一种高耐磨润滑油及其制备方法
阅读说明：本技术 一种高耐磨润滑油及其制备方法 (High-wear-resistance lubricating oil and preparation method thereof ) 是由 邵敏 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种高耐磨润滑油,其特征在于,是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐3-5份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物4-8份、含氟N,N’-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物8-12份、基础油70-80份、粘滞剂0.8-1.2份、分散剂0.5-1份、抗氧化剂1-2份。本发明还公开了一种所述高耐磨润滑油的制备方法。本发明公开的高耐磨润滑油润滑效果显著,耐磨耗性能佳,抗极压性能和承载能力强,氧化安定性好,使用寿命长。(The invention discloses high-wear-resistance lubricating oil which is characterized by being prepared from the following components in parts by weight: 3-5 parts of benzotriazole-1-oxyl tris (dimethylamino) phosphonium hexafluorophosphate, 4-8 parts of modified boron nitride nanotube silicon nitride nanowire compound, 8-12 parts of fluorine-containing N, N' -thiodiglycolamidate/polyethylene glycol dicarboxylic acid polycondensate, 70-80 parts of base oil, 0.8-1.2 parts of a viscosity agent, 0.5-1 part of a dispersing agent and 1-2 parts of an antioxidant. The invention also discloses a preparation method of the high-wear-resistance lubricating oil. The high-wear-resistance lubricating oil disclosed by the invention has the advantages of obvious lubricating effect, good wear-resisting property, strong extreme pressure resistance and bearing capacity, good oxidation stability and long service life.)
技术领域
本发明涉及一种润滑油技术领域，尤其涉及一种高耐磨润滑油及其制备方法。
背景技术
随着现代工业的快速发展以及能源问题的日益突出，对润滑油的可靠性、使用寿命和耐磨性能等方面提出了更高的要求。传统的润滑油已逐渐被一些具有优异润滑性能的复合润滑油所取代，这些润滑油可以有效减少物与物之间的摩擦，降低物件的损耗，起到节能降耗作用。
润滑油是指用在各种类型汽车传动、机械设备、精密仪器上以减少摩擦，保护机械及加工件的液体润滑剂，主要用于减少运动部件表面间的摩擦，同时对机器设备具有冷却、密封、防腐、防锈、绝缘、功率传送、清洗杂质等作用。润滑油一般由基础油和添加剂两部分组成。基础油是润滑油的主要成分，决定着润滑油的基本性质，添加剂则可弥补和改善基础油性能方面的不足，赋予某些新的性能，如抗氧化性、耐磨性、降凝性等，是润滑油的重要组成部分。
为了提高润滑油的润滑性能，通常是在基础润滑油中加入各种抗磨减磨的添加剂。目前抗磨减磨添加剂主要有两大类：第一类是油溶性添加剂，如含极性基团的油性剂、脂肪酸、脂肪酸酯、有机胺化物、酰胺酯物、酰亚胺化合物、硫化脂、含磷化合物、含氯化合物、硼酸脂、硼酸盐、有机金属化合物、有机钼化物等；第二类是固体添加剂，例如具有片层结构的石墨类材料、二硫化钼，二硫化钨，氮化硼等。然而，油溶性添加剂在高温时会分解，润滑性能明显降低，而且分解物会对设备产生腐蚀作用，造成工艺污染。固体添加剂由于分散性问题易导致润滑油综合性能欠佳，性能稳定性和耐磨性能有待进一步提高。
申请号为201410313292.4的中国发明专利公开了一种耐磨车用润滑油，按照重量份数包括以下组分制成：改性纳米金刚石25～40份、基础油40～80份、有机钼混合物20～30份、抗磨剂10～20份、防腐剂20～30份。该发明还公开了上述耐磨车用润滑油的制备方法。该发明将抗磨剂用于车用润滑油中可以减小摩擦和磨损，还可提高油品粘度指数。同时该发明还加入了防腐剂，可以防止金属部件生锈，延长了车的使用寿命。然而，其中添加的有机钼混合物在实际应用中会因为降解而逐渐失效。且加入的抗磨剂中含有磷、硫、氯的化合物，易对设备产生腐蚀作用，造成环境污染。
因此，开发一种润滑效果显著、耐磨耗性能佳、抗极压性能和承载能力强，氧化安定性好，使用寿命长的高耐磨润滑油符合市场需求，具有较高的市场价值和应用前景，对促进润滑油行业的发展具有非常重要的意义。
发明内容
为了克服现有技术中的缺陷，本发明提供一种高耐磨润滑油，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐3-5份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物4-8份、含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物8-12份、基础油70-80份、粘滞剂0.8-1.2份、分散剂0.5-1份、抗氧化剂1-2份。
优选的，所述粘滞剂为氢化苯乙烯双烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯共聚物中的至少一种。
优选的，所述分散剂是三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇和单烯基丁二酰亚胺中的一种或任意比例的两种以上。
