具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。

如图1-3所示，一种电子级溴化氢精馏纯化方法，采用精馏纯化设备进行溴化氢精馏纯化，所述精馏纯化设备包括依次连接的原料供应管路3、溴化氢精馏系统、溴化氢产品充装装置、PC及安装在PC上的DCS控制系统，精馏纯化设备上各个电器元件均与PC电性连接并由DCS控制系统进行控制，溴化氢精馏系统包括依次连接的一级精馏塔4、二级精馏塔5，溴化氢产品充装装置包括依次连接的缓冲罐8、充装管路11，各个精馏塔顶部、底部分别安装有冷凝器7、再沸6器，包括以下步骤：

步骤1：

1.1将装有原料的钢瓶1与原料供应管路输入端连接，打开钢瓶出口支管阀，用氮气将原料供应管路内的空气置换干净；

1.2设定原料供应管路出口的调节阀控制压力为2.0MPa；

1.3检查管路是否存在泄漏；

步骤2：

2.1向溴化氢精馏装置通入氮气，分别打开一级和二级精馏塔的进气阀和放空阀，对整个精馏系统进行吹除；

2.2分别对一级和二级精馏塔的分析点取样分析水分含量，水分小于3ppm后停止吹除，关闭一级和二级精馏塔的放空阀和进气阀，保持系统压力；

步骤3：

3.1缓慢打开一级精馏塔入口调节阀，将流量控制为300Nm³/h；

3.2缓慢打开一级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔顶部的温度传感器连锁，将塔顶温度控制在-62℃；

3.3当一级精馏塔的塔釜中液位达到700mm时，缓慢打开一级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与一级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在1.9MPa；

3.4缓慢打开二级精馏塔入口处的调节阀，将流量控制为285Nm³/h；

3.5缓慢打开二级精馏塔顶部的冷凝器的冷源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔顶部的温度传感器连锁，塔顶温度控制在-61℃；

3.6当二级精馏塔的塔釜中液位达到700mm时，缓慢打开二级精馏塔底部的再沸器热源出口调节阀，使其开度与二级精馏塔底部压力传感器连锁，将塔底压力控制在1.3MPa；

3.7稍开二级精馏塔顶部的冷凝器尾气出口调节阀，将流量控制为20Nm³/h；

3.8当二级精馏塔底部分析点进行取样分析，当氢、氮、氧+氩、一氧化碳、二氧化碳、烃、氯化氢含量达到产品质量标准时，将二级精馏塔底部产品出口调节阀与二级精馏塔的塔釜中的液位传感器连锁，将塔釜的液位控制为700mm，并将塔釜中的液体向溴化氢产品充装装置输出；

步骤4：

4.1来自溴化氢精馏系统的产品进入缓冲罐后，打开缓冲罐上的放空阀对缓冲罐进行置换处理，清除罐内的其他杂质气体；

4.2在产品缓冲罐顶部的分析点进行取样分析，当罐内的各项杂质含量符合产品质量标准后，对产品进行储存；

4.3当缓冲罐液位达到80%时，对充装管路进行吹除，吹除后的尾气排至尾气处理装置；

4.4将抽空置换干净的钢瓶10放在电子秤2上，钢瓶通过不锈钢软管与充装管路输出端连接，并用氮气将不锈钢软管内的空气置换干净；

4.5用产品气将软管内的氮气置换干净，然后将电子秤称量回零，并设置允许充装重量；

4.6打开钢瓶上的阀门，将产品充入钢瓶；

4.7当钢瓶充装重量达到允许充装重量时，电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装。

在本实施例中，在步骤4中，充装管路设置多个输出端，每个输出端均连接一个钢瓶，充装时先打开其中一个钢瓶上的阀门，当钢瓶充装重量达到允许充装重量时电子秤控制充装管路输出端的调节阀关闭，停止该组钢瓶充装，同时另一个输出端上的控制调节阀打开，对另一个钢瓶进行充装。

在本实施例中，所述原料供应管路包括一个输送总管302、至少两个汇流管301，输送总管输出端连接溴化氢精馏系统输入端，汇流管包括一个连接输送总管输入端的输出口，若干个分别对应连接一个钢瓶的汇流入口，汇流管的输出端上依次安装有压力表、调节阀、压力传感器，输送总管上依次安装有调节阀、压力传感器，输送支管上设置有装有阀门的旁通管，旁通管两端分别连接输送总管上调节阀的输入侧，输出侧，汇流入口与处理管路相连通，处理管路经一带有阀门的管路连接尾气处理装置，经另一带有阀门的管路连接氮气输出设备。

