一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法
阅读说明：本技术 一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法 (Method for improving pH and stability of crystal xylitol ) 是由 吴强 毛宝兴 吴爱娟 魏子尧 林翠 石丽华 徐伟冬 秦淑芳 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法,采用碱液调节木糖醇离交液pH,提高晶体木糖醇的pH,并降低晶体木糖醇的水分活度；具体包括如下步骤：取木糖醇离交液,利用碱液调节其pH,碱液调节后的木糖醇离交液pH为6.9～7.1,折光率为50％～55％,电导率≤50μs/cm；将碱液调节后的木糖醇离交液进行真空浓缩,得到浓缩液；将浓缩液进行降温结晶,然后进行离心分离、热风干燥、冷风干燥,最终得到晶体木糖醇。本发明采用碱液调节木糖醇离交液的pH,不仅能够明显提高晶体木糖醇的pH,而且能够极大地简化操作、降低生产成本；同时,碱液调节后制备的晶体木糖醇水分活度更低,稳定性更好。(The invention discloses a method for improving the pH and stability of crystal xylitol, which adopts alkali liquor to adjust the pH of xylitol ion exchange liquid, improves the pH of the crystal xylitol and reduces the water activity of the crystal xylitol; the method specifically comprises the following steps: taking xylitol ion-exchange liquid, adjusting the pH of the xylitol ion-exchange liquid by using alkali liquor, wherein the pH of the xylitol ion-exchange liquid after being adjusted by the alkali liquor is 6.9-7.1, the refractive index is 50-55%, and the conductivity is less than or equal to 50 mus/cm; carrying out vacuum concentration on the xylitol ion-exchange liquid regulated by the alkali liquor to obtain a concentrated solution; and (3) cooling and crystallizing the concentrated solution, and then carrying out centrifugal separation, hot air drying and cold air drying to finally obtain the crystal xylitol. The method adopts alkali liquor to adjust the pH of the xylitol ion-exchange liquid, not only can obviously improve the pH of the crystal xylitol, but also can greatly simplify the operation and reduce the production cost; meanwhile, the crystal xylitol prepared after the alkali liquor is adjusted has lower water activity and better stability.)
技术领域
本发明涉及木糖醇制备技术领域，具体涉及一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法。
背景技术
木糖醇是一种五碳糖，甜度与蔗糖相当，溶于水时放出大量的热量，是一种前景广阔的天然甜味剂，在食品、饮料、医药等领域均取得了良好的应用。目前，工业上主要以木糖为原料，经过催化加氢反应得到木糖醇液；然后木糖醇液经过脱色、离子交换、浓缩、结晶等工序得到晶体木糖醇。其中，在离子交换工序中，木糖醇液经过阴、阳离子交换柱后不仅能够除去料液中的杂质离子，还能够起到调节料液pH的作用。在晶体木糖醇工业化生产上，离子交换柱一般采取阳柱+阴柱串联的方式，通过测定阴柱出料的pH及电导率判断料液是否合格；然而，以阳柱+阴柱串联方式制备的晶体木糖醇pH较低、水分活度较高，其pH一般在5.0左右，而水分活度却达到0.53以上，这不仅导致晶体木糖醇稳定性下降，而且极大地限制了木糖醇的应用。