优选的，所述抗氧化剂是2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双十二碳醇酯中的至少一种。
优选的，所述基础油为基础油HVI500、基础油HVI200、基础油150BS中的至少一种。
优选的，所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼纳米管、氮化硅纳米线混合均匀后，分散于有机溶剂之中，然后再向其中加入N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺，在60-80℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物。
优选的，所述氮化硼纳米管、氮化硅纳米线、有机溶剂、N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺的质量比为1:(1-2):(10-16):(0.1-0.3)；所述有机溶剂为乙醇、二氯甲烷、丙酮中的任意一种。
优选的，所述氮化硼纳米管的制备方法参见申请号为200910310305.1的中国发明专利
具体实施方式
一；所述氮化硅纳米线的制备方法参见申请号为200810063928.9的中国发明专利实施例具体实施方式一。
优选的，所述含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在40-60℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入到高沸点溶剂中，在100-140℃下搅拌反应4-6小时，后旋蒸除去溶剂，再将粗产品加入到质量百分浓度为5-10％的单氟磷酸钠溶液中，搅拌反应4-6小时，后将得到的混合溶液置于透析袋中，在去离子水中透析10-20小时，再旋蒸除去透析袋内的水，得到含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
优选的，步骤D1中所述N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:(6-10)。
优选的，步骤D2中所述中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:(0.6-1):0.5:(10-15)。
优选的，所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述聚乙二醇二羧酸的数均分子量为600，品牌为希恩思，货号：SJ010AE163184，购于摩贝实验室用品商城。
优选的，所述粗产品、单氟磷酸钠溶液的质量比为1:(4-8)。
本发明的另一个目的，在于提供一种所述高耐磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量份首先向反应釜中加入基础油，控制温度在60-80℃之间，然后向其中加入苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物和含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，搅拌均匀后，降温至50-60℃，加入粘滞剂、分散剂和抗氧化剂，搅拌均匀，制得高耐磨润滑油成品。
采用上述技术方案所产生的有益效果在于：
(1)本发明提供的高耐磨润滑油的制备方法，该制备方法简单易行，操作控制方便，对设备依赖性低，生产效率和成品合格率高，制备过程污染小，适合连续规模化生产，具有较高的经济价值和社会价值。
(2)本发明提供的高耐磨润滑油，克服了现有技术中高耐磨润滑油综合性能欠佳，对设备腐蚀性大，性能稳定性和耐磨性能有待进一步提高的缺陷，通过各组分协同作用，使得制成的高耐磨润滑油润滑效果显著、耐磨耗性能佳、抗极压性能和承载能力强，氧化安定性好，使用寿命长。
(3)本发明提供的高耐磨润滑油，添加的苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐这种离子盐，具有低挥发性、摩擦系数和磨损损失，高抗磨性能，稳定性好的优点，使得添加后制成的润滑油耐磨性有效提高，能进一步改善仍有的经济性，且其还具有防腐蚀性能，能增强各组分之间的相容性，提高润滑油的稳定性，解决润滑油长期放置时组分相分离析出的问题。现有技术中该物质作为农药中间体使用，本发明是该物质首次应用于润滑油中，其与润滑油中其他组分相容性好，使用效果好，对润滑油的综合性能改善作用明显。
(4)本发明提供的高耐磨润滑油，添加的改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物，不仅保留了传统纳米材料的诸多优点，而且由于纳米管和纳米线结构表面光滑，具有自润滑作用，进而有效改善润滑油的耐磨性能和综合性能，由于在这些纳米材料表面进行改性，改善了其分散性，使得其载润滑油中稳定性好，与油品兼容性佳，整体上使得添加后的润滑油润滑性能显著提高；另外，这中复合物稳定性好，耐温性优异，使得润滑油使用范围更宽。
(5)本发明提供的高耐磨润滑油，含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，能改善润滑油的润滑性能和耐磨性；由于分子链上含有离子盐结构，使得其挥发性低，改善了其稳定性；分子主链上含有聚醚和离子盐结构，能改善各组分之间的相容性，使得润滑油存储和运输稳定性好，且这些结构还能清净性能及润滑性能；分子链上引入的硫酰咪唑、和含氟结果，不仅能改善抗氧化和润滑性能，还能改善抗极压性能和高承载能力，使得耐磨性能好，性能稳定性佳，使用寿命长。
(6)本发明提供的高耐磨润滑油，引入的离子盐阴离子氯离子通过离子交换，除去，同时引入单氟磷酸根结构，与其他组分协同作用，有效改善抗腐蚀性能，降低环境污染。
具体实施方式
为了使本技术领域人员更好地理解本发明的技术方案，并使本发明的上述特征、目的以及优点更加清晰易懂，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围；本发明实施例中涉及到的所述聚乙二醇二羧酸的数均分子量为600，品牌为希恩思，货号：SJ010AE163184，购于摩贝实验室用品商城；所述氮化硼纳米管的制备方法参见申请号为200910310305.1的中国发明专利具体实施方式一；所述氮化硅纳米线的制备方法参见申请号为200810063928.9的中国发明专利实施例具体实施方式一；其他原料均为商业购买。
