生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇及制备方法
阅读说明：本技术 生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇及制备方法 (Polyester polyol for producing high-heat-resistant-grade polyurethane wire enamel and preparation method thereof ) 是由 蒋国强 吴晓明 赵跃 陶晓龙 冯晓奇 黄东 万鹏 刘文富 缪世军 袁庆庆 刘丰震 于 2020-11-18 设计创作，主要内容包括：本发明公开了生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇及制备方法。具体制备步骤如下：在反应釜中通入氮气保护,在搅拌状态下按比例加入乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、醋酸锌、正钛酸丁酯和三羟乙基异氰尿酸酯；逐步加入己二酸和邻苯二甲酸酐进行反应；降温后加入偏苯三甲酸酐和乙醇胺,升温进行脱水反应；保温结束后进行取样检测粘度和酸值,若不合格则降温进行抽真空,直至粘度和酸值复合要求；检测合格后对反应釜冷却,加入苯酚,进行搅拌至制得的树脂完全溶解。本发明的优点在于：制备得到的聚酯多元醇具有高耐热等级,制得的聚氨酯漆包线漆并进行涂线,软化击穿温度高,热冲击温度高漆膜不开裂,同时将焊锡温度降低并缩短焊锡时间。(The invention discloses polyester polyol for producing high-heat-resistance-level polyurethane wire enamel and a preparation method thereof. The preparation method comprises the following specific steps: introducing nitrogen into a reaction kettle for protection, and adding ethylene glycol, neopentyl glycol, trimethylolpropane, zinc acetate, butyl orthotitanate and trihydroxyethyl isocyanurate in proportion under the stirring state; gradually adding adipic acid and phthalic anhydride for reaction; after cooling, adding trimellitic anhydride and ethanolamine, and heating for dehydration reaction; sampling to detect viscosity and acid value after heat preservation is finished, and cooling and vacuumizing if the viscosity and acid value are not qualified until the viscosity and acid value meet the requirements; and cooling the reaction kettle after the detection is qualified, adding phenol, and stirring until the prepared resin is completely dissolved. The invention has the advantages that: the prepared polyester polyol has high heat-resistant grade, the prepared polyurethane wire enamel is used for wire coating, the softening breakdown temperature is high, a paint film is not cracked when the thermal shock temperature is high, and meanwhile, the soldering tin temperature is reduced and the soldering tin time is shortened.)