在本实施例中，所述缓冲罐顶部及充装管路均通过带有阀门的管路连接尾气处理装置，充装管路经带有阀门的管路连接氮气输出设备，缓冲罐内安装有液位传感器，缓冲罐底部经装有计量泵9的输送管路连接充装管路输入端，缓冲罐内的液位传感器与计量泵连锁，当液位降至最低控制液位时，DCS控制系统将信号传给计量泵使其停止充装。

在本实施例中，冷凝器所需冷量由冷源机组提供，冷媒经冷凝器换热后返回冷源机组进行循环。再沸器所需热量由热源机组提供，热媒经再沸器换热后返回热源机组进行循环。

在本实施例中，采用浙江中控DCS控制系统，配置冗余控制站、操作员站及工程师站，根据纯化流程进行人机界面设计及组态。

在本实施例中，原料供应一般工业用溴化氢采用44升气瓶包装，作为电子级溴化氢精馏纯化装置的原料。将工业用溴化氢44升气瓶用不锈钢软管与原料供应管路连接，气瓶分为两组，当一组44升气瓶的溴化氢用完后自动切换另一组使用。溴化氢属丁类低压液化气体，60℃时的饱和蒸气压力为4.86MPa，自动切换采取压力控制，当在用一组气瓶压力降至2.0 MPa时，原料压力已不能满足精馏系统需要，通过DCS控制系统实现原料切换。

在本实施例中，为保证溴化氢原料不被管道内的空气污染，所以打开溴化氢钢瓶阀之前必须将钢瓶出口管道用氮气将管内空气置换干净。因溴化氢为有毒气体，在拆除钢瓶连接时，同样要将管道内的溴化氢用氮气置换干净，将管内的溴化氢排至尾气处理装置。

在本实施例中，溴化氢原料纯度约为99.5%，其中含有氢、氮、氧+氩、一氧化碳、二氧化碳、烃、氯化氢、水等杂质，其中氢、氮、氧+氩、一氧化碳、二氧化碳、烃、氯化氢的沸点低于溴化氢的沸点-66.8℃，属轻组分，而水高于溴化氢沸点，属重组分。根据精馏塔的精馏原理，按各组分的沸点不同将其进行分离，因此本流程设置两级精馏塔，一级精馏塔为脱重塔，二级精馏塔为脱轻塔，分别将重组分和轻组分进行分离。溴化氢原料经流量计进入一级精馏塔，由底部再沸器提供上升蒸汽，顶部冷凝器提供回流液体，上升蒸汽与回流液在精馏塔填料层进行传热传质交换，使重组分与轻组分分离，重组分聚集在精馏塔的底部，排出一级精馏塔去废液处理装置。轻组分从塔顶进入冷凝器，一部分溴化氢被冷凝作为回流液回到精馏塔参与精馏，另一部分未被冷凝的溴化氢和轻组分作为二级精馏塔的原料，经进入二级精馏塔。二级精馏塔主要是进行溴化氢与轻组分（氢、氮、氧+氩、一氧化碳、二氧化碳、烃、氯化氢）的分离，溴化氢与轻组分在精馏塔填料层进行传热传质交换，使溴化氢与轻组分分离，从塔顶排出大部分溴化氢和少量轻组分进入冷凝器，大部分溴化氢被冷凝作为回流液回到精馏塔参与精馏，少部分未被冷凝的溴化氢和轻组分经管路排出二级精馏塔去尾气处理装置。重组分溴化氢则聚集在精馏塔的底部，经管路送至溴化氢产品充装系统。

在本实施例中，氮气需要减压至0.6MPa才能送入精馏纯化设备的管道。

本设计采用精馏法直接将纯度为99.5%的工业溴化氢纯化获得电子级高纯溴化氢，纯度为99.999%（5N）,总杂质含量低于10 ppm 。

本设计中采用的原料溴化氢技术参数如下表：

本设计中产出的溴化氢产品质量如下表：

本设计中产品产量指标如下表：

本专利如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接( 例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构( 例如使用铸造工艺一体成形制造出来) 所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。

在本专利的描述中，需要理解的是，术语“ 纵向”、“ 横向”、“ 上”、“ 下”、“ 前”、“ 后”、“ 左”、“ 右”、“ 竖直”、“ 水平”、“ 顶”、“ 底”、“ 内”、“ 外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利的限制。

上列较佳实施例，对本发明的目的、技术方案和优点进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。