实施例1
一种高耐磨润滑油，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐3份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物4份、含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物8份、基础油70份、粘滞剂0.8份、分散剂0.5份、抗氧化剂1份。
所述粘滞剂为氢化苯乙烯双烯共聚物；所述分散剂是三乙基己基磷酸；所述抗氧化剂是2,6-三级丁基-4-甲基苯酚；所述基础油为基础油HVI500。
所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼纳米管、氮化硅纳米线混合均匀后，分散于有机溶剂之中，然后再向其中加入N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺，在60℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物。
所述氮化硼纳米管、氮化硅纳米线、有机溶剂、N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺的质量比为1:1:10:0.1；所述有机溶剂为乙醇。
所述含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在40℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入到高沸点溶剂中，在100℃下搅拌反应4小时，后旋蒸除去溶剂，再将粗产品加入到质量百分浓度为5％的单氟磷酸钠溶液中，搅拌反应4小时，后将得到的混合溶液置于透析袋中，在去离子水中透析10小时，再旋蒸除去透析袋内的水，得到含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
步骤D1中所述N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:6。
步骤D2中所述中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.6:0.5:10；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
所述粗产品、单氟磷酸钠溶液的质量比为1:4。
一种所述高耐磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量份首先向反应釜中加入基础油，控制温度在60℃，然后向其中加入苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物和含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，搅拌均匀后，降温至50℃，加入粘滞剂、分散剂和抗氧化剂，搅拌均匀，制得高耐磨润滑油成品。
实施例2
一种高耐磨润滑油，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐3.5份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物5份、含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物9份、基础油72份、粘滞剂0.9份、分散剂0.6份、抗氧化剂1.2份。
所述粘滞剂为聚甲基丙烯酸酯；所述分散剂是乙烯基双硬脂酰胺；所述抗氧化剂是双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚；所述基础油为基础油HVI500。
所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼纳米管、氮化硅纳米线混合均匀后，分散于有机溶剂之中，然后再向其中加入N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺，在65℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物；所述氮化硼纳米管、氮化硅纳米线、有机溶剂、N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺的质量比为1:1.2:12:0.15；所述有机溶剂为二氯甲烷。
所述含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在45℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入到高沸点溶剂中，在110℃下搅拌反应4.5小时，后旋蒸除去溶剂，再将粗产品加入到质量百分浓度为6％的单氟磷酸钠溶液中，搅拌反应4.5小时，后将得到的混合溶液置于透析袋中，在去离子水中透析12小时，再旋蒸除去透析袋内的水，得到含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
步骤D1中所述N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:7。
步骤D2中所述中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.7:0.5:11；所述高沸点溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
所述粗产品、单氟磷酸钠溶液的质量比为1:5。
一种所述高耐磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量份首先向反应釜中加入基础油，控制温度在65℃，然后向其中加入苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物和含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，搅拌均匀后，降温至53℃，加入粘滞剂、分散剂和抗氧化剂，搅拌均匀，制得高耐磨润滑油成品。
实施例3