为了提高晶体木糖醇的pH，目前主要有两种方法：其一是在玉米芯水解后加碱液调节料液pH至6.0～7.5，然后料液经过脱色、离子交换、浓缩、结晶得到木糖，木糖溶解加氢后得到木糖醇氢化液，氢化液再经过脱色、离子交换、浓缩、结晶等工序得到晶体木糖醇，采用此方法虽然能够一定程度上提高晶体木糖醇pH，但由于碱液调节后还存在离子交换工序，容易导致料液pH出现下降，造成晶体木糖醇pH不稳定；其二是在离子交换工序的阴柱后再加一组强碱树脂或者混床树脂，以达到提高晶体木糖醇pH的目的，采用该方式虽然能够改善晶体木糖醇的pH，但存在成本较高、操作较繁琐等劣势。而降低食品中水分活度大多是通过加入一些食品添加剂或者是延长干燥时间实现，但这种方法容易导致食品性质不合格。因此，迫切需要寻找一种成本低廉、操作简单并且能够提高晶体木糖醇pH和稳定性的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法，以解决现有技术的不足。
本发明采用以下技术方案：
一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法，采用碱液调节木糖醇离交液pH，提高晶体木糖醇的pH，并降低晶体木糖醇的水分活度；
具体包括如下步骤：
步骤一、取木糖醇离交液，利用碱液调节其pH，碱液调节后的木糖醇离交液pH为6.9～7.1，折光率为50％～55％，电导率≤50μs/cm；
步骤二、将碱液调节后的木糖醇离交液进行真空浓缩，得到浓缩液；
步骤三、将步骤二中得到的浓缩液进行降温结晶，然后进行离心分离、热风干燥、冷风干燥，最终得到晶体木糖醇。
进一步地，步骤一碱液调节前的木糖醇离交液折光率为50％～55％，电导率≤50μs/cm。
进一步地，步骤一碱液包括NaOH溶液、KOH溶液或Na2CO3溶液。
更进一步地，NaOH溶液为1wt％～4wt％的NaOH溶液，KOH溶液为1wt％～4wt％的KOH溶液，Na2CO3溶液为4wt％～10wt％的Na2CO3溶液。
进一步地，步骤二于真空度-0.085MPa～-0.095MPa、温度55℃～70℃的条件下进行真空浓缩至浓缩液折光率75％～83％。
进一步地，步骤三于40℃～65℃下降温结晶6h～24h。
进一步地，步骤三于600rpm～1000rpm下离心分离1min～5min。
进一步地，步骤三于50℃～70℃下热风干燥5min～30min。
进一步地，步骤三于15℃～25℃下冷风干燥5min～20min。
本发明的有益效果：
与采用NaOH溶液调节玉米芯水解液或者采用强碱树脂或者混床树脂提高晶体木糖醇pH相比，本发明采用碱液调节木糖醇离交液的pH，不仅能够明显提高晶体木糖醇的pH，而且能够极大地简化操作、降低生产成本；同时，碱液调节后制备的晶体木糖醇水分活度更低，稳定性更好。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种提升晶体木糖醇pH和稳定性的方法，采用碱液调节木糖醇离交液pH，提高晶体木糖醇的pH，并降低晶体木糖醇的水分活度；
具体包括如下步骤：
步骤一、取经过常规离子交换工序的木糖醇离交液(采用强酸阳离子树脂和弱碱阴离子树脂对脱色后的木糖醇液进行离子交换得到的木糖醇离交液)：折光率为50％～55％，电导率≤50μs/cm，利用碱液调节其pH，碱液包括1wt％～4wt％的NaOH溶液、1wt％～4wt％的KOH溶液或4wt％～10wt％的Na2CO3溶液，碱液调节后的木糖醇离交液pH为6.9～7.1，折光率为50％～55％，电导率≤50μs/cm(不管加入强碱液还是弱碱液，由于提升到所需的pH加入的碱液量不多，对电导率影响都不会很大，能保证在50us/cm以内)；
步骤二、将碱液调节后的木糖醇离交液于真空度-0.085MPa～-0.095MPa、温度55℃～70℃的条件下进行真空浓缩至浓缩液折光率75％～83％；
步骤三、将步骤二中得到的浓缩液于40℃～65℃下降温结晶6h～24h，然后于600rpm～1000rpm下离心分离1min～5min、50℃～70℃下热风干燥5min～30min、15℃～25℃下冷风干燥5min～20min，最终得到晶体木糖醇。
实施例1
取1000ml木糖醇离交液：折光为52％，pH为3.91，电导率为3.859μs/cm；采用1wt％的NaOH溶液进行pH调节，碱液调节后木糖醇离交液性质：折光率为52％，pH为6.94，电导率为2.022μs/cm；然后将碱液调节后的木糖醇离交液在-0.095MPa、60℃下进行真空浓缩，浓缩至折光率为80％；再将浓缩液在50℃下，降温结晶24h；最后于800rpm转速下离心分离2min，50℃热风干燥30min，15℃冷风干燥15min，得到晶体木糖醇。
依据中国药典方法测定晶体木糖醇的酸度，采用新制的超纯水，按照10g晶体木糖醇：20ml超纯水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为6.36。晶体木糖醇常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.29。晶体木糖醇常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.27。
采用水分活度测试仪测定晶体木糖醇水分活度，该实施例晶体木糖醇水分活度为0.4811。
实施例2
取1000ml木糖醇离交液：折光为53％，pH为3.92，电导率为4.309μs/cm；采用1wt％的NaOH溶液进行pH调节，碱液调节后木糖醇离交液性质：折光率为53％，pH为7.06，电导率为2.397μs/cm；然后将碱液调节后的离交液在-0.095MPa、60℃下进行真空浓缩，浓缩至折光率为80.5％；再将浓缩液在50℃下，降温结晶24h；最后于600rpm转速下离心分离5min，60℃热风干燥15min，20℃冷风干燥8min，得到晶体木糖醇。