技术领域
本发明涉及漆包线漆的制备技术领域，具体涉及生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇及制备方法。
背景技术
涂有聚氨酯漆的漆包线，以其介电损耗小、染色性好、直焊性能好、低温凃线速度快等优良性能，广泛应用于精密线圈、仪表、家用电器等电气产品领域。
聚酯多元醇是聚氨酯漆包线漆的重要组分之一，它是一种带有活性羟基的反应性低聚物，在凃线成膜时，聚酯多元醇中的活性羟基和游离异氰酸酯在催化剂作用下快速反应形成聚氨酯漆包线漆膜。
随着时代的进步和科技的发展，聚氨酯漆包线漆市场需求量不断增加，各类电气产品更新换代，对聚氨酯漆包线漆的耐热等级及其他性能提出了更高的要求。但我国聚氨酯漆包线漆的主要产品是F级(155℃)、H级(180℃)，耐热性能与国外产品有较大的差距，严重制约我国电工绝缘行业的发展。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇及制备方法，能够解决现有技术中聚氨酯漆包线漆的耐热等级低的问题。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：由以下组分按质量份制成：
生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、在清洗干净的反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下按比例加入乙二醇、新戊二醇、三羟甲基丙烷、醋酸锌、正钛酸丁酯和三羟乙基异氰尿酸酯，加料的同时升温至100-110℃，保持搅拌速度45-47r/min；
S2、逐步加入己二酸和邻苯二甲酸酐，加热升温至190-220℃进行反应，直至出水的量达到投料总量的2.28％以上；
S3、降温至155-165℃，加入偏苯三甲酸酐和乙醇胺，升温进行脱水反应，升温至220℃，达到220℃后在此温度下保温2小时，出水的量达到投料总量的1.52％以上；
S4、保温结束后进行取样检测粘度和酸值，若不合格则降温至205-210℃进行抽真空，直至粘度在700-1000mPa.s范围内，酸值在0-10mgKOH/g范围内；
S5、检测合格后对反应釜冷却，加入苯酚，进行搅拌至制得的树脂完全溶解，并将此树脂溶液冷却至60℃以下后备用。
进一步地，所述步骤S2中，保持精馏柱顶端温度最高不超过105℃并蒸出水，通过计量泵将收集罐内预留的水打入精馏柱柱顶实施回流的方式控制精馏柱顶端温度，反应釜温度达到220℃保温1h后，精馏柱顶端温度下降。
本发明的优点在于：通过采用本发明设计的组分配方及生产工艺制备得到一种聚酯多元醇，将此聚酯多元醇与三羟甲基丙烷、MDI反应且甲酚封端的聚氨酯组分、有机溶剂、催化剂及其他助剂进行调和，得到高耐热等级的聚氨酯漆包线漆并进行涂线，软化击穿温度可达265℃，热冲击达到230℃/30min漆膜不开裂，同时将焊锡温度降低到375℃并缩短了焊锡时间。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本发明进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1：
生产高耐热等级聚氨酯漆包线漆的聚酯多元醇的制备方法，具体制备步骤如下：
S1、在清洗干净的反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下加入乙二醇9Kg、新戊二醇6Kg、三羟甲基丙烷6.5Kg、醋酸锌65g、正钛酸丁酯13g和三羟乙基异氰尿酸酯4.6Kg，加料的同时升温至105℃，保持搅拌速度45r/min；
S2、逐步加入己二酸1.15Kg和邻苯二甲酸酐9.6Kg，加热升温至220℃进行反应，保持精馏柱顶端温度最高不超过105℃并蒸出水，通过计量泵将收集罐内预留的水打入精馏柱柱顶实施回流的方式控制精馏柱顶端温度，反应釜温度达到220℃保温1h后，精馏柱顶端温度下降，直至出水的量达到理论标准的95％以上，理论标准为投料总量的2.4-2.8％，即出水的量达到投料总量的2.28％以上，此处出水量达到2.62Kg进行下一步操作；
S3、降温至155-165℃，加入偏苯三甲酸酐19.7Kg和6.3Kg乙醇胺，升温进行脱水反应，升温至220℃，达到220℃后在此温度下保温2小时后，出水的量达到理论标准的95％以上，理论标准为投料总量的1.6-2.0％，即出水的量达到投料总量的1.52％以上，此处出水量为1.8Kg；