一种高耐磨润滑油，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐4份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物6份、含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物10份、基础油75份、粘滞剂1份、分散剂0.7份、抗氧化剂1.5份。
所述粘滞剂为乙烯丙烯共聚物；所述分散剂是硬脂酸单甘油酯；所述抗氧化剂是四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯；所述基础油为基础油HVI500。
所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼纳米管、氮化硅纳米线混合均匀后，分散于有机溶剂之中，然后再向其中加入N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺，在70℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物；所述氮化硼纳米管、氮化硅纳米线、有机溶剂、N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺的质量比为1:1.5:13:0.2；所述有机溶剂为丙酮。
所述含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在50℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入到高沸点溶剂中，在120℃下搅拌反应5小时，后旋蒸除去溶剂，再将粗产品加入到质量百分浓度为5-10％的单氟磷酸钠溶液中，搅拌反应5小时，后将得到的混合溶液置于透析袋中，在去离子水中透析15小时，再旋蒸除去透析袋内的水，得到含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
步骤D1中所述N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:8。
步骤D2中所述中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.8:0.5:13；所述高沸点溶剂为N-甲基吡咯烷酮。
所述粗产品、单氟磷酸钠溶液的质量比为1:6。
一种所述高耐磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量份首先向反应釜中加入基础油，控制温度在70℃之间，然后向其中加入苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物和含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，搅拌均匀后，降温至55℃，加入粘滞剂、分散剂和抗氧化剂，搅拌均匀，制得高耐磨润滑油成品。
实施例4
一种高耐磨润滑油，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐3-5份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物7份、含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物11份、基础油78份、粘滞剂1.1份、分散剂0.9份、抗氧化剂1.8份。
所述粘滞剂为氢化苯乙烯双烯共聚物、聚甲基丙烯酸酯、乙烯丙烯共聚物按质量比1:3:2混合而成；所述分散剂是三乙基己基磷酸、乙烯基双硬脂酰胺、硬脂酸单甘油酯、聚乙二醇、单烯基丁二酰亚胺按质量比1:3:2:1:2混合而成；所述抗氧化剂是2,6-三级丁基-4-甲基苯酚、双(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)硫醚、四[β-(3,5-三级丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、双十二碳醇酯按质量比1:2:2:3混合而成；所述基础油为基础油HVI500。
所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼纳米管、氮化硅纳米线混合均匀后，分散于有机溶剂之中，然后再向其中加入N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺，在75℃下搅拌反应5.8小时，后旋蒸除去溶剂，得到改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物。
所述氮化硼纳米管、氮化硅纳米线、有机溶剂、N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺的质量比为1:1.8:15:0.28；所述有机溶剂为乙醇。
所述含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在55℃下搅拌反应5.8小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入到高沸点溶剂中，在135℃下搅拌反应5.5小时，后旋蒸除去溶剂，再将粗产品加入到质量百分浓度为9％的单氟磷酸钠溶液中，搅拌反应5.8小时，后将得到的混合溶液置于透析袋中，在去离子水中透析18小时，再旋蒸除去透析袋内的水，得到含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
步骤D1中所述N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:9.5。
步骤D2中所述中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:0.9:0.5:14；所述高沸点溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮按质量比1:3:5混合而成。
所述粗产品、单氟磷酸钠溶液的质量比为1:7.5。