依据中国药典方法测定晶体木糖醇的酸度，采用新制的超纯水，按照10g晶体木糖醇：20ml超纯水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为6.41。晶体木糖醇常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.34。晶体木糖醇常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.30。
采用水分活度测试仪测定晶体木糖醇水分活度，该实施例晶体木糖醇水分活度为0.4802。
实施例3
取1000ml木糖醇离交液：折光为50.5％，pH为4.05，电导率为2.465μs/cm；采用1wt％NaOH溶液进行pH调节，碱液调节后木糖醇离交液性质：折光率为50.5％，pH为6.95，电导率为1.544μs/cm；然后将碱液调节后的离交液在-0.095MPa、60℃下进行真空浓缩，浓缩至折光率为79％；再将浓缩液在50℃下降温结晶24h；最后于1000rpm转速下离心分离1min，70℃热风干燥5min，25℃冷风干燥5min，得到晶体木糖醇。
依据中国药典方法测定晶体木糖醇的酸度，采用新制的超纯水，按照10g晶体木糖醇：20ml超纯水的比例制备木糖醇溶液，测得该实施例木糖醇溶液pH为6.26。晶体木糖醇常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.18。晶体木糖醇常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为6.15。
采用水分活度测试仪测定晶体木糖醇水分活度，该实施例晶体木糖醇水分活度为0.4829。
为了进一步说明本发明的改善效果，进行以下对比实验。
对比例1
取1000ml木糖醇离交液：折光率为53％，pH为4.11，电导率为3.998μs/cm；不添加碱液调节pH，直接将木糖醇离交液在-0.095MPa、60℃下进行真空浓缩，浓缩至折光率为80％；再将浓缩液在50℃下降温结晶24h；最后800rpm转速下离心分离2min，50℃热风干燥30min，15℃冷风干燥15min，得到晶体木糖醇。
依据中国药典方法测定晶体木糖醇的酸度，采用新制的超纯水，按照10g晶体木糖醇：20ml超纯水的比例制备木糖醇溶液，测得该对比例木糖醇溶液pH为5.02。晶体木糖醇常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.85。晶体木糖醇常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.60。
采用水分活度测试仪测定晶体木糖醇水分活度，该对比例晶体木糖醇水分活度为0.5358。
对比例2
取1000ml木糖醇离交液：折光率为51％，pH为3.98，电导率为3.763μs/cm；不添加碱液调节pH，直接将木糖醇离交液在-0.095MPa、60℃下进行真空浓缩，浓缩至折光率为81％；再将浓缩液在50℃下降温结晶24h；最后于600rpm转速下离心分离5min，60℃热风干燥15min，20℃冷风干燥8min，得到晶体木糖醇。
依据中国药典方法测定晶体木糖醇的酸度，采用新制的超纯水，按照10g晶体木糖醇：20ml超纯水的比例制备木糖醇溶液，测得该对比例木糖醇溶液pH为5.00。晶体木糖醇常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.84。晶体木糖醇常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为4.62。
采用水分活度测试仪测定晶体木糖醇水分活度，该对比例晶体木糖醇水分活度为0.5336。
对比例3
取1000ml玉米芯水解液(玉米芯水解液是以玉米芯为原料、以硫酸为催化剂，在125℃条件下水解2h～3h得到)，采用1wt％的NaOH溶液调节其pH至7.0；然后该玉米芯水解液经过常规的脱色、离子交换、蒸发和结晶等步骤后得到木糖，木糖溶解后在镍催化剂催化条件下进行加氢反应，脱色至透光≥95％，在≤0.5MPa压力下进行压滤，经过阳离子交换柱和阴离子交换柱进行离子交换，得到木糖醇离交液：折光率53％，pH为5.38，电导率为4.136μs/cm；直接将离交液在-0.095MPa、60℃下进行真空浓缩，浓缩至折光率为80％；再将浓缩液在50℃下降温结晶24h；最后1000rpm转速下离心分离1min，70℃热风干燥5min，25℃冷风干燥5min，得到晶体木糖醇。
依据中国药典方法测定晶体木糖醇的酸度，采用新制的超纯水，按照10g晶体木糖醇：20ml超纯水的比例制备木糖醇溶液，测得该对比例木糖醇溶液pH为5.77。晶体木糖醇常温放置一周后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为5.65。晶体木糖醇常温放置一个月后，用相同方法测得木糖醇溶液pH为5.50。
采用水分活度测试仪测定晶体木糖醇水分活度，该对比例晶体木糖醇水分活度为0.5276。
将上述各实施例和对比例制备的晶体木糖醇的pH及水分活度测定结果进行汇总，得到表1：从表1中可以看出，实施例1～实施例3的pH均在6.0以上，一个月后的pH的变化范围0.09～0.11，一个月后的水分活度均在0.49以下，而对比例1～3的pH均在6.0以下，一个月后的pH的变化范围0.27～0.42，一个月后的水分活度在0.52以上，这些数据结果表明在木糖醇离子交换后使用碱液调整pH可以明显提升木糖醇晶体的pH和降低其水分活度、保证产品性质的稳定性。
表1
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。