单位为ml；
T为滴定度，单位为g/ml；
V为所取化学镀镍浸锌盐溶液的体积，单位为ml。
作为酒石酸钾钠分析的一种实施例，其分析方法包括：吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，氨水20ml，用加用0.05mo1/l乙酸铅滴定至有白色沉淀为终点。
实施例
实施例1：
取A公司1号槽液进行氧化锌分析：
吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液5ml于250ml锥形瓶中，加水10ml，用1:4盐酸中和至产生白色沉淀出现，加缓冲溶液(20ml，加氟化氢铵1g，摇匀加二甲酚橙指示剂约0.2g，用0.05mo1/l的EDTA标准液滴定至溶液由紫红变黄色为终点。
氧化锌的含量为：
ρ(ZnO)＝C1V1·81.4/5
经3次分析测试后的结果如表1所示：
表1
取A公司1号槽液进行氢氧化钠分析：
吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加氯化钡溶液(10％水溶液)10ml，摇匀，加酚酞指示剂(1g酚酞溶于80ml乙醇中，溶解后加水稀释至100ml)2～3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。
氢氧化钠的含量为：
ρ(NaOH)＝C2V2·40
经3次分析测试后的结果如表2所示：
表2
取A公司1号槽液进行酒石酸钾钠分析：
吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，氨水20ml，加入0.05mo1/l乙酸铅滴定至有白色沉淀为终点。
经3次分析测试后的结果如表3所示：
表3
实施例2：
取B公司1号槽液进行氧化锌分析：
吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液5ml于250ml锥形瓶中，加水10ml，用1:4盐酸中和至产生白色沉淀出现，加缓冲溶液(20ml，加氟化氢铵1g，摇匀加二甲酚橙指示剂约0.2g，用0.05mo1/l的EDTA标准液滴定至溶液由紫红变黄色为终点。
氧化锌的含量为：
ρ(ZnO)＝C1V1·81.4/5
经3次分析测试后的结果如表4所示：
表4
取B公司1号槽液进行氢氧化钠分析：
吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加氯化钡溶液(10％水溶液)10ml，摇匀，加酚酞指示剂(1g酚酞溶于80ml乙醇中，溶解后加水稀释至100ml)2～3滴，用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点。
氢氧化钠的含量为：
ρ(NaOH)＝C2V2·40
经3次分析测试后的结果如表5所示：
表5
取B公司1号槽液进行酒石酸钾钠分析：
吸取铝合金化学镀镍浸锌溶液5ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，氨水20ml，加入0.05mo1/l乙酸铅滴定至有白色沉淀为终点。
经3次分析测试后的结果如表6所示：
表6
本发明的优点：
本发明的分析方法可实现化学镀镍浸锌盐溶液中氧化锌、氢氧化钠和酒石酸钾钠的分析，准确度高，解决了现有化学镀镍生产中浸锌盐溶液难于分析的技术难题。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。