一种所述高耐磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量份首先向反应釜中加入基础油，控制温度在78℃之间，然后向其中加入苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物和含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，搅拌均匀后，降温至58℃，加入粘滞剂、分散剂和抗氧化剂，搅拌均匀，制得高耐磨润滑油成品。
实施例5
一种高耐磨润滑油，其特征在于，是由如下按重量份计的各组分制成：苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐5份、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物8份、含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物12份、基础油80份、粘滞剂1.2份、分散剂1份、抗氧化剂2份。
所述粘滞剂为氢化苯乙烯双烯共聚物；所述分散剂是单烯基丁二酰亚胺；所述抗氧化剂是双十二碳醇酯；所述基础油为基础油HVI500。
所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备方法，包括如下步骤：将氮化硼纳米管、氮化硅纳米线混合均匀后，分散于有机溶剂之中，然后再向其中加入N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺，在80℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物；所述氮化硼纳米管、氮化硅纳米线、有机溶剂、N,N'-双(2-羟乙基)-N,N'-双(三甲氧基硅丙基)乙二胺的质量比为1:2:16:0.3；所述有机溶剂为二氯甲烷。
所述含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物的制备方法，包括如下步骤：
步骤D1、将N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中，在60℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，得到中间产物；
步骤D2、将经过步骤D1制成的中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶加入到高沸点溶剂中，在140℃下搅拌反应6小时，后旋蒸除去溶剂，再将粗产品加入到质量百分浓度为10％的单氟磷酸钠溶液中，搅拌反应6小时，后将得到的混合溶液置于透析袋中，在去离子水中透析20小时，再旋蒸除去透析袋内的水，得到含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
步骤D1中所述N,N'-硫酰二咪唑、2-氯-1-(4-氟苯基)乙醇、N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:10。
步骤D2中所述中间产物、聚乙二醇二羧酸、二环己基碳二亚胺、4-二甲氨基吡啶、高沸点溶剂的摩尔比为1:1:1:0.5:15；所述高沸点溶剂为二甲亚砜。
所述粗产品、单氟磷酸钠溶液的质量比为1:8。
一种所述高耐磨润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量份首先向反应釜中加入基础油，控制温度在80℃之间，然后向其中加入苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐、改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物和含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物，搅拌均匀后，降温至60℃，加入粘滞剂、分散剂和抗氧化剂，搅拌均匀，制得高耐磨润滑油成品。
对比例1
本例提供一种高耐磨润滑油，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加苯并三氮唑-1-基氧基三(二甲基氨基)磷鎓六氟磷酸盐。
对比例2
本例提供一种高耐磨润滑油，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物。
对比例3
本例提供一种高耐磨润滑油，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是没有添加含氟N,N'-硫酰二咪唑盐/聚乙二醇二羧酸缩聚物。
对比例4
本例提供一种高耐磨润滑油，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备过程中没有添加氮化硼纳米管。
对比例5
本例提供一种高耐磨润滑油，其配方和制备方法与实施例1基本相同，不同的是所述改性氮化硼纳米管氮化硅纳米线复合物的制备过程中没有添加氮化硅纳米线。
对上述实施例1-5以及对比例1-5所得样品进行相关性能测试，测试结果如表1所示，测试方法如下，四球实验：按照ASTM D-2783进行测试；在四球实验测试结果中，在一定温度、转速下，最大无卡咬负荷PB值，表示的是钢球在润滑状态不发生卡咬的最大负荷，PB值越高，说明润滑油的润滑性能越好。烧结负荷PD值，表示的是逐级增大负荷，上方钢球和下方钢球因负荷过重而发生高温烧结，设备不得不停止运转的负荷，PD值越高，说明润滑油的极压润滑性能越好。磨斑直径d值，表示的是承重钢球面因摩擦导致磨损斑痕直径的大小，d值越小，说明润滑油的抗磨能力润滑性越好。
表1实施例和对比例样品性能
项目
最大无卡咬负荷(PB)/N(kg)
烧结负荷(PD)/N(kg)
磨斑直径d/mm
实施例1
94
168
0.22
实施例2
96
171
0.19
实施例3
99
175
0.17
实施例4
102
178
0.14
实施例5
105
182
0.11
对比例1
82
140
0.35
对比例2
75
135
0.43
对比例3
80
137
0.37
对比例4
78
139
0.41
对比例5
77
138
0.39
从表1可以看出，本发明实施例公开的高耐磨润滑油与对比例相比，具有较好的极压性能和润滑性能，这是各组分协同作用的结果。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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