S4、保温结束后进行取样检测粘度和酸值，检测结果为：酸值12.5(溶于丁内脂)mgKOH/g，粘度720mPa.s/25℃，酸值未符合要求；
S5、降温至210℃进行抽真空，半小时后停真空并取样检测，检测结果为：酸值5.2(溶于丁内脂)mgKOH/g，粘度920mPa.s/25℃，酸值和粘度均符合要求，粘度测试仪器为Hakee VT-550锥板粘度计，测试方法为1:2溶于间甲酚/25℃锥板；
S6、开启反应釜冷却，加入苯酚37Kg，降温至60℃以下搅拌2h后进行灌装备用。
实施例2：
S1、在清洗干净的反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下加入乙二醇10Kg、新戊二醇5Kg、三羟甲基丙烷6.5Kg、醋酸锌65g、正钛酸丁酯13g和三羟乙基异氰尿酸酯4.0Kg，加料的同时升温至105℃，保持搅拌速度47r/min；
S2、逐步加入己二酸1.15Kg和邻苯二甲酸酐9.6Kg，加热升温至220℃进行反应，保持精馏柱顶端温度最高不超过105℃并蒸出水，通过计量泵将收集罐内预留的水打入精馏柱柱顶实施回流的方式控制精馏柱顶端温度，反应釜温度达到220℃保温1h后，精馏柱顶端温度下降，出水的量达到投料总量的2.28％以上，此处出水量达到2.61Kg进行下一步操作；
S3、降温至155-165℃，加入偏苯三甲酸酐18.6Kg和5.9Kg乙醇胺，升温进行脱水反应，升温至220℃，达到220℃后在此温度下保温2小时后，出水的量达到投料总量的1.52％以上，此处出水量为1.75Kg；
S4、保温结束后进行取样检测粘度和酸值，检测结果为：酸值10.8(溶于丁内脂)mgKOH/g，粘度680mPa.s/25℃，酸值未符合要求；
S5、降温至210℃进行抽真空，半小时后停真空并取样检测，检测结果为：酸值4.6(溶于丁内脂)mgKOH/g，粘度908mPa.s/25℃，酸值和粘度均符合要求，粘度测试仪器为Hakee VT-550锥板粘度计，测试方法为1:2溶于间甲酚/25℃锥板；
S6、开启反应釜冷却，加入苯酚37Kg，降温至60℃以下搅拌2h后进行灌装备用。
实施例3：
S1、在清洗干净的反应釜中通入氮气保护，在搅拌状态下加入乙二醇10Kg、新戊二醇5Kg、三羟甲基丙烷6.5Kg、醋酸锌65g、正钛酸丁酯13g和三羟乙基异氰尿酸酯4.6Kg，加料的同时升温至105℃，保持搅拌速度46r/min；
S2、逐步加入己二酸1Kg和邻苯二甲酸酐9Kg，加热升温至220℃进行反应，保持精馏柱顶端温度最高不超过105℃并蒸出水，通过计量泵将收集罐内预留的水打入精馏柱柱顶实施回流的方式控制精馏柱顶端温度，反应釜温度达到220℃保温1h后，精馏柱顶端温度下降，出水的量达到投料总量的2.28％以上，此处出水量达到2.62Kg进行下一步操作；
S3、降温至155-165℃，加入偏苯三甲酸酐18.6Kg和5.9Kg乙醇胺，升温进行脱水反应，升温至220℃，达到220℃后在此温度下保温2小时后，出水的量达到投料总量的1.52％以上，此处出水量为1.75Kg；
S4、保温结束后进行取样检测粘度和酸值，检测结果为：酸值11.5(溶于丁内脂)mgKOH/g，粘度650mPa.s/25℃，酸值未符合要求；
S5、降温至210℃进行抽真空，半小时后停真空并取样检测，检测结果为：酸值5.6(溶于丁内脂)mgKOH/g，粘度895mPa.s/25℃，酸值和粘度均符合要求，粘度测试仪器为Hakee VT-550锥板粘度计，测试方法为1:2溶于间甲酚/25℃锥板；
S6、开启反应釜冷却，加入苯酚37Kg，降温至60℃以下搅拌2h后进行灌装备用。
将实施例1-3制得的聚酯多元醇树脂与本公司生产的由三羟甲基丙烷、MDI反应且甲酚封端的聚氨酯组分、有机溶剂、催化剂及其他助剂进行调和，得到的高耐热等级聚氨酯漆包线漆涂覆在铜导线上成膜后进行检测，其测试结果见表1。
表1实施例1～3所制制得的聚酯多元醇树脂与其他组分调和后得到的高耐热等级聚氨酯漆包线漆涂覆在铜导线上形成的膜的性能测试结果
由上表可以看出，制备出的聚酯多元醇树脂与三羟甲基丙烷、MDI反应且甲酚封端的聚氨酯组分、有机溶剂、催化剂及其他助剂进行调和，得到聚氨酯漆包线漆具有高耐热等级。此外，实施例1～3相互比较，可看出实施例1的各项性能均优于其他两个实施例，因而实施例1为最佳实施例